ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 97, № 1, с. 78-88
_ СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ _
ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.12:539.89:548.53
НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ЧИСТОГО ЖЕЛЕЗА, ДЕФОРМИРОВАННОГО СДВИГОМ ПОД ДАВЛЕНИЕМ
© 2004 г. М. В. Дегтярев, Л. М. Воронова, Т. И. Чащухина
Институт физики металлов УрО РАН, 620219 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 Поступила в редакцию 10.04.2003 г.; в окончательном варианте 16.06.2003 г.
Исследовано превращение при изотермическом нагреве структуры различной однородности, полученной пластической деформацией сдвигом под давлением в однофазном железе. Субмикрокристаллическая структура, сформированная при большой пластической деформации за счет ротационного механизма деформации, образована микрокристаллитами и характеризуется отсутствием текстуры. При нагреве повышение равновесности такой структуры происходит за счет совершенствования границ и формы микрокристаллитов в условиях низкой скорости роста. Рост зерен при первичной рекристаллизации происходит в соответствии с кинетическим законом нормального роста. Рассчитанные значения энергии активации процесса близки к энергии активации зернограничной самодиффузии.
Важная особенность субмикрокристаллической (СМК) структуры заключается в том, что она обусловливает проявление необычных в сравнении с крупнокристаллическими материалами физических, механических и других свойств. Вместе с тем, СМК-структура не всегда обеспечивает высокий комплекс свойств. Например, в СМК-мате-риалах, полученных в результате большой пластической деформации, прочностные свойства могут возрасти в несколько раз, а пластические, в частности относительное удлинение, снижаются практически до нуля [1]. Пластические характеристики можно улучшить за счет рекристаллизации. Если при этом предотвратить значительный рост зерна, то удастся сохранить высокую прочность материала.
В литературе отмечается [2], что СМК-струк-турное состояние в материалах, особенно в чистых металлах, обладает низкой термической стабильностью. При нагреве в результате рекристаллизации материал переходит в крупнозернистое структурное состояние, и свойства, обусловленные СМК-структурой, теряются.
С другой стороны, в работе [3] высказано предположение, что однородная структура сотового типа, составленная зернами одинакового размера, случайной ориентировки, имеющая уравновешенные тройные стыки, может долго находиться в квазистабильном состоянии и обладает высокой термической стабильностью. Получить такую структуру на практике чрезвычайно сложно. В наибольшей степени этим требованиям удовлетворяет СМК-структура, образующаяся после большой пластической деформации.
Решению задачи получения мелкого зерна способствует снижение температуры рекристаллизации в СМК-материалах [4]. Такая рекристаллизация, названная в [4] низкотемпературной, приводит к формированию субмикрозернистой (СМЗ) структуры, которая должна обеспечить высокую прочность за счет малого размера зерна и удовлетворительную пластичность вследствие снижения уровня упругих напряжений. Поэтому важным оказывается вопрос о термической стабильности сверхмелкозернистой рекристаллизованной структуры и о влиянии продолжительности и температуры нагрева на ее однородность и склонность к росту зерна. Первым шагом к решению этой проблемы является изучение закономерностей низкотемпературной рекристаллизации, приводящей к созданию СМЗ-структуры.
Исследование стадийности структурообразо-вания при деформации железа [5] показало, что структура, состоящая из микрокристаллитов, т.е. СМК-структура, формируется при деформации е > 6. Параметры этой структуры изменяются при дальнейшем увеличении степени деформации: происходит уменьшение среднего размера микрокристаллитов, увеличение степени однородности структуры и разрушение текстуры, сформированной при меньших степенях деформации. Трудно предсказать, как скажется различие СМК-структу-ры, сформированной при различных степенях деформации, на протекание низкотемпературной рекристаллизации и параметры формирующейся СМЗ-структуры.
Поэтому целью настоящей работы было выяснение влияния параметров структуры деформи-
рованного железа на образование СМЗ-структу-ры при низкотемпературной рекристаллизации.
Полученные результаты частично опубликованы в [6].
В работе исследовали железо чистотой 99.8% (содержание С < 0.003%, Мп < 0.006%, < 0.009%, Сг < 0.008%, N1 < 0.003%, N < 0.03%, О < 0.16%). Образцы диаметром 5 мм и толщиной 0.3 мм деформировали методом сдвига под давлением 6 ГПа на 1 и 5 оборотов наковальни. Деформированные образцы отжигали в соляной ванне при 200°С и в запаянных ампулах при давлении 10-2 МПа при 300°С с выдержками различной длительности. Во избежание контакта с солью образцы помещали в контейнер из пермаллоевой фольги. Перед отжигом с поверхности образцов стравливали слой металла толщиной до 5 мкм, загрязненный при деформации [5].
Измерение твердости проводили как после деформации, так и последующего отжига по радиусу образцов на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.5 Н. Нагрузку подбирали таким образом, чтобы после деформации и отжига диагональ отпечатка не превышала 25 мкм. Толщина образца на г < 1.5 мм обычно составляла более 100 мкм. На большом расстоянии от центра, когда толщина образца не превышала 75 мкм, измерение твердости не проводили. Результаты измерений, проводимых на различных образцах после одинаковой обработки, различались не более чем на 7%. Структуру исследовали на электронном микроскопе ШМ-200СХ. Размеры микрокристаллитов определяли по тем-нопольным изображениям в рефлексе типа (110)а по результатам не менее двухсот измерений, что обеспечивало погрешность менее 10%. Размер рекристаллизованных зерен рассчитывали по светлопольным изображениям с погрешностью менее 10%. По результатам измерения диаметров микрокристаллитов и зерен рассчитывали коэффициент вариации линейных размеров и строили гистограммы и функции распределения по размерам. Анализировали такие статистические параметры как средний размер, наиболее вероятный размер, соответствующий максимуму на кривой распределения, наименьший и наибольший размеры, а также ширину кривой распределения на половине максимальной высоты (полуширину максимума распределения).
Точность определения координат исследуемой области составляла 0.02 мм при измерении твердости и 0.2-0.5 мм при исследовании структуры.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Исследование структурообразования в железе при сдвиге под давлением показало, что структура, состоящая только из микрокристаллитов (СМК-структура) образуется при истинной логарифми-
е 10
8
6
4
2
0
Н, ГПа
(а)
2
(б)
0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5
г, мм
Рис. 1. Распределение деформации (а) и микротвердости (б) по радиусу образца:
□ - 1 оборот наковальни: • - 5 оборотов наковальни
ческой деформации е = 6. Дальнейшее увеличение степени деформации приводит к измельчению и повышению однородности СМК-структу-ры [5]. Деформация е = 6 достигается после 5 оборотов наковальни на г = 0.5 мм, а после 1 оборота - на г = 1.5 мм (рис. 1а), деформация на г = 1.5 мм после 5 оборотов наковальни составляет е = 8. Расчет степени деформации проводили по стандартной методике, подробно изложенной в работе [7].
Образцы, деформированные на 5 оборотов наковальни, отличаются от деформированных на 1 оборот более высокими значениями твердости и более резким ее возрастанием по радиусу от центра образца к периферии (рис. 16). Так же, как в [7] при деформировании армко-железа и конструкционных сталей, не обнаружено тенденции к насыщению упрочнения при повышении степени деформации. Сопоставление данных на рис. 1а, б показывает, что изменение твердости соответствует изменению расчетной величины деформации. Ранее такая корреляция наблюдалась при деформации технического железа и конструкционных сталей [7]. По нашему мнению, это свидетельствует о том, что в структурообразова-
4
3
Рис. 2. Гистограммы распределения по размерам микрокристаллитов после деформации е = 6 (а) и е = 8 (б).
ние при большой деформации не вмешиваются процессы динамического разупрочнения.
В работе [7] рекристаллизацию применили, как метод, позволяющий оценить действительную степень наклепа при сдвиге под давлением. Чтобы проверить, совпадают ли параметры структуры, сформированной при одинаковой степени деформации, накопленной в соответствующих участках образцов при различном числе оборотов нако-
вальни, в настоящей работе сравнивали структуру после отжига деформированных образцов на радиусе 1.5 мм после 1 оборота и радиусе 0.5 мм после 5 оборотов.
В дальнейшем оказалось, что не только твердость, но и средний размер микрокристаллитов и рекристаллизованных зерен, а также параметры функции распределения по размерам не зависимо от количества оборотов коррелируют с расчетной степенью деформации.
Электронно-микроскопическое исследование показало, что деформация с различной степенью (истинная логарифмическая деформация е = 6 и 8) привела к формированию однотипной СМК-струк-туры, имеющей различные количественные характеристики. После е = 6 (1 оборот, г = 1.5 мм и 5 оборотов, г = 0.5 мм) средний размер микрокристаллитов составил 0.19 мкм, а после е = 8-0.15 мкм.
Соответствующие гистограммы распределения по размерам микрокристаллитов приведены на рис.2. Кривые распределения зерен по размерам всегда асимметричны. Распределение зерен по размерам обычно описывают функцией нормального распределения, в которой аргументом является логарифм размера (логнормальное распределение) [8, 9].
С увеличением деформации от е = 6 до е = 8 наименьший размер наблюдаемых микрокристаллитов уменьшается от 0.03 мкм до 0.02 мкм. Размер наиболее крупных в обоих случаях не превышает 0.8 мкм. При этом максимум функции распределения смещается в сторону меньших размеров от 0.1 до 0.07 мкм (см. таблицу). Наблюдаемое изменение размеров микрокристаллитов превышает погрешность измерения.
При анализе размерной однородности составляющих структуры в литературе применяется ко-
Параметры структуры железа после деформации и отжига
Деформация Температура Выдержка ^макс^ мкм мкм ^вероя^ мкм Полуширин
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.