РАСПЛАВЫ
6 • 2009
УДК 532.13:546.73'27
© 2009 г. А. Л. Бельтюков, В. И. Ладьянов, Н. В. Олянина
ОБ ОСОБЕННОСТЯХ ИЗМЕРЕНИЯ ВЯЗКОСТИ
МЕТАЛЛИЧЕСКИХ РАСПЛАВОВ МЕТОДОМ КРУТИЛЬНЫХ КОЛЕБАНИЙ
Применительно к жидкому сплаву С070В30 исследовано влияние состояния поверхности расплава на измеряемые значения кинематической вязкости методом крутильных колебаний. Показано, что неучет оксидной шлаковой пленки на верхней границе расплава как второй торцевой поверхности и ее изменение в процессе опыта может привести к неправильным абсолютным значениям вязкости и ложным (методическим) аномалиям на ее политерме. Предложен способ учета этого влияния при измерениях вязкости методом крутильных колебаний.
На политермах свойств многих металлических расплавов наблюдаются аномалии разного вида: перегибы, скачки, гистерезис (несовпадение кривых нагрева и охлаждения) и др. [1]. Причем, для сплавов одного и того же состава, по данным разных авторов, возможны аномалии разного вида или вообще их отсутствие [2]. Нет также единого мнения о природе наблюдаемых явлений. Отмечается, что в некоторых случаях аномалии политерм могут быть вызваны методическими причинами [3, 4].
Одним из наиболее структурно-чувствительных свойств расплавов является вязкость [5]. Для измерения вязкости высокотемпературных металлических жидкостей обычно используется метод затухающих крутильных колебаний в варианте Швидков-ского [6]. При этом, как показывают теоретические расчеты [7] и моделирование вис-козиметрического эксперимента [8], существенным оказывается влияние состояния расплава на поверхности. На ней может формироваться шлаковая пленка сложного состава с участием оксидов, продуктов взаимодействия расплава с материалом тигля и газовой атмосферой. Вязкость шлаковой пленки на много порядков выше вязкости самого расплава, и поэтому пленка в пределе может быть рассмотрена как неподвижная. Наблюдение наличия такой пленки в ходе эксперимента практически невозможно, поэтому при обработке опытных данных выбор граничных условий на поверхности расплава неоднозначен. Отмеченное может привести к неправильным расчетным значениям вязкости, а в некоторых случаях и к появлению ложных (методических) аномалий на политермах, что было показано ранее экспериментально применительно к жидкому алюминию в работе [9].
Для правильности выбора граничных условий на поверхности жидкости при расчете вязкости в работе [8] предложен метод проверки, основанный на согласованности данных при одновременном расчете вязкости и плотности расплава [10]. Однако этот метод, достаточно эффективный при моделировании вискозиметрического эксперимента [8], не всегда может быть реализован на практике [10], так как в этом случае применительно к каждому объекту исследования необходимо подбирать параметры установки, которые зависят друг от друга.
Настоящая работа посвящена исследованию влияния методических особенностей эксперимента на вязкость расплавов и ее температурную зависимость. Измерения вязкости проводили на автоматизированной установке [11] методом затухающих крутильных колебаний тигля с расплавом в варианте Швидковского [6]. По этой методике температурная зависимость вязкости определяется характером политерм декремента затухания (8) и периода колебаний (т) подвесной системы вискозиметра с распла-
Рис. 1. Температурная зависимость декремента затухания (• — нагрев, О — охлаждение) и периода колебаний (■ — нагрев, □ — охлаждение) подвесной системы с расплавом без крышки на верхней границе.
вом, которые в эксперименте являются непосредственно измеряемыми величинами и не зависят от выбора граничных условий. Поэтому при анализе опытных данных в дальнейшем в основном используются температурные зависимости 8 и т. Декремент затухания и период колебаний определяли оптическим способом по методике, описанной в работе [11]. Ошибка в определении декремента затухания и периода колебаний не превышают 0.4 и 0.03 % соответственно. Общая среднеквадратичная ошибка измерений значений вязкости для доверительной вероятности 0.95 не превышает 4% при ошибке единичного эксперимента 1.5%.
Политермы измеряли в режиме ступенчатых изменений температуры с шагом 25— 40°С после изотермических выдержек на каждой температуре в течение 20 мин. Все измерения проводили в защитной атмосфере в тиглях из А1203 при различных граничных условиях: с одной (дно тигля) и двумя (дно тигля и крышка на поверхности расплава) торцевыми поверхностями касания образца и тигля. При измерении с одной поверхностью верхняя граница расплава предполагается свободной. Для создания второй торцевой поверхности в тигель поверх образца устанавливали крышку из А1203 с внешним диаметром на 1 мм меньше внутреннего диаметра тигля. Конструкция крышки позволяет ей свободно перемещаться вдоль вертикальной оси тигля и двигаться вместе с ним при возникновении крутильных колебаний подвесной системы. Для создания защитной атмосферы рабочую камеру вискозиметра предварительно ва-куумировали до давления 10-2 Па и затем напускали в нее гелий марки А (объемная доля гелия не менее 99.995%, кислорода — не более 10-4%), дополнительно очищенный медной стружкой и титановой губкой. В качестве объекта исследования был выбран жидкий аморфизующийся сплав состава Со70В30. Содержание кислорода в сплаве ~0.004 мас. %.
Типичные температурные зависимости декремента затухания и периода колебаний подвесной системы вискозиметра с исследуемым расплавом без крышки (одна торцевая поверхность касания с тиглем) приведены на рис. 1. На политермах 8 и т при на-
Рис. 2. Температурная зависимость декремента затухания в режиме охлаждения (О) и последующего нагрева (■) без затвердевания образца.
греве наблюдаются особенности в виде резкого уменьшения значений в интервале 1510—1540°С, их рост в области составляет 1540—1580°С. В режиме охлаждения от 1700 до 1480°С значения декремента затухания и периода колебаний возрастают монотонно. В интервале от 1480° до 1430°С происходит резкое увеличение значений 8 и т и при дальнейшем охлаждении расплава их значения выше полученных в режиме нагрева. При повторных измерениях после затвердевания образца характер температурных зависимостей декремента затухания и периода колебаний хорошо воспроизводится. На рис. 2 показана зависимость 8(0, полученная в режиме охлаждения и последующего нагрева без кристаллизации образца. При таком режиме измерений политерма нагрева практически полностью совпадает с политермой предыдущего охлаждения и на ней наблюдается резкое снижение значений декремента вблизи 1520°С. Таким образом, можно полагать, что наблюдаемые особенности зависимостей 8(0 и т(0 при нагреве в интервале 1510—1580°С являются следствием двух эффектов. Первый проявляется в виде резкого снижения значений 8 и т и воспроизводится при охлаждении расплава, а также последующих нагревах после его кристаллизации и без кристаллизации. Второй — возрастание значений 8 и т, которое отсутствует в режиме охлаждения и воспроизводится при повторных нагревах только после затвердевания образца.
По политермам декремента затухания и периода колебаний в режиме нагрева можно выделить три области температур: I — от ликвидуса tL до 1510°С — низкотемпературная область с монотонной зависимостью 8(t) и T(t); II — от 1510 до 1580°С — интервал с аномальным изменением 8 и т; III — от 1580 до 1700°С — высокотемпературная область с монотонной зависимостью 8(t) и T(t). Для указанных температурных интервалов (при 1480, 1540 и 1600°С) были проведены исследования временных зависимостей 8 при длительных изотермических выдержках после нагрева со скоростью 50 град/мин. При 1480 и 1600°С значения декремента затухания в течение всей 170-минутной выдержке практически не меняются (рис. 3) и совпадают со значениями, полученными на политерме (рис. 1) при этих температурах. Однако зависимость 8 от времени выдержки при 1540°С имеет немонотонный характер: сначала значения де-
Время, мин
Рис. 3. Временные зависимости декремента затухания подвесной системы с расплавом без крышки при различных температурах.
Рис. 4. Температурная зависимость декремента затухания (а) при измерении без крышки на верхней границе расплава с выдержкой при 1540°С в течение 3 ч (б) (• — нагрев, О — охлаждение).
кремента затухания уменьшаются, затем возрастают и выходят на постоянное значение. При этом в начале и в конце изотермической выдержки значения декремента совпадают со значениями, полученными экстраполяцией до температуры 1540°С аппроксимирующего уравнения зависимости 8(0 для низко- — 1510°С) и высокотемпературной (1580—1700°С) областей соответственно.
Дополнительно проведено измерение температурной зависимости декремента затухания с изотермической выдержкой в течение 180 мин при температуре 1540°С в режиме нагрева (рис. 4). На политерме декремента затухания выше 1510°С также наблю-
Рис. 5. Температурная зависимость декремента затухания при измерении с крышкой на верхней границе расплава (• — нагрев, О — охлаждение).
дается резкое уменьшение значений 8 (рис. 4а) и их немонотонное изменение при изотермической выдержке (рис. 4б). При этом установившиеся в результате выдержки при 1540°С значения декремента совпадают со значениями 8, полученными при этой температуре в режиме охлаждения (рис. 4б). Это указывает на значительные времена релаксации расплава после его перехода из низкотемпературного состояния в высокотемпературное.
Температурная зависимость декремента затухания подвесной системы с расплавом, имеющим крышку на верхней границе (две торцевых поверхности касания расплава с тиглем), представлена на рис. 5. В этих условиях эксперимента на политерме в режиме нагрева наблюдаются только одна аномалия в виде возрастания значений 8 в интервале 1540—1600°С и положительный гистерезис при последующем охлаждении. Эффект, обнаруженный в режиме нагрева на зависимости 8(0 расплава без крышки на верхней границе (рис. 1), в виде резкого уменьшения значений декремента вблизи 1520°С на политерме 8 с крышкой на поверхности расплава отсутствует. Это, по-видимому, связано с тем, что данный эффект обусловлен методическими причинами, в
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.