научная статья по теме ОБ ОТСУТСТВИИ ДЛИННОПЕРИОДНОЙ 9R-ФАЗЫ В ИНВАРНОМ СПЛАВЕ FE-32NI Физика

Текст научной статьи на тему «ОБ ОТСУТСТВИИ ДЛИННОПЕРИОДНОЙ 9R-ФАЗЫ В ИНВАРНОМ СПЛАВЕ FE-32NI»

СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ

УДК 669.124:539.25

ОБ ОТСУТСТВИИ ДЛИННОПЕРИОДНОЙ 9Я-ФАЗЫ В ИНВАРНОМ СПЛАВЕ Fe-32Ni

© 2015 г. И. Г. Кабанова, В. В. Сагарадзе, Н. В. Катаева

Институт физики металлов им. М.Н. Михеева УрО РАН, 620137Екатеринбург, С. Ковалевской, 18

e-mail: vsagaradze@imp.uran.ru Поступила в редакцию 16.03.2015 г.

Анализом электронограмм из недавно опубликованных работ [19, 20] установлено, что в исследованном сплаве Fe—32Ni в процессе а ^ у-превращения при медленном нагреве вопреки заключению автора отсутствуют какие либо признаки формирования длиннопериодной 9^-фазы, а наблюдается образование обычной нанокристаллической у-фазы с ГЦК-решеткой. Протяженные пластины со слоистой структурой, выдаваемой автором работ [19, 20] за новую фазу типа (3R + 9R) в сплаве Fe— 32Ni, являются обычными областями двойникованного мидриба каждого исходного а-кри-сталла, в котором при нагреве произошло образование двойниковых нанопластин у-фазы.

Ключевые слова: железоникелевые сплавы, электронная микроскопия, а ^ у-превращение, нано-кристаллическая у-фаза, длинноперидные структуры.

DOI: 10.7868/S0015323015090065

1. ВВЕДЕНИЕ

Железоникелевые сплавы инварного диапазона составов всегда вызывали большой интерес у исследователей [1—6]. В сплавах Ре—(30...32)№ были обнаружены различные фазовые превращения и новые функциональные свойства (инвар-ный эффект, магнитодисперсионное твердение, фазовый наклеп в результате прямого и обратного мартенситных превращений и др.). В последнее время интерес к изучению структурного механизма обратного мартенситного превращения а — у (ОЦК — ГЦК), особенно при медленном нагреве, в сплавах железа с 30—32% N1 существенно возрос [7—21]. Это связано с возможностью объемного наноструктурирования этих сплавов в результате прямого и обратного превращений у — а — у с получением новых физико-механических свойств. В частности, с использованием такого метода нано-структурирования получены высокопрочные стали и сплавы с регулируемым коэффициентом термического расширения [7, 8].

При электронно-микроскопических исследованиях а — у-превращения в сплаве Бе—32% N1 в условиях медленного нагрева (0.01—0.4 град/мин) обнаружено обогащение никелем и упорядочение по типу Ь10 образующейся нанокристаллической у-фазы [7, 9], что ранее было найдено в метеоритах [22—24]. В сплаве Бе—32% N1 с высокой энергией дефектов упаковки была обнаружена промежуточная е-фаза с ГПУ-решеткой [10], образование которой предшествует появлению нанокристалли-

ческого аустенита. Формирующаяся при медленном нагреве у-фаза в отдельных случаях подчиняется не ориентационным соотношениям (ОС) Курдюмова—Закса, а соотношениям Хэд-ли—Брукса [10, 25]. В работах [7, 11—16] в мета-стабильных аустенитных сплавах инварного типа (Бе—30...32№) были определены ориентацион-ные соотношения при а — у-превращении, а также — общее формоизменение, плоскости габитуса у-фазы, особенности образования и наследования дислокаций, условия размножения у-ориен-таций с формированием обогащенного никелем нанокристаллического аустенита. Выполнен статистический анализ взаимных разориентаций кристаллов аустенита (мартенсита) после цикла у —> а — у (а — у — а)-превращений с образованием множества аустенитных и мартенситных ориентировок. В работах [19, 20] сделано заключение об образовании длиннопериодной мартенсит-ной 9^-фазы в сплаве Бе—32№ в конце интервала а — у-превращения, с чем трудно согласиться. Настоящая работа посвящена анализу электронограмм из [19, 20], по которым сделано это, как оказалось неверное, заключение.

2. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

При изучении механизма а — у (ОЦК — ГЦК) превращения при медленном нагреве (со скоростями 0.01—0.4 град/мин) в метастабильных аустенитных сплавах типа Бе—32№ была обнару-

О3[111]„

Рис. 1. Структура сплава Fe—32Ni после а ^ у-превращения при медленном нагреве до 400 (а), 490 (б) и 510°С (в) и ускоренного охлаждения от этих температур до 20°C:

а—в — темнопольные изображения соответственно в рефлексах (111) и (002) аустенита, г — типичная электронограмма от глобулярного аустенита.

жена [7, 8, 18] сложная последовательность различных сгруктурно-фазовьи превращений (рис. 1а—1г). Наблюдалось частичное "поперечное" раздвой-никование а-мартенситных кристаллов в области двойникованного мидриба, образование е-фазы с ГПУ-решеткой, формирование по бейнитному механизму до 24 ориентаций нанокристалличе-ского аустенита в дислокационной области и ограниченное количество у-ориентировок в области двойникованного мидриба в каждом кристалле а-мартенсита (рис. 1а), обогащение никелем образующейся у-фазы до ~50% с соответствующим обеднением а-фазы, упорядочение нано-кристаллического аустенита по типу Ь10, образование (в конце интервала превращения) глобулярного аустенита с ГЦК-решеткой (рис. 1б, 1в), поглощающего смесь а- и у-фаз по массивному механизму с сохранением локальной концентрационной неоднородности по никелю [7, 8, 18] (см. рис. 1в).

В недавно опубликованных работах [19, 20], посвященных структурному механизму обратного а ^ у-превращения в сплаве Fe—32% Ni при медленном нагреве, представлены результаты расшифровки отдельных микродифракций, на основании которых сделан вывод об образовании мартен-ситной фазы со структурой 9R. Утверждается, что мартенситная 9R фаза сохраняется в структуре сплава Fe—32% Ni даже при завершении а ^ у-пре-вращения в процессе медленного нагрева до 515°C. Однако в целом ряде работ, опубликованных ранее другими авторами [1—18], при детальных рентгеновских и электронно-микроскопических исследованиях обратного а ^ у-превращения при разных скоростях нагрева в подобных Fe—Ni сплавах, конкретных свидетельств присутствия длиннопериодных фаз, в том числе со структурой 9R, не наблюдалось. В работе [10] была обнаружена промежуточная s-фаза с ГПУ-решеткой, которая предшествует образованию у-фазы на началь-

С*

[Ш]у

001

Нк1 (10.Т)9я

111 '10.14

Нк1

Нк1 01.39

(00.1) 9в _ 41 (11.1) 9В 1

00.9 к

^И.ВЛ

022с ? /-

(01.1) 9В.

[01.14

[110]

10.20

00.18

. 10.17

V 222

131 10.14

10.11

▼ 10.8 1 00.9

111

020 10.5

10.4

10.2 1 1 1

X 1 I - 000

10.4 ф

I I ё

♦ #

ф •

(а)

(б)

Рис. 2. Обратная решетка 9В-фазы (а) и электронограмма (б) от протяженной пластины предполагаемой автором [19] 9В-фазы, образовавшейся при а ^ у-превращении в сплаве Бе—32% N1 (копия рис. 5 из работы [19]).

ных этапах превращения. Результаты выполненных ранее исследований на сплавах типа Бе—32% N1 позволяют подвергнуть сомнению полученный в работах [19, 20] вывод об образовании 9В-фазы при медленном нагреве. Проведем детальный анализ электронограмм, представленных в [19, 20].

Рассмотрим приведенную в работах [19, 20] расшифровку элекронограммы, свидетельствующей, по мнению автора, о присутствии фазы со структурой 9В. На рис. 2 приведена копия рис. 5а, 5б из работы [19], на котором представлены: (а) — обратная решетка 9В-фазы из книги Николина [26], с наложением узлов у-фазы, и (б) электронограмма от крупных, протяженных пластин предполагаемой автором [19, 20] 9В-фазы, с расшифровкой рефлексов. В расшифровке электроно-граммы (рис. 2б) обращает на себя внимание большое радиальное расхождение рефлексов (111) у-фазы и (009) 9В-фазы на "нулевом" (проходящем через нулевое пятно) диффузном стержне. По измерениям на электронограмме оно достигает ~15%, хотя оба рефлекса должны совпадать,

как это видно на схеме Николина [26] (рис. 2а). Это расхождение характеризует различие межплоскостных расстояний плотноупакованных плоскостей в двух фазах. При сдвиговом механизме мартенситного превращения оно может составлять лишь крайне малую величину. Известно например, что в случаях мартенситных превращений между фазами с ОЦК-, ГЦК- и ГПУ-решетками подобная величина может составлять 1.0—1.5%. Рефлекс, обозначенный в [19, 20] как (009) фазы 9В, легко индицируется, как рефлекс (002)у от одной из многочисленных ориентировок аустенита.

Сравнивать плоскую электронограмму с трехмерным изображением обратной решетки, как это делает автор [19, 20], не совсем удобно. Для более точного сравнения на рис. 3а, 3б нами представлены в соответствующих ориентациях осей зон (ОЗ) две расчетные схемы электронограмм с наложением рефлексов от двух объектов: а) у-фа-зы и 9В-фазы; б) у-фазы и (111)-двойника у-фазы. Характерным в расположении рефлексов 9В-фа-зы является деление на 3 сверхструктурными ре-

у

*

а

Рис. 3. Расчетное расположение рефлексов на стандартных схемах электронограмм при наложении рефлексов от двух объектов:

а — у-фазы с ОЗ[101] и 9Я-фазы с 03[010]; б — у-фазы с ОЗ[101] и (111)-двойника у-фазы с 03[101 ]. Светлыми символами на обоих рисунках обозначены рефлексы у-фазы, а темными на рисунках а и б соответственно, — рефлексы 9Я-фазы и (111)-двойника у-фазы. На рис. б крестиками обозначены ложные рефлексы двойного отражения.

(а)

1510

20.16 131

040

131

20.13 20.10

I

10.17

10.14

• 00.18

10.11 111

202

• 10.16 #Т0Л3

20.7

20.4

020

?

111

202

• 10.8

• 10.5

10.2

• 10.1 > 10.4

10.7 111

00.9

10.10 10.7 111*10.4 .1

в1

i..........

А = 1/9 * 10.2 020 • 10.5

•1010

• 00.-9

10.8

(б)

х х 222@

%313 13^ ^

04^^ •202 ^

111!

040

12Ъ

. 222 020о 131_ .111

флексами единичного расстояния между структурными рефлексами (см. рис. 2а и 3а). Как видно на расчетной схеме (рис. 3а) рефлексы 9Я-фазы должны располагаться строго эквидистантно на диффузных стержнях, обозначенных вертикальными линиями. На электронограмме (рис. 2б) во-первых, не наблюдается эквидистантность между рефлексами от фазы, индицированными автором как 9Я-фаза (ср., например, расстояние между рефлексами 10.17 и 10.14 и между 10.11 и 10.8). Во-вторых, не соблюдается расчетная закономерность в интенсивности структурных и сверхструктурных рефлексов. Так, например, на рис. 2б структурный рефлекс 10.14 слабый, а сверструктурный рефлекс 10.11 — сильный, хотя все должно быть наоборот (см. рис. 2а и 3а). В-третьих, отсутствует характерное единое, постоянное по величине, смещение на 1/9 часть единичного расстояния каждой це

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»