НЕОРГАНИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ, 2007, том 43, № 5, с. 556-559
УДК 539.231
ОБРАЗОВАНИЕ ПОР В ТОНКИХ ПЛЕНКАХ НИКЕЛЯ ПРИ ЛАЗЕРНОМ ВОЗДЕЙСТВИИ
© 2007 г. В. К. Гончаров, М. И. Маркевич, А. Н. Малышко, С. А. Петров,
М. В. Пузырев, А. М. Чапланов**
Институт электроники Национальной академии наук Белоруссии, Минск Поступила в редакцию 16.05.2006 г.
В процессе импульсного лазерного воздействия в наносекундном диапазоне получены пористые пленки никеля. Методами просвечивающей электронной микроскопии исследована структура пленок никеля. Показано, что поры в пленках никеля в процессе наносекундной обработки не имеют огранки и образуются в объеме зерен.
ВВЕДЕНИЕ
Быстрые термические процессы обработки материалов привлекают внимание исследователей в связи с возможностью создания новых материалов и структур с уникальными физическими свойствами.
В настоящее время в связи с широким использованием импульсных высокоэнергетических методов обработки в технологических процессах микро и наноэлектроники проводятся исследования процессов, протекающих в тонких металлических пленках и поверхностных слоях под действием импульсного лазерного излучения. Реализация новых технологий связана со структурными исследованиями пористых пленок, так как поры и их размеры значительно влияют на физические свойства тонких пленок.
Цель настоящей работы - исследование структурных изменений в тонких пленках никеля при импульсном лазерном воздействии наносекундной длительности и сравнение результатов исследований структуры при миллисекундном и наносекундном воздействиях.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Тонкие пленки, полученные термическим осаждением в вакууме на аморфную или поликристаллическую подложку, в большинстве случаев имеют поликристаллическую структуру [1-3]. Кристаллизация тонких пленок протекает в условиях значительного пересыщения и переохлаждения, что способствует образованию большого количества дефектов кристаллической решетки [4-7]. Осажденные пленки обладают высокой свободной энергией и находятся в термодинамически неравновесном состоянии. При осаждении в условиях значительного переохлаждения, когда темпе-
ратура подложки менее 1/3 температуры плавления наносимого материала, в пленке образуется значительное количество вакансий. Их концентрация существенно превышает равновесную концентрацию при температуре осаждения и может достигать 0.01-1 ат. % [4, 6]. Следовательно, структура и физические свойства таких пленок нестабильны.
Пленки никеля получали методом термического испарения в вакууме и осаждением на скол монокристаллического хлористого натрия, поверхность которого имела ориентацию (001). Пленки никеля толщиной 0.2 мкм помещали на медную сеточку, закрепляли в держателе и подвергали лазерному воздействию. В экспериментах использовали лазер на основе стекла, активированного неодимом: длина волны 1.06 мкм, длительность импульса 30 нс. Лазер, работающий в режиме модулированной добротности, обеспечивал энергию в импульсе до 20 Дж. Модуляция добротности проводилась вращением призмы полного внутреннего отражения, которую использовали в качестве "глухого" зеркала. Воздействие на образцы осуществляли в вакууме с давлением остаточных газов 2.6 х 10-3 Па.
Общая схема экспериментальной установки приведена на рис. 1. Источником излучения в ней служит рабочее тело 4 из неодимового стекла гЛС-6 диаметром 30 и длиной 630 мм. Лампы накачки 3 типа ИФП-20000 питаются от блока питания 15 (Г0С-1001М). Резонатор лазера состоит из полупрозрачного зеркала 5 и вращающейся призмы полного внутреннего отражения 2, изменяющей добротность резонатора. Такая схема позволяет осуществить режим генерации лазерного излучения с модулированной добротностью в виде моноимпульса длительностью 30 нс (по полувысоте) с энергией до 20 Дж. Основу системы синхронизации составляет узел 13, состоящий из
фотодиода и лампочки накаливания, расположенных по разные стороны диска, вращающегося вместе с призмой 2. Лампочку вместе с фотодиодом можно установить в любое положение относительно оси вращения призмы, жестко связанной с диском. Включение лампочки накаливания (при вращении призмы с необходимыми оборотами) вызывает засветку фотодиода через отверстие в диске. Энергия лазерного излучения контролируется калориметром 6 типа ИМО-3. Вся оптическая схема юстируется с помощью гелий-неонового лазера ЛГН-207А. Воздействующее лазерное излучение вводится в вакуумную камеру 10 через окно 9. Диафрагмой 12 вырезается наиболее равномерная часть лазерного пучка. Временные характеристики лазерного излучения контролировали с помощью с помощью коаксиального фотоэлемента 7 и скоростного осциллографа 16. (Назначение остальных элементов - см. подпись к рис. 1.)
После импульсной обработки лазерным пучком пленки никеля исследовали на микроскопе YEM-200CX.
Рис. 1. Общая схема экспериментальной установки: 1 - юстировочный лазер, 2 - призма полного внутреннего отражения, 3 - лампы накачки, 4 - рабочее тело, 5 - выходное зеркало, 6 - калориметр, 7 - фотоэлемент (ФЭК-19), 8 - линза, 9 - входное окно вакуумной камеры, 10 - вакуумная камера, 11 - образец, 12 -диафрагма, 13 - система синхронизации, 14 - блок задержки синхронизирующего сигнала, 15 - блок питания, 16 - прибор контроля временных характеристик лазерного импульса, 17 - светоделительные пластинки, 18 - источник светового сигнала, 19 - фотодиод.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Поликристаллическое состояние материала является термодинамически неустойчивым. Чем меньше размер зерна в пленке, тем ниже термодинамическая устойчивость такой пленки. При нагреве такие пленки переходят в более устойчивое структурное состояние. Устранение тех или иных несовершенств кристаллической структуры происходит в разных температурных интервалах. Для оценки температуры пленке, в которой происходит процесс собирательной рекристаллизации, использовали модель, описывающую процесс нагрева и охлаждения системы пленка-подложка при импульсном лазерном воздействии. В основу модели положены следующие допущения:
- поскольку размер фокусировки лазерного пятна в поперечной к лучу плоскости много больше характерной длины распространения тепла за время действия импульса, задача может решаться как одномерная;
- тепловой контакт пленки с подложкой считается идеальным, что соответствует идеальной адгезии пленки к подложке;
- перед лазерной обработкой температура постоянна по всему объему системы пленка-подложка;
- выделение тепла происходит только в приповерхностном слое;
- объектом нагрева является тело ограниченных размеров;
- световой импульс имеет прямоугольную форму по времени;
- учитывается теплообмен с окружающей средой;
- распространение тепла в системе пленка-подложка происходит на основании закономерностей нестационарной теплопроводности.
При этих допущениях математическая модель переноса тепла для системы металлическая пленка-подложка под действием импульсного лазерного излучения может быть представлена нестационарным квазилинейным уравнением теплопроводности в неоднородной среде и распределенным источником тепла за счет поглощения излучения:
Р( г) Ср( г)
г)!)
N (X) д (г),
д(г) = ЛЕкехр (-кг), г < г1; д (г) = 0, г > гь
N (X) =
1,
X <т; X >т.
Граничные условия:
\д Т ■ лдТ
= ое(Т4- Т0),
= ое( Т4 - ТО).
■ = 1
Начальное условие при X = 0: Т = То.
Здесь Л - поглощательная способность, г -продольная координата, Т - температура, X - вре-
г = 0
558
ГОНЧАРОВ и др.
ЩЩШШШШШ*
I яиМК
'* *Т > к ^'¿ffN^J&vSSl^ . V ■ i
Шжя№ВяР
5 ЯШ^^й^ЗьЗйа
0.08 mkm
11-1
Рис. 2. Исходная структура пленки никеля (температура осаждения 20°С).
Рис. 3. Структура пленки никеля после лазерной обработки (длительность импульса 30 нс, плотность мощности 7 х 106 Вт/см2).
мя, к - коэффициент поглощения, - координата, соответствующая толщине пленки, Ср - теплоемкость, X - теплопроводность, р - плотность, I -толщина пленки и подложки, а - постоянная Стефана-Больцмана, Т0 - температура окружающего воздуха, Е - плотность мощности излучения, т - продолжительность лазерного импульса.
Максимальная расчетная температура на поверхности пленки никеля при плотности мощности 7 х 106 Вт/см2 и длительности импульса 30 нс составляет 1020°С.
Следовательно, процесс рекристаллизации происходит при высоких температурах. Исходные осажденные пленки никеля являются мелкодисперсными, поликристаллическими; средний размер зерна составляет 15 нм (рис. 2).
Как следует из анализа структуры пленок никеля после лазерного воздействия, при повышении температуры в пленке до 1000°С в ней интенсивно протекают процессы собирательной рекристаллизации (рис. 3). В процессе импульсной лазерной обработки формируется стабильная равновесная структура пленки с большим размером зерна по сравнению со стационарным термическим отжигом. Формирование стабильной структуры происходит за счет ускоренной миграции границ зерен при концентрации вакансий выше равновесной и практическом отсутствии диффузионного массо-переноса по границам зерен [1, 2, 8].
В зависимости от температуры в области импульсного лазерного воздействия средний размер зерна составляет 200 нм (рис. 3). Зерна являются столбчатыми и имеют равновесную форму. В объеме зерен концентрация вакансионных пор, которые образовались в процессе остывания пленки, высокая (рис. 3). При быстром охлаждении пленки, когда скорость охлаждения составляет не менее 106 К/с, вакансии не успевают выйти на стоки, которыми являются границы зерен и поверхность пленки, и собираются в поливакансионные поры в объеме зерна.
Следует отметить, что в процессе лазерной обработки в миллисекундном диапазоне образующиеся поры имеют огранку, которая определяется кристаллографической ориентацией зерна, и расположены в основанном по границам зерен [8].
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
В процессе импульсного лазерного воздействия наносекундной длительности и плотностях мощности до порога плавления в пленках никеля с исходной высокой неравновесной концентрацией вакансий (10-7-10-3 отн. ед.) наряду с процессами собирательной рекристаллизации протекают закалочные явления, приводящие к формированию пор в объеме пленки. Образование пор в
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.