ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2004, № 4, с. 160-162
_ ЛАБОРАТОРНАЯ
- ТЕХНИКА
ОЧИСТКА 3Не ОТ ПРИМЕСИ 4Ие С ПОМОЩЬЮ АДСОРБЦИИ
© 2004 г. В. В. Дмитриев, В. В. Завьялов, Д. Е. Змеев, Л. В. Левитин
Институт физических проблем им. ПЛ. Капицы РАН Россия, 119334, Москва, ул. Косыгина, 2 Поступила в редакцию 23.12.2003 г.
Описан метод очистки газообразного 3Не от примеси 4Не с помощью адсорбции. По производительности и эффективности метод сравним с обычно используемой для этого ректификацией жидкой смеси 3Не-Не, при этом он значительно проще.
Для многих физических экспериментов требуется 3Не высокой чистоты. При помощи стандартной ловушки, охлаждаемой жидким 4Не, легко очистить 3Не от всех примесей, кроме 4Не. Для очистки от 4Не обычно используется ректификация жидкой смеси 3Не-4Не [1-3]. Однако этот способ связан с большими затратами жидкого 4Не при относительной сложности изготовления и эксплуатации соответствующего оборудования. В данной статье предлагается простой способ очистки 3Не, основанный на использовании отличия энергий адсорбции 3Не и 4Не на активированном угле [4, 5]. Фактически этот способ представляет собой фронтальную газоадсорбционную хроматографию, проводимую при температуре жидкого гелия (4.2 К).
Устройство для очистки (рис. 1) представляет собой хроматографическую колонку, размеры которой позволяют вставлять ее в транспортный гелиевый сосуд Дьюара СТГ-10. Колонка состоит из двух тонкостенных трубок (диаметрами 11 и 3 мм) из нержавеющей стали. Снизу внешняя трубка заглушена, а сверху к обеим трубкам присоединяются гибкие сильфонные шланги, что позволяет легко вынимать колонку из дюара для ее отогрева. В нижней части пространство между трубками заполнено гранулами активированного угля марки СКТ до высоты, не меньшей максимального уровня гелия в транспортном сосуде Дьюара. Гранулы зафиксированы сверху и снизу латунными сетками, припаянными к внутренней трубке. Полное количество активированного угля составляет 12 см3 (~4 г).
Схема установки для очистки 3Не (рис. 2) содержит: игольчатый вентиль для тонкой регулировки потока газа; масс-спектрометрический те-чеискатель ПТИ-10, модифицированный как для обнаружения 4Не, так и 3Не и предназначенный для измерения состава смеси [6]; герметичный роторный форвакуумный насос или крионасос, вставляемый в другой транспортный гелиевый сосуд и применяемый для перекачки гелия.
Перед началом очистки небольшое количество газообразной смеси 3Не-4Не напускалось в колонку, желаемая скорость потока газа при этом устанавливалась с помощью игольчатого вентиля. Затем устройство вставлялось в транспортный сосуд Дьюара с жидким гелием, а газ продолжал поступать в устройство, адсорбируясь на угле. Когда давление на выходе устройства заметно увеличивалось, открывался вентиль на входе насоса. Количество прошедшего газа и скорость потока измерялись по давлению в известном объеме на выходе насоса. Количество адсор-
_
Рис. 1. Схема нижней части хроматографической колонки. Стрелками показано направление потока газовой смеси.
ОЧИСТКА 3Ие ОТ ПРИМЕСИ 4Ие С ПОМОЩЬЮ АДСОРБЦИИ
161
к течеискателю
Концентрация 4Не на выходе, %
101
100
10-
Рис. 2. Схема установки для очистки смеси 3Не-4Не.
бированного вещества слабо зависело от состава смеси и давления (в пределах 5-50 Торр) и составляло около 1 л газа при нормальных условиях.
В предварительных экспериментах было выяснено, что эффективность очистки при давлениях в колонке порядка нескольких торр выше, чем при давлениях ~100 Торр. Поэтому очистка обычно проводилась при пониженном давлении (для этого игольчатый вентиль находился перед входом устройства). Было также выяснено, что для смеси, содержащей 18% 4Не, начальная степень очистки зависит от скорости потока, причем оптимальным оказался диапазон скоростей от 0.03 до 0.2 л/мин. На практике обычно выбиралась лежащая в этом диапазоне скорость, поскольку при этом и для других исходных концентраций получались удовлетворяющие нас результаты. Более детальный подбор оптимального режима очистки не проводился, так как это довольно сложно. Равновесная концентрация газа над адсорбатом должна зависеть от давления и концентрации. Кроме того, в реальном эксперименте давление над углем не только зависит от скорости потока, но и меняется по колонке (например, при скорости потока 0.09 л/мин перепад давления на колонке составлял ~10 Торр).
На рис. 3 приведен пример зависимости концентрации 4Не в выходящем из колонки газе от количества прошедшего газа. Концентрация 4Не в исходной смеси составляла 18%. Скорость потока газа, в связи с уменьшением давления в баллоне с исходной смесью, менялась от 0.07 до 0.04 л/мин. Концентрация 4Не в газе, адсорбированном на угле, после пропускания 4.5 л смеси составила ~60%. Видно, что для такого состава смеси колонка "насыщается" после прохождения примерно 2 л. После этого ее можно отогреть и сбросить обогащенную 4Не адсорбированную смесь в отдельный баллон (на рис. 2 не показан). При меньших концентрациях 4Не в исходной смеси насы-
.•Н
• •
ф ф
12 3 4
Количество прошедшей смеси, л(н.у.)
Рис. 3. Зависимость концентрации 4Не на выходе колонки от количества прошедшей смеси. Исходная смесь содержала 18% 4Не.
щение колонки происходит после пропускания большего количества смеси. На практике удобнее сразу пропустить всю имеющуюся смесь и лишь затем отогреть колонку. Очищенную смесь можно пропустить через колонку несколько раз, пока не будет достигнута требуемая степень чистоты 3Не. Смесь, обогащенную 4Не, можно затем очистить в отдельном эксперименте.
В таблице представлены результаты очистки 25 л (н.у.) смеси с исходной концентрацией 4Не, равной 0.1%. Смесь пропускалась через колонку дважды (после первого раза колонка была отогрета, и адсорбированный газ был сброшен в отдельный баллон). По окончании очистки концентрацию примеси 4Не в очищенном газе измерить не удалось, так как она была заметно меньше предела чувствительности течеискателя (~0.01% 4Не). Весь процесс очистки занял несколько часов (с учетом времени запуска течеискателя, откачки коммуникаций и проверки герметичности системы). При этом из сосуда Дьюара испарилось не более 1 л жидкого 4Не.
Концентра- Количество Концентра- Концентра-
ция 4Не прошедшей ция 4Не ция 4Не в ад-
в исходной смеси, в прошедшей сорбирован-
смеси, % л (н.у.) смеси, % ном газе,%
0.1 24 ~0.02 2.2
~0.02 23 <0.01 0.5
11 ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА < 4 2004
162
ДМИТРИЕВ и др.
Таким образом, продемонстрированная возможность применения адсорбции для эффективного разделения 3Не и 4Не показала, что по сравнению с ректификацией этот способ обладает рядом преимуществ: нет необходимости в отдельном криостате с откачкой паров 4Не, расход жидкого 4Не на охлаждение значительно ниже, конструкция установки более проста. При этом производительность и эффективность метода сравнимы с методом ректификации.
Работа выполнена при поддержке Министерства промышленности и технологий РФ и Российского фонда фундаментальных исследований (грант № 03-02-17017).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Пешков В.П. // ЖЭТФ. 1956. Т. 30. С. 850.
2. Sherman R.H. // Proc. of the 10th Int. Conf. on Low Temp. Phys. M., 1967. V. 1. C. 188.
3. Tominaga A., Kawano S., Yochimasa N. // J. Phys. D: Appl. Phys. 1989. V. 22. P. 1020.
4. Menetrier C, Roubeau P. // Rev. Phys. Appl. 1979. V. 14. № 2. P. 131.
5. Roubeau P., der Nigohossian G, Avenel D. // Colloque international "Le vide et le froid". Grenoble, 1969. P. 49.
6. Дмитриев ВВ. Дис. ... канд. физ.-мат. наук. М.: ИФП АН СССР, 1985. 41 с.
ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА < 4 2004
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.