РАСП ЛАВЫ
5 • 2008
УДК 542.8
© 2008 г. Н. С. Лямкина, А. М. Панфилов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ И ПОВЕРХНОСТНОГО НАТЯЖЕНИЯ ОКСИДНОГО РАСПЛАВА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕНТГЕНОТЕЛЕВИЗИОННОГО ОБОРУДОВАНИЯ
Рассмотрена оригинальная методика одновременного определения плотности и поверхностного натяжения оксидного расплава по цифровым рентгенотелевизионным изображениям экспериментальной ячейки, полученным в опытах по определению вязкости оксидного расплава методом падающего шарика. Опробование проведено в системе Са0-8Ю2-А1203 в интервале температур 1480-1565°С. Выполнена оценка скорости пропитки корундового огнеупора исследуемым расплавом. Проведено сравнение полученных результатов с известными литературными данными.
При определении вязкости жидкости методом падающего шарика необходимы сведения об ее плотности. Естественно, очень важно выполнить такие измерения в едином эксперименте. Это существенно повышает достоверность опытных данных и расширяет возможности их анализа. Тем более, если применяемые методы являются абсолютными и не требуют предварительной градуировки установки. Такую возможность дает применение цифровых методик одновременного сбора разнородной экспериментальной информации в сочетании с уникальным оборудованием для рентгенотелевизионного наблюдения за расплавом в измерительной ячейке.
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ
Предлагаемая методика разработана для установки, включающей высокотемпературную печь с контролируемой атмосферой и рентгеновский аппарат для просвечивания материалов, описание которой опубликовано ранее [1]. Установка дополнительно оборудована цифровыми системами сбора телевизионных изображений ячейки, регистрации и автоматического управления ее температурой. Рентгенотелевизионное изображение экспериментальной ячейки представлено на рис. 1. Форма и размеры ячейки, а также вспомогательные устройства, наблюдаемые на нем, определены методикой измерения вязкости расплава по скорости оседания шарика.
Исследовали свойства синтетического шлака (состав по результатам химического анализа, мас. %: 28 СаО, 23 А1203, 49 ЗЮ2), приготовленного сплавлением реактивов марки ЧДА в открытой печи сопротивления. Перед экспериментом расплав дегазировали в печи с контролируемой атмосферой, понижая давление примерно до 10 Па в течение часа.
Эксперименты проводили в атмосфере гелия. После плавления устанавливали заранее выбранное значение температуры. В соответствии с рекомендациями по планированию экспериментов температуру меняли немонотонно, учитывая возможность присутствия скрытой переменной. Измерения проводили в довольно узком температурном интервале - 85 град. Это обусловлено, во-первых, высокой температурой перехода в жидкое состояние изучаемой оксидной системы и, во-вторых, ограниченными возможностями установки по температуре нагрева, связанными с наличием сквозного канала для пропускания рентгеновских лучей.
В опыте использовали цилиндрический тигель, который в соответствии с технологией изготовления фактически имел небольшую конусность (примерно 0.2 град) и закруг-
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
У*
у,
У
Рис. 1. Тигель с расплавом и восстановленная по нему оценка положения границ расплава и внутренних границ тигля. Снимок сделан через 8 мин после плавления шлака и на границе раздела расплав - газ видны пузырьки газа. Шкала (мм) относится к схеме и характеризует истинные размеры измерительной ячейки.
ление стенок вблизи дна (рис. 1). Тигель практически всегда имел небольшой наклон (на представленных изображениях 4.2 град).
В ловушку, установленную внутри тигля в непосредственной близости от расплава (рис. 1), сбрасывали вольфрамовый шарик известного размера. Использование шлюзового устройства позволяло реализовать эту операцию без нарушения герметичности установки. Для выравнивания температур производили изотермическую выдержку шарика и расплава в течение нескольких минут. Затем включали запись рентгенотелевизи-онного изображения и примерно через 1 сек после этого с помощью системы дистанционного управления шарик сбрасывали в расплав. Запись прекращали после касания шариком дна тигля.
Таким образом, получали примерно два десятка телевизионных кадров изображения ячейки до внедрения шарика в расплав и последовательность кадров, фиксирующих положение шарика в расплаве с интервалом 40 мс. По ним оценивали скорость оседания шарика в установившемся режиме. Из всех кадров, полученных до сбрасывания шарика, формировали единое усредненное изображение существенно более высокого качества по сравнению с единичным кадром, которое затем и использовали для оценки плотности. Полученное изображение позволяет провести еще и оценку поверхностного натяжения расплава.
ОБРАБОТКА РЕНТГЕНОТЕЛЕВИЗИОННЫХ ИЗОБРАЖЕНИЙ
В методиках измерений, основанных на обработке изображений исследуемых объектов, погрешности оценок физико-химических характеристик определяются главным об-
разом погрешностями определения координат точек на границах объектов. Для поставленных задач требуется определить границы расплава со стенками тигля и с газовой фазой, что позволит определить его объем и поверхностное натяжение. Выявление границ металлического шарика, внедренного в расплав, позволит определить координаты его центра и вычислить скорость перемещения.
Характерными особенностями рентгеновского изображения является прозрачность всех объектов и наложение их изображений друг на друга. В этом случае любая координата на контуре объекта может быть определена как точка пересечения двух прямых линий, аппроксимирующих изменение степени черноты соседних объектов с координатой. На границе объектов степень их черноты одинакова.
Допустим, что для аппроксимации изменения степени черноты изображения объекта с координатой использовано п точек на изображении объекта. По результатам аппроксимации угловой коэффициент зависимости степени черноты изображения объекта от координаты получился равным Ь0. Для аппроксимации фонового изображения использовали такое же количество точек и получили значение коэффициента Ьв. В этом случае абсолютная погрешность определения координаты 5С на границе объекта - точки, в которой степень черноты объекта и фона совпадают, определяется соотношением
в которое входит абсолютная погрешность определения степени черноты выбранной точки определяемая в основном характеристиками передающей телевизионной камеры.
В установке использовали черно-белую передающую матричную телевизионную камеру WAT-902H японского производства на пределе ее чувствительности. Входной АЦП устройства видео ввода реализовывал 256 градаций серого. При этом погрешность единичного измерения достигала 40 единиц. В результате усреднения примерно 20 кадров с идентичным изображением ее удавалось уменьшить до 8-10 единиц. Количество точек, по которым выполнялась аппроксимация, не могло быть большим, поскольку описываемые зависимости могут быть линеаризованы лишь на коротком отрезке. Обычно использовали 5-8 точек. Для достаточно типичного случая, когда п = 5, Ь0 = 5 ед.инт./пикс., Ьв = 0 ед.инт./пикс., погрешность единичной оценки координаты границы объекта составляет 10 пикселей.
Для перехода к обычным линейным размерам следует учесть, что видимое изображение на поверхности монокристалла С$1 размером примерно 40 х 50 мм, передаваемое на телекамеру с помощью широкоугольного объектива МИР-11, окончательно формировалось в виде матрицы 288 х 384 пикселей. Такой размер в наибольшей степени отвечает реальным характеристикам матричного чувствительного элемента телекамеры. При всех этих параметрах погрешность единичного измерения координаты границы объекта составляет примерно 1.5 мм.
В тех случаях, когда граница объекта описывается заранее известной зависимостью (например, линейной), возможно уточнение положения этой границы за счет статистической обработки. При использовании п точек это позволяет уменьшить погрешность 0.5
приблизительно в п I раз, что реально означает возможность уменьшения погрешности примерно на порядок величины - до 0.1-0.2 мм, поскольку число точек на границе объекта может составлять несколько сотен. Указанное значение является предельным для описываемой установки. В этом случае относительная погрешность определения объема цилиндрического объекта диаметром 20 мм и высотой 30 мм оказывается близкой к
(1)
0.5-1.0%.
Для определения плотности расплава при описанной организации измерений естественно применить дилатометрический метод, вычисляя объем жидкости в тигле по ее изображению. Объем расплава в тигле можно разделить на три части (рис. 1): нижний V - усеченный конус, уменьшенный на величину закругления у дна; средний Ук - конус, усеченный наклонной плоскостью, и верхний У - объем сложной формы, ограниченный поверхностью раздела расплав - газ, горизонтальной плоскостью, соприкасающейся с предыдущей поверхностью в одной точке и поверхностями наклонного конуса. Первые два объема вычисляли аналитически, используя полученные в ходе обработки изображения уравнения линий внутренних границ дна и стенок тигля.
Особого внимания заслуживает объем V. Граница раздела расплав - газ, форма которой, как и форма лежащей капли, определена капиллярной постоянной а2 и радиусом кривизны поверхности на оси симметрии (вершине капли) Я0, описывается известным дифференциальным уравнением Лапласа. В сферических координатах (р, 0) с центром, смещенным относительно вершины капли на величину Н, это уравнение имеет вид
По изображению этой границы можно оценить поверхностное натяжение расплава аналогично тому, как это делается в методе большой капли. Предлагаемая разновидность методики имеет специфические трудности: невысокое качество рентгенотелеви-зионного изображения (в частности, из-за нечеткости границ, обусловленной конечными размерами фокуса рентгеновской трубки) наряду с отсутствием экватора. Поэтому традиционные методы оценки капиллярной постоянной по изображению профиля капли, использующие координаты небольшого числа точек (обычно трех), такие как разновидности метода Дорсея (см., например [2]), оказываются заведомо непригодными.
Учитывая это обстоятельство, на всей длине границы
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.