РАСПЛАВЫ
6 • 2008
УДК 542.8
© 2008 г. Н. С. Лямкина, А. М. Панфилов
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЯЗКОСТИ ОКСИДНОГО РАСПЛАВА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕНТГЕНОТЕЛЕВИЗИОННОГО ОБОРУДОВАНИЯ
Разработана методика определения коэффициента динамической вязкости оксидного расплава методом оседающего шарика по цифровым рентгенотелевизион-ным изображениям экспериментальной ячейки. Методика апробирована в системе Са0-8Ю2-А1203 в интервале температур 1500-1565°С. Проведено сравнение полученных результатов с известными литературными данными.
Метод оседающего в жидкости шарика является одним из самых распространенных для прецизионного определения вязкости исследуемой жидкости. Метод, предложенный Стоксом, является абсолютным и основан на решении соответствующей гидродинамической задачи. Он достаточно просто реализуется для прозрачных жидкостей, помещенных в прозрачный сосуд. В высокотемпературных измерениях вязкости расплавов для наблюдения за шариком естественно применить проникающее излучение - такие решения известны давно и применяются в настоящее время [1-3], но широкого распространения не получили из-за трудоемкости эксперимента, высокой стоимости и сложности применяемого оборудования при сравнительно низкой точности определения текущих координат шарика и, соответственно, изучаемых величин. Использование цифрового рентгенотелевизионного изображения с последующей компьютерной обработкой информации позволяет существенно повысить точность определения необходимых характеристик, расширить объем получаемой информации и, на наш взгляд, делает оправданным применение столь сложного оборудования.
Предлагаемая методика разработана для установки, включающей высокотемпературную печь с контролируемой атмосферой и рентгеновский аппарат для просвечивания материалов, описание которой опубликовано ранее [4]. Установка дополнительно оборудована высокочувствительной монохромной телевизионной камерой с преобразователем рентгеновского изображения в видимый диапазон и персональными компьютерами с системой видеозахвата и платой аналого-цифрового преобразования общего назначения для регистрации и автоматического управления температурой печи.
Рентгенотелевизионное изображение экспериментальной ячейки представлено на рис. 1, где также приведена последовательность положений шарика, восстановленная по результатам цифровой обработки серии телевизионных кадров. В верхней части снимка видна часть устройства для сбрасывания шарика в расплав. Оно состоит из направляющей корундовой трубки и плоской корундовой заслонки, закрепленной на конце молибденового поворотного держателя. Шлюзовое устройство, смонтированное в промежуточной камере печи, позволяет без нарушения герметичности установки переместить выбранный шарик в устройство для сбрасывания, где он в течение нескольких минут нагревается до температуры ячейки. Освобождение шарика происходит с помощью дистанционного устройства, поворачивающего заслонку. Непосредственно перед этим начинается запись телевизионного изображения. В газовой фазе шарик пролетает расстояние около 15 мм, приобретая кинетическую энергию, необходимую для преодоления границы раздела расплав - газ.
Рис. 1. Тигель с расплавом и восстановленная по нему оценка положения границ расплава и внутренних границ тигля. В верхней части видно устройство для сбрасывания со вторым шариком. Первый шарик был сброшен ранее и находится на дне тигля. На схеме (справа) представлена траектория движения первого шарика в виде последовательности его изображений на отдельных телевизионных кадрах. Шкала в миллиметрах относится к схеме и характеризует истинные размеры измерительной ячейки.
Небольшой наклон тигля (на представленном изображении 4.2 град) связан с трудно устранимой тепловой деформацией элементов конструкции экспериментальной ячейки, в которой тигель фактически закреплен и снизу, и сверху. В нижней части изображения виден ранее сброшенный шарик, лежащий на дне тигля.
Исследованы свойства синтетического шлака (состав по результатам химического анализа, мас. %: 28 СаО, 23 А1203, 49 ЗЮ2), приготовленного сплавлением реактивов марки ЧДА в открытой печи сопротивления. Перед экспериментом расплав дегазировали в печи с контролируемой атмосферой, понижая давление примерно до 10 Па в течение часа.
Опыты проводили в атмосфере гелия. После плавления устанавливали заранее выбранное значение температуры. В соответствии с рекомендациями по планированию экспериментов, температуру меняли немонотонно, учитывая возможность присутствия скрытой переменной. Измерения вязкости проводили в узком температурном интервале - 65°С. Это обусловлено, во-первых, высокой температурой перехода в достаточно жидкоподвижное состояние изучаемой оксидной системы, и, во-вторых, ограниченными возможностями установки по температуре нагрева, связанными с наличием сквозного канала для пропускания рентгеновских лучей.
В опыте использовали цилиндрический тигель, который в соответствии с технологией изготовления фактически имеет небольшую конусность (примерно 0.2 град) и закругление стенок вблизи дна (рис. 1). Внутренний диаметр тигля 29 мм. Толщина слоя расплава - около 30 мм - определена размерами канала для прохождения рентгеновских лучей сквозь герметичную печь, размером изотермической зоны нагревателя и необходимостью размещения устройства для сбрасывания шариков на достаточно большом расстоянии от границы раздела оксидный расплав - газ.
Рис. 2. Граница раздела оксидный расплав - газ с плавающим шариком.
Одна из основных проблем при реализации метода оседающего шарика в вязких (с повышенным содержанием оксидов-комплексообразователей) оксидных расплавах, для которых характерно довольно высокое поверхностное натяжение, связана с преодолением границы раздела оксидный расплав - газ. Шарики, которые за время движения в газовой фазе не смогли приобрести достаточную кинетическую энергию, т.е. имеющие небольшую массу или пролетающие в газовой фазе слишком короткий путь, не могут преодолеть границу раздела фаз и удерживаются на ней за счет поверхностного натяжения частично погруженными в расплав - см. рис. 2. Снимок сделан в предварительных опытах, видно изображение контрольной сетки с размером ячейки 5.07 мм.
Очевидно, что проблема решается при использовании достаточно больших шариков, изготовленных из возможно более плотного материала и сбрасываемых из достаточно удаленного от границы устройства.
Другая проблема - взаимодействие шарика с расплавом. При этом важно не столько взаимодействие во время движения, продолжающегося несколько секунд и не оказывающего влияние на распределение скоростей потоков в расплаве, сколько реакция с образованием газообразного продукта на поверхности шарика, лежащего на дне тигля. Именно такой вариант обычно реализуется при измерении вязкости оксидных расплавов с использованием наиболее доступных стальных шариков. Реакция выгорания углерода сопровождается выделением газообразного оксида углерода в виде пузырьков на поверхности шарика, периодически отрывающихся от нее и всплывающих через слой шлака. Во время оседания шарика в условиях обтекания его поверхности жидкостью, по-видимому, зарождение газовой фазы затруднено и на поверхности движущегося шарика пузырьки не наблюдаются, но неподвижный шарик на дне сосуда становится непрерывно действующим источником возмущений в расплаве, что делает дальнейшие измерения невозможными.
С учетом приведенных требований к материалу шарика наиболее подходящими для измерений в оксидных расплавах являются молибден, вольфрам и благородные металлы с высокой температурой плавления. В представленной работе использовали вольфрамовые шарики с эффективным диаметром от 3.2 до 3.6 мм. Их изготавливали многочасовым шлифованием вращающихся заготовок на абразивной поверхности с непрерывным изменением направления вращения. Для реализации такой обработки использовали специально сконструированное приспособление с приводом от электрической дрели.
Рис. 3. Зависимость скорости оседания шарика от вертикальной координаты, отсчитанной от нижней точки границы расплав - газ и направленной к дну тигля (вниз).
Обмер пробных тел производили по координатам 62 равноудаленных точек на их поверхности с помощью универсального измерительного микроскопа ИМЦ 100 х 50, А с цифровым отсчетом показаний по двум взаимно перпендикулярным направлениям и дискретностью отсчета 1 мкм. Полученные изделия имели форму, близкую к эллипсоиду вращения с осями, различающимися не более, чем на 4%.
Заметим, что определение вязкости по методу Стокса - типичный вариант косвенных измерений, в котором находят скорость оседания пробного тела в жидкости, связь которой с вязкостью определена решением уравнения Навье-Стокса для конкретных условий. Задача здесь облегчается тем, что строгое решение известно не только для движения сферы, но и для движения эллипсоида [5]; показано, что эффективный диаметр эллипсоида должен определяться как среднее геометрическое из длин его осей.
Зависимость скорости оседания пробного тела от вертикальной координаты, отсчитанной от нижней точки на границе расплав - газ и направленной к дну тигля, представлена на рис. 3. Она получена численным дифференцированием зависимости координаты центра шарика от времени, подвергнутой нелинейному сглаживанию по семи точкам. Видно, что кинетической энергии, накопленной за время падения вольфрамового шарика диаметром 3.4 мм в газе, хватает для его внедрения в расплав на глубину около 2 мм, после чего он почти останавливается. Дальнейшее его проникновение в жидкость определяется процессом растекания расплава по поверхности шарика и происходит с небольшой и непостоянной скоростью. Отрыв шарика от границы раздела происходит, когда его центр находится на расстоянии диаметра от положения невозмущенной границы. Далее на пути примерно 10 мм наблюдается участок разгона шарика с выходом на практически постоянную скорость оседания. На участке стационарного движения наблюдаются малые периодические изменения скорости, скорее всего, свидетельствующие о движении шарика не по прямой, а по строфоиде. Соответствующие эффекты наблюдаются и на гори
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.