КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2014, том 59, № 5, с. 834-840
РОСТ ^^^^^^^^^^^^^^ КРИСТАЛЛОВ
УДК 548.55:549.517.14
ОСОБЕННОСТИ МОРФОЛОГИИ И РАСПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЗОВЫХ ВКЛЮЧЕНИЙ В МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЛЕНТАХ САПФИРА, ВЫРАЩЕННЫХ СПОСОБОМ СТЕПАНОВА
© 2014 г. C. И. Бахолдин, В. Н. Маслов, Ю. Г. Носов
Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург E-mail: maslov_vn@hotmail.com Поступила в редакцию 01.07.2013 г.
Рассматривается распределение газовых включений в монокристаллических лентах сапфира различной кристаллографической ориентации, выращенных способом Степанова. Во всех изученных лентах газовые включения наблюдаются только в тонких приповерхностных слоях, расположенных на глубине около 100 мкм. Характерным является наличие нескольких зон с различным распределением и морфологией включений. Наблюдались включения двух типов — цилиндрические поры и микропузыри. Различия в морфологии и зональности распределения газовых включений согласуются с кристаллографией a-Al2O3.
DOI: 10.7868/S0023476114040043
ВВЕДЕНИЕ
Газовые включения (часто называемые микропузырями или порами) являются типичными дефектами в профилированных монокристаллах сапфира, выращиваемых из расплава способом Степанова [1—3]. Считается, что основным источником газа в расплаве является термическая диссоциация окиси алюминия [1, 4—6], которая усиливается его взаимодействием с молибденом тигля и формообразователя [3, 7, 8]. Также отмечается роль газонасыщенности исходного сырья [9, 10], остаточного кислорода и паров воды в атмосфере выращивания [11, 12]. Теоретически и экспериментально доказано существование критической скорости роста, при которой происходит захват включений определенного размера [13—15]. Технологическими приемами можно снизить количество газовых включений в выращиваемых кристаллах, но полностью исключить их образование не удается. Имеется ряд работ, посвященных распределению газовых включений в кристаллах различной формы, в основном — в стержнях [2].
Цель настоящей работы — изучение газовых включений в монокристаллических лентах сапфира различной кристаллографической ориентации.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Монокристаллические ленты сапфира выращивались способом Степанова в атмосфере аргона в тепловой зоне с резистивным нагревом. Тигель и формообразователь выполнены из мо-
либдена, а нагреватель и внешняя тепловая экранировка — из графита и углеграфитных материалов. Скорость вытягивания лент составляла 1 мм/мин.
Газовые включения изучались в двух видах лент:
— базисноограненные ленты — монокристаллические ленты, широкая сторона которых огранена плоскостью пинакоида {0001}, а вытягивание проводилось по направлению {1120} (параллельно оси второго порядка);
— призматические ленты — ленты, широкая сторона которых кристаллографически соответствует плоскости призмы {1010}. В данных лентах пинакоид ограняет торец ленты, направление вытягивания, как и в первом случае, — {1120}.
Для анализа использовались ленты шириной 20, 30 и 50 мм. Толщина лент колебалась от 1 до 1.5 мм. Исследование лент проводилось под поляризационным микроскопом ЛОМО Полам Р-211, оборудованным цифровым зеркальным фотоаппаратом Canon 450D.
У всех изученных лент наблюдается одно практически важное свойство — все газовые включения находятся в приповерхностном слое ленты на глубине в среднем 100 мкм (рис. 1).
БАЗИСНООГРАНЕННЫЕ ЛЕНТЫ
В базисноограненных лентах можно выделить четыре зоны на основании закономерности распределения и морфологии микропузырей (рис. 2). Газовые включения в этих лентах можно разде-
лить по морфологии на две группы. К первой относятся вытянутые цилиндрические включения, располагающиеся исключительно вблизи фронта кристаллизации и ориентированные перпендикулярно к нему. Ко второй относятся газовые включения (далее микропузыри), имеющие округлую (иногда слегка вытянутую — фасолевид-ную) морфологию. Отношение длины к ширине в таких микропузырях составляет 1:1.2, а ось удлинения располагается перпендикулярно фронту кристаллизации.
Отметим, что по расположению микропузырей стороны ленты различаются. На одной из
них, которую обозначим как грань {0001}, микропузыри образуют неширокую полосу по центру ленты. Начинаясь от фронта, полоса микропузырей тянется до самой затравки, постепенно сужаясь от 5—8 мм (в зависимости от ширины ленты) до 1—3 мм (рис. 2).
На грани {0001} (на противоположной стороне ленты) по расположению и морфологии газовых включений можно выделить четыре зоны. Расположение микропузырей по глубине на гранях пинакоида во всех изученных кристаллах совпадает.
Зона 1 прилегает к фронту кристаллизации. Она представлена цилиндрическими газовыми включениями, а также цепочками микропузырей. И цилиндрические включения, и цепочки располагаются перпендикулярно фронту. Цепочки микропузырей либо берут свое начало прямо от фронта, либо являются продолжением цилиндрических пор. Иногда (редко) в такой цепочке содержится несколько разделенных цилиндрических пор (рис. 2).
Цилиндрические газовые включения представляют собой вытянутые полости в теле кристалла сапфира, заполненные газом. Размер таких включений в базисноограненных лентах мало варьирует — ширина порядка 0.01 мм, длина от 0.015 до 0.06 мм (больших не наблюдалось), расстояние от поверхности пинакоида около 100 мкм. Хотя эти включения достаточно выдержаны по ширине, наблюдаются перемычки отрыва микропузырей (рис. 2).
Микропузыри в первой зоне располагаются в два слоя. Расположение верхнего слоя относительно нижнего (по глубине) не фиксировано, но глубина залегания нижнего слоя не превышает 100 мкм. Размер микропузырей достаточно сильно варьирует от 0.0025 до 0.011 мм, в среднем — 0.006 мм. Расстояние между верхним и нижним слоями микропузырей около 10 мкм. Расстояние от поверхности кристалла до микропузырей верхнего слоя в данной зоне стабильно держится в районе 90 мкм. Расстояние между цепочками 0.05 мм, а между микропузырями в
Направление вытягивания
о о о о о о о о о о о о о о о о о о
Рис. 1. Принципиальная схема распределения микропузырей по толще ленты: 1 — формообразователь, 2 — расплав, 3 — кристалл, 4 — газовые включения.
одной цепочке в одном слое от 0.02 до 0.03 мм. На расстояние между микропузырями их размер не влияет.
Длина (от фронта к затравке) первой зоны выдержана для всех изученных лент независимо от их полной длины, ширины и толщины. Она составляет ~50 мм.
Зона 2 характеризуется параллельными фронту рядами микропузырей (рис. 2). Разброс размеров микропузырей в данной зоне больше, чем в первой, и составляет от 0.001 до 0.03 мм, при среднем размере — 0.011 мм. При таком разбросе значений диаметров микропузырей отмечается достаточно хорошая выдержанность диаметра в одном ряду. Расстояния между микропузырями по удлинению цепочки (параллельно фронту) постоянно — 0.05 мм. С ростом размера микропузырей увеличивается расстояние между цепочками. В зоне 2 отсутствуют признаки цилиндрических пор. Как и в первой зоне, микропузыри располагаются в теле кристалла в два слоя. Однако в отличие от первой зоны наблюдается четкая закономерность в расположении микропузырей между слоями, расстояние между которыми фиксировано и составляет 10 мкм. Каждому микропузырю верхнего слоя соответствует микропузырь такого же размера в нижнем слое. Верхний слой смещен относительно нижнего (по удлинению
Г11 от
оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооо оооооооооо оооооо оооооооооо оооооо оооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооо оооооооооо оооооо оооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооо оооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо
оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооо оооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооо оооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо оооооооооооооооо
о о ~ 9 9 9
л •.'V о о ►О ° °ов °©
| ОО 9 9 9 9\°°о °°
■ #.....% о - о
I °о° /9999999 о о
■ О t................% о
* /999999999* ло О I о°о /..................*осо
* .99 9 9 9 9 0 9 9999« о
I ОО I......................%• о
I оД 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 ^
I 0..........................%
;°оО£ 99999999999 9 9 ^° О
|о0<& 9999999999999 I й..............................«
!°0!?.?.?.?.?.?.?.?.?.?.?.?.?.?.
99999999999999 - « ...............................» .
О*? 99999999999999 ? 9?|
9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 >9 о| 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 9 ) 9 |о
$99999999999999999 <к(
*................................... ■
¡9999999999999999990* 19 99999999999999999 91 9999999999999999999 9999999999999999999 9999999999999999999 99999999999999
п л л П Д I
Зона 2 г
9999999999999999999
Рис. 2. Схема зонального распределения микропузырей в базисноограненных лентах (слева и справа — две стороны одной ленты).
ленты) на расстояние либо 0.023, либо 0.037 мм, причем и то и другое расстояние встречается в одной ленте и даже в одном ряду. В данной зоне верхний слой микропузырей залегает на глубине 120—68 мкм (глубина залегания меняется от центра к краю).
Зона 3 представлена хаотически распределенными по ширине кристалла микропузырями, образующими один слой, залегающий на глубине около 110 мкм. Размеры микропузырей колеблются от 0.004 до 0.007 мм. В данной зоне на поверхности пинакоида наблюдаются округлые ямки. Как и во второй зоне, отсутствуют цилиндрические поры.
Зона 4 представляет собой две узких плавно начинающихся (от фронта к затравке) хорошо выдержанных по ширине полоски, не имеющих газовых включений. Зоны 4 по размеру во всех лентах 0.4 ± 0.05 мм с хорошо проявленными ступеньками слоев роста. В данных зонах поверхность ленты начинает закругля
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.