ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2004, < 6, с. 45-52
УДК 532.516.5:548.4:621.315.592
ОСОБЕННОСТИ НАЗЕМНОЙ ОТРАБОТКИ КОСМИЧЕСКОГО ЭКСПЕРИМЕНТА ПО НАПРАВЛЕННОЙ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ GaSb:Te
НА УСТАНОВКЕ"ПОЛИЗОН"
© 2004 г. Ю. А. Серебряков1, М. П. Марченко2, И. В. Фрязинов2, Е. Н. Коробейникова1,
А. С. Сенченков3, И. В. Слепцова3
Научно-исследовательский центр "Космическое материаловедение" Института кристаллографии
им. А.В. Шубникова РАН, Калуга, Россия 2Институт математического моделирования РАН, Москва, Россия 3Конструкторское бюро общего машиностроения им. В.П. Бармина, Москва, Россия
Поступила в редакцию 29.08.2003 г.
Показана возможность проведения направленной кристаллизации методом Бриджмена на установке "Полизон" с постоянной скоростью без механического перемещения ампулы относительно нагревателей. В результате исключаются вибрации от механизма перемещения. Равномерное движение температурного поля вдоль ампулы с образцом производится путем управления тепловыми режимами трех нагревателей установки. Исследования проведены в рамках наземной отработки космического эксперимента по росту монокристалла GaSb:Te. Реализованы условия ослабленной термогравитационной конвекции с близким к плоскому фронтом кристаллизации. Выполнено математическое моделирование нестационарной кристаллизации на пакете программ "КАРМА1". Рассчитаны процессы тепломассопереноса в расплаве, скорость роста и распределение примеси в кристалле. Сформулированы условия проведения и спрогнозированы результаты космического эксперимента.
ВВЕДЕНИЕ
Автоматическая печь "Полизон" предназначена для экспериментов по направленной кристаллизации на борту орбитальных аппаратов [1]. В космосе при радикальном уменьшении интенсивности естественной конвекции могут быть реализованы благоприятные условия для получения монокристаллов полупроводников с высокой однородностью распределения легирующей примеси. Однако, учитывая значительную чувствительность конвективных процессов в расплавах полупроводниковых материалов к гравитационным и иным источникам возмущений [2], необходимо предусмотреть меры по ограничению их возможного влияния на качество выращиваемых кристаллов [3-6].
В орбитальном полете автоматических космических аппаратов (АКА) "Фотон" уровень остаточных низкочастотных (в диапазоне 0-0.1 Гц) микроускорений составляет (1-7) ■ 10-6£0. Наряду с ними при включении привода перемещения капсулы ростовой установки существуют высокочастотные (в диапазоне 50-500 Гц) микроускорения с уровнем (1.2-2.8) ■ 10-3£0 по разным направлениям [7]. Еще одним возмущающим фактором может являться термокапиллярная конвекция Маранго-ни [6].
Для более полного использования благоприятных факторов невесомости, связанных с существенным уменьшением термогравитационной конвекции и возможностью получения кристаллов с высокой микрооднородностью свойств, важно исключить возникновение рассматриваемых возмущений в процессе роста. При этом на данном этапе исследований исключить влияние остаточных квазистатических микроускорений, связанных с параметрами орбиты и особенностями движения АКА "Фотон", не представляется возможным. В то же время можно минимизировать воздействие вибраций от привода перемещения и конвекции Ма-рангони.
В планируемом космическом эксперименте (КЭ) по направленной кристаллизации ва8Ъ:Те методом Бриджмена ставилась задача исследовать влияние низкочастотных микроускорений на формирование микронеоднородностей распределения легирующей примеси в кристалле. Минимизация конвекции Марангони была методически отработана ранее путем исключения образования свободной поверхности расплава [4]. В данной работе при наземной отработке КЭ основное внимание было направлено на исследование возможности перемещения с заданной скоростью температурного поля вдоль ампулы с образцом путем управления тепловыми режимами трех нагревателей установки "Полизон". Таким образом направленная
кристаллизация производится без механического перемещения ампулы в тепловом узле установки. При этом исключаются вибрации от привода перемещения.
Экспериментальные исследования проводились в комплексе с численным моделированием процесса кристаллизации ва8Ъ:Те, позволяющим рассчитать процессы тепломассопереноса в расплаве, скорость роста и распределение примеси в кристалле. На основании этой информации была проведена корректировка тепловых режимов нагревателей, сформулированы условия проведения и спрогнозированы результаты космического эксперимента.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Наземный эксперимент на установке "Поли-зон" по направленной кристаллизации ва8Ъ(Те) проводился в рамках подготовки к планируемому эксперименту на космическом аппарате "Фотон-М1". Для однозначной интерпретации результатов эксперимента важно провести кристаллизацию в строго контролируемых температурных условиях.
В применяемой конструкции вакуумирован-ной герметичной кварцевой ампулы исходный образец ва8Ъ:Те помещали в графитовый картридж [4]. Со стороны расплавляемой части находился плунжер, торцевая поверхность которого с помощью пружины была в постоянном контакте с расплавом. Таким образом, в ходе процесса кристаллизации исключалось образование свободной поверхности. Расплав находился в замкнутом объеме, и отсутствовала конвекция Марангони. Кварцевая ампула была размещена в металлическом контейнере. При установке ампулы в кон-
тейнер со стороны горячего торца применялась керамическая теплоизоляция, а со стороны холодного торца - графитовые вставки для обеспечения теплоотвода.
В наземном эксперименте рост проводили вертикальным методом Бриджмена при осесиммет-ричном нагреве преимущественно сверху и расположении затравки в нижней "холодной" части установки. При малых радиальных перепадах температур термогравитационная конвекция значительно ослабляется, и это может быть использовано в качестве приближения к условиям космического эксперимента [2, 3, 5, 6]. Для перекристаллизации использовался монокристаллический стержень ва8Ъ:Те диаметром 23 мм и длиной Ь = 75 мм, выращенный методом Чохральского в направлении (211) и легированный Те до концентрации 1 ■ 1018 см-3. Нерасплавленная его часть использовалась в качестве затравки.
В рассматриваемом наземном эксперименте контроль процесса кристаллизации осуществляли с помощью восьми термопар, закрепленных на поверхности ампулы так, чтобы можно было точно задать температурные и геометрические граничные условия для численного моделирования. Шесть термопар Гпи2-Гпи7 были расположены в пределах длины образца антимонида галлия, а две -Тпи1 и Тпи8 - соответственно на холодном и горячем торцах ампулы. Схема расположения ампулы с термопарами в контейнере и в нагревательном узле установки "Полизон" приведена на рис. 1. В ходе эксперимента работали три нагревателя Н3, Н4 и Н5. Циклограмма эксперимента включала следующие стадии: 1) нагрев; 2) температурную выдержку; 3) кристаллизацию; 4) регулируемое охлаждение; 5) пассивное охлаждение.
Н2
Н3
_а_
Н4
Н5
Н6
_•_
Н7
1СОСХХД .
т пи7 т пи6 т пи5 т пи4 т пи3 т пи2
59.3 15 15 15 5 20
Графит Кварц
31.7
15
Оа8Ъ:Те
Термопары
Керамика
Рис. 1. Схема расположения ампулы с термопарами в контейнере и в нагревательном узле установки "Полизон".
т
т
пи8
пи1
На стадии кристаллизации температурные режимы нагревателей регулировали таким образом, чтобы температурный профиль на поверхности ампулы равномерно перемещался со скоростью, близкой к 4-5 мм/ч. По показаниям термопар Тпи2-Тпи7 контролировали ход процесса. Планировали расплавить образец так, чтобы начальная граница между твердой и жидкой фазами находилась на уровне термопары Тпи3, т.е. длина затравки должна составлять 1з ~ 20 мм. С этой целью подбирали режимы работы нагревателей таким образом, чтобы в фазе выдержки температура Тпи3 была близка к температуре плавления антимонида галлия Тпл = 712°С и составляла Тпи3 = 712 + ДТк. Закон изменения температур нагревателей определяли из условия равномерного перемещения фронта кристаллизации со скоростью 4-5 мм/ч. В этом случае зафиксированное значение температуры Т = (712 + ДТк)°С на термопарах Тпи4, Тпи5, Тпи6 и Тпи7, отстоящих от термопары Тпи3 соответственно на расстояниях 5, 20, 35 и 50 мм (рис. 1), должны быть через 1, 4, 7 и 10 часов после начала кристаллизации.
Предварительные исследования по отработке режимов нагревателей Н3, Н4 и Н5 были проведены в эксперименте с имитатором кристаллизуемого материала, изготовленным из нержавеющей стали. Ампула с имитатором была аналогична ампуле с образцом антимонида галлия, но по ее оси находился капилляр. Внутри капилляра и на поверхности ампулы располагались термопары в соответствии с вышеизложенной схемой (рис. 1). Таким способом можно было сопоставить температуры на оси имитатора с показаниями термопар на поверхности ампулы. При перемещении температурного профиля добивались значений температуры на соответствующих осевых термопарах, равных Тпл =712°С. Зафиксированные при этом показания термопар на поверхности ампулы Тпи = (712 + ДТк)°С были взяты в качестве первого приближения в рассматриваемом эксперименте с ва8Ъ:Те.
На рис. 2 представлены температурные режимы трех рабочих нагревателей и температурно-временные характеристики термопар на поверхности ампулы при кристаллизации ва8Ъ:Те. Процесс кристаллизации начинается в момент времени ¿0 = 255 мин с началом линейного уменьшения температуры нагревателя Н5. В ходе данного установочного эксперимента в моменты времени ^ = 535 мин и ¿2 = 735 мин проводилась корректировка температурных режимов нагревателей, чтобы характер изменения температуры на поверхности кварцевой ампулы был таким же, как и на ампуле с имитатором. Основная регулировка производилась нагревателем Н5, а с помощью нагревателей Н4 и Н3 осуществлялось управление термопарами Тпи7 и Тпи8, чтобы поддерживать постоянным градиент температуры вблизи фронта
г, мин
Рис. 2. Температурные режимы рабочих нагревателей (а) и температурно-временные характеристики термопар на поверхности ампулы (б) при кристаллизации Оа8Ъ:Те.
кристаллизации по мере увеличения д
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.