КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2014, том 59, № 3, с. 374-380
ДИФРАКЦИЯ И РАССЕЯНИЕ ИОНИЗИРУЮЩИХ ИЗЛУЧЕНИЙ
УДК 548.732
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРНЫХ ИСКАЖЕНИЙ ИМПЛАНТИРОВАННЫХ He+ ПРИПОВЕРХНОСТНЫХ СЛОЕВ Si(001) ПО ДАННЫМ РЕНТГЕНОВСКОЙ РЕФЛЕКТОМЕТРИИ
© 2014 г. А. А. Ломов, А. В. Мяконьких, К. В. Руденко, Ю. М. Чесноков*
Физико-технологический институт РАН, Москва E-mail: lomov@ftian.ru * Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт", Москва Поступила в редакцию 13.06.2013 г.
Методами высокоразрешающей рентгеновской рефлектометрии проведены исследования структурных изменений в приповерхностных слоях кремниевых подложек, имплантированных ионами гелия с энергией от 2 до 5 кэВ и дозой 6 х 1015—5 х 1017 см-2. Установлено, что нарушенный слой имеет суммарную толщину, сравнимую с полной длиной пробега ионов, оцененной по модели SRIM, и многослойное строение: сильно аморфизованный слой с уменьшенной плотностью, пористый (инкапсулированный) слой и деформированный слой. Определены толщины субслоев, их плотность p(z), величина средней деформации ~5 х 10—3. Оценен характерный размер пор: 5-20 нм. Показано, что нанопористый слой способствует созданию диффузного рассеяния, которое можно использовать для диагностики слоя методом высокоразрешающей рентгеновской рефлектометрии.
DOI: 10.7868/S0023476114020131
ВВЕДЕНИЕ
Ионное легирование кремния как способ модификации его электрических свойств и структуры вблизи поверхности кристалла применяется давно [1]. При внедрении атомов в решетку кристалла возникает значительное количество радиационных нарушений — структурных дефектов: вакансий, междоузельных атомов и т.д., изменяющих электрофизические и механические свойства слоев. При изучении имплантированных слоев особое внимание уделяют степени их разу-порядочения — аморфизации. Одной из задач современной технологии является получение на поверхности кремния полностью аморфизованного слоя, препятствующего эффекту каналирования ионов примеси малых размеров при их последующей имплантации в кремний [1, 2]. В других случаях, при больших дозах имплантации легких ионов (например, протонов), создаются захороненные (инкапсулированные) нанопористые слои кремния, играющие важную роль в технологиях SmartCut для создания структур кремний на изоляторе [1]. Интерес к таким слоям с малой глубиной залегания обусловлен также их люминесцентными [3—5] и фотовольтаическими свойствами [6].
Среди неразрушающих методов контроля структурного совершенства имплантированных слоев широко применяется рентгеновская дифракция в геометрии Брэгга. Из-за эффекта дифракционного размытия применение стандартных рентгеновских методик усложняется при изучении нано-размерных слоев, создаваемых имплантацией
ионами с энергий 0.5—5 кэВ. Кроме этого, при высокодозовой имплантации значительные радиационные повреждения в приповерхностном слое приводят к погашению интерференции и, как следствие, ослаблению или даже отсутствию дифракционного отражения от него. Для этих целей эффективны дифракционные методики при скользящих углах падения излучения на образец. Однако они требуют высокой коллимации и мощных источников рентгеновского излучения.
Высокодозовое легирование кремния протонами и ионами гелия приводит к аморфизации и интенсивному порообразованию в имплантированном слое, что наблюдалось и ранее [7], но детальных рентгеноструктурных исследований слоев кремния, имплантированных низкоэнергетич-ными ионами гелия, не проводилось. При этом помимо структурных искажений решетки происходит значительное изменение плотности материала, что может быть зафиксировано и изучено методом высокоразрешающей рентгеновской ре-флектометрии (ВРР).
Настоящая работа посвящена развитию метода ВРР для диагностики строения, толщины и плотности приповерхностных слоев кремния подвергнутых высокодозовой имплантации низ-коэнергетичными ионами гелия. Для получения более полной модели приповерхностных слоев: суммарной толщины, деформации, структурных искажений был применен метод кривых дифракционного отражения (КДО).
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Образцы для исследований размером 30 х 40 мм выкалывались из стандартных подложек кремния 81(100) (КДБ-12). Непосредственно перед имплантацией они подвергалась очистке от естественного окисла в 5%-ном растворе плавиковой кислоты при комнатной температуре в течение 1 мин. Имплантация ионов Не+ проводилась в плазмен-но-иммерсионном низковольтном ионном им-плантере (разработка ФТИАН РАН), имеющем 1СР-источник плотной плазмы. Давление гелия в рабочей камере поддерживалось равным 10 мТорр при мощности разряда 500 Вт. Имплантация происходила при подаче на образец прямоугольных импульсов отрицательного ускоряющего потенциала 2—5 кВ с длительностью 10 мкс и частотой 1 кГц. Доза имплантации (табл. 1) определялась по величине ионного тока через образец в течение следования импульсов.
Рентгеновские исследования выполнялись на автоматизированном дифрактометре ТРС (СКБ ИКАН). Рентгеновское излучение Си^а1 формировалось с помощью щелевого с трехкратным отражением монохроматора Ge (004). Кривые ВРР записывались в схеме ш/29-сканирования, а сечения полного рассеяния при ^-сканировании образца и фиксированном положении детектора. Кривые дифракционного отражения 81(400) были получены при параллельном расположении кристаллов монохроматора и образца. Величина дисперсии не превышала 15" и не влияла на поведение "хвостов" кривых отражения. В экспериментах ВРР размер выходной щели монохроматора составлял 20 мкм в горизонтальной плоскости и
Таблица 1. Энергия Е, доза N ионов Не+, имплантированных в 81(001), и толщины приповерхностных субслоев с различным типом нарушений: ЬА — аморфизо-ванный, ЬР — пористый, Ьв — дефектный, в порядке следования относительно поверхности образца
Образец Е, кэВ N см 2
ШЕ1 2 6.0 х 1015 ШЕ! 2 1.2 х 1016 ШЕ! 5 5.0 х 1017
ПЭМ
ЬА, нм ЬР, нм Ьв, нм
5.0(5)
7.5(5) ~8
~10 ~17 90(5)
2 мм в вертикальной. Угловая ширина щели перед детектором была равна 140".
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Перед проведением ионного легирования гелием контроль за состоянием поверхности исходных подложек кремния осуществлялся методом сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) на установке №пор1св 2100 (KLA-Tencor). Для микрошероховатости поверхности при скане размером 5 х 5 мкм получены следующие значения: агш = 0.20(5) и оа = 0.20(5) нм для исходной подложки, после удаления естественного окисла 0.70(5) и 0.40(5) нм соответственно. Для сравнения полученных величин шероховатости поверхности выполнены измерения зеркального отражения и проведен их анализ на основе программ [8, 9]. Пример экспериментальной кривой ВРР от исходной подложки после химической очистки показан точками (3) на рис. 1. Моделирование на
0 0.5 1.0 1.5 2.0
град
Рис. 1. Экспериментальные (вертикальные штрихи, штриховая линия) и теоретические (сплошные линии) кривые ВРР от образцов ШЕ! (7), ШЕ! (2) и от исходной подложки (3).
Таблица 2. Параметры макрошероховатости поверхности образцов по данным оптического бесконтактного анализатора структуры США)
Измеряемые величины
R
^rms
Ra, нм
нм
Образцы
Исходная подложка Подложка после очистки N1EI N2EI
2.6(2) 2.0(2) 2.5(2) 2.0(2) 2.3(2) 2.0(2) 1.5(2) 1.2(2)
N3I
2.0(2) 2.0(2)
основе визуального совпадения [8] и подгонка (х2 = 1.0) по методике [9, 10] кривых ВРР показали наличие переходного слоя (соответственно профили 1 и 2 на рис. 3) толщиной ~0.8 нм. Отметим, что в модели (профиль 1) добавлена шероховатость а = 0.3 нм на границе между приповерхностным слоем и самим кремнием. Физически это означает некоторое размытие электронной плотности в этой области. С учетом малых толщин переходных слоев можно считать эти профили совпадающими. В методе %2 наиболее достоверные параметры слоев восстанавливаются при стремлении этого критерия к единице. Такое хорошее совпадение параметров приповерхностного слоя, восстановленных по данным ВРР разными методиками, осуществимо только для практически идеальных поверхностей. В случае слоев с нетривиальным распределением плотности в приповерхностном слое моделирование с использованием программы [8] не дало положительных результатов из-за отсутствия критерия отбора достоверных решений.
Характеризация прогибов и макроискажений поверхности образцов осуществлялась на трехмерном оптическом интерференционном анализаторе морфологии поверхности с разрешением 0.3 нм по нормали к поверхности ZYGO New View (ZYGO, США). Каждое измерение проводилось на участке 1.2 х 1.2 мм, для каждого из них определялось среднеквадратичное отклонение высот шероховатости Rrms и их средних значений Ra с последующим усреднением измерений по трем участкам. Результаты измерений приведены в табл. 2. Визуально имплантированные образцы имели зеркальную поверхность со слегка выраженным металлическим блеском относительно исходной подложки, что характерно для амор-физованного кремния.
Анализ данных табл. 2 с учетом измерений методом СЗМ показывает, что в целом шероховатости поверхности после имплантации гелием с энергиями 2—5 кэВ не увеличились, а поверхность образца N2EI стала более гладкой. Следовательно, граница раздела вакуум—кристалл может в настоящем исследовании рассматриваться как неменяющаяся по сравнению с исходным образцом.
Кривые ВРР от исследуемых образцов представлены на рис. 1 и 2 в логарифмическом масштабе. Видно, что доза 6.0 х 1015 см-2 приводит к заметному изменению формы относительно кривой ВРР от исходной подложки (рис. 1, кривая 3). Модельные расчеты показывают, что "прогиб" кривой обусловлен наличием вблизи поверхности слоя с уменьшенной электронной плотностью. Вид кривой 2 от образца N2EI (сравните с кривой 1) имеет аналогичные особенности, но
log(///0) 0
0.8 1.0
д, град
Рис. 2. Экспериментальные (вертикальные штрихи) и теоретические (сплошные линии) кривые ВРР от образца №Е1. Вставка — в линейном масштабе часть экспериментальной кривой вблизи угла
5 = 0.3 нм
г, нм г, нм
Рис. 3. Восстановленные в рамках ступенчатой модели с линейными переходными слоями профили электронной плотности приповерхностных слоев исходной подложки (а) (кривые 1
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.