УДК 620.179.14
ОСОБЕННОСТИ СТРУКТУРЫ И ПАРАМЕТРОВ ЭФФЕКТА БАРКГАУЗЕНА АМОРФНЫХ СПЛАВОВ ПОСЛЕ РАЗЛИЧНЫХ ТЕРМИЧЕСКИХ ОБРАБОТОК
Н.И. Носкова, В.В. Жулика, А.Г.Лаврентьев, А.П. Потапов, Г.С. Корзунин
Изучено влияние структурного состояния аморфных магнитомягких сплавов Fe^CojoSijB^ и Со8| 5Mo9i5Zr9 на магнитные свойства и информативные параметры эффекта Баркгаузена. Структура аморфных лент исследована методом просвечивающей электронной микроскопии. Полученные результаты позволяют заключить, что, используя эффект Баркгаузена, можно получить информацию о сплаве как в магнитном, так и в структурном отношениях. Показано, что параметры эффекта Баркгаузена коррелируют с особенностями тонкой структуры расстекловывающихся исследованных аморфных сплавов.
ВВЕДЕНИЕ
Магнитные свойства аморфных сплавов зависят от их структурного состояния. Одним из возможных методов выявления изменения тонкой структуры при расстекловывании аморфного сплава является использование информативных параметров эффекта Баркгаузена [1, 2]. Сейчас уже широко используется при исследовании структурного состояния металлов и сплавов, в том числе аморфных и нанокристаллических, метод просвечивающей электронной микроскопии. Однако до настоящего времени не было работ, связывающих изменение структуры аморфных сплавов, исследованных методом просвечивающей электронной микроскопии, с информативными параметрами эффекта Баркгаузена. Поэтому в работе проведено исследование влияния структурного состояния аморфных сплавов на основе Fe и Со при разных условиях термических (ТО) и термомагнитных (ТМО) обработок на магнитные свойства и параметры эффекта Баркгаузена, с одной стороны, а с другой, — методом просвечивающей электронной микроскопии изучены структурные особенности, возникающие при указанных обработках выбранных сплавов. Для исследования были выбраны два сплава Fe60Co2oSi5B]5 и Со815Mo95Zr9 имеющие уникальные магнитомягкие свойства и высокую температурную стабильность.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Аморфные ленты сплавов Fe60Co2oSi5B]5 и Со81 5Mo9¿Zr9 получали методом закалки расплава на вращающийся диск. Образцы имели форму полос и тороидов. Термообработки проводили при температурах от 300 до 450 °С в вакууме. Некоторые образцы подвергали термомагнитным обработкам в постоянном магнитном поле. Основные характеристики сплавов — температура Кюри Тс и температура кристаллизации Ткр — приведены в табл. 1.
Структуру аморфных лент исследовали методом просвечивающей электронной микроскопии на микроскопе JEM-200KX. Для просмотра в электронном микроскопе из лент сплава были приготовлены методом электролитической полировки фольги, в которых самые тонкие области достигали толщины 200—300 нм.
В качестве информативного параметра эффекта Баркгаузена выбрана эдс потока скачков Баркгаузена е, усредненная за период перемагни-чивания. Визуально поток скачков Баркгаузена (СБ) наблюдался на эк-
ране осциллографа. На полосовых образцах измеряли е накладным датчиком [3]. На тороидальных образцах измеряли статические петли гистерезиса, начальную магнитную проницаемость |10, потери Ро,2/2оооо> измеренные при частоте 20 кГц и индукции 0,2 Тл, коэрцитивную силу Нс, коэффициент прямоугольности В,/Вт. Дополнительно на полосовых образцах измеряли статические петли гистерезиса.
Таблица 1
Значения Тс и Ткр для сплавов Fe60Co2oSi5B15 и Со815Mo9i5Zr9
Сплав Тп° С т. „,°с
Fe6oCo20Si5B,5 550 490
CoS]5Mo95Zr9 462 540
В табл. 2 приведены магнитные свойства сплавов Fe60Co20Si5B15 и C0815M09 5Z19 после различных термообработок.
Таблица 2
Магнитные свойства аморфных сплавов после различных обработок
Обработки
Сплав Мо Нс, А/м Р0.2/20000» ВТ/КГ BJBm
С выдер., ч
300 2 1050 2,5 55 0,3
Fe60Co2oSi5B15 ТМО в пост, поле
400 0,4 1200 2,5 60 0,97
450 1 1200 1,5 35 0,4
ТМО в пост, поле
Co8I,5Mo9,5Zr9 450 ТМО в 1 перем.поле 3500 0,8 40 0,97
450 1 1 10000 0,6 15 0,96
На рис. 1 представлены осциллограммы огибающих амплитуд потока СБ для образцов сплава Ре60Со20515В,5 после отжига при 300 °С и после ТМО в постоянном магнитном поле при 400 °С.
На рис. 2 представлены электронно-микроскопические снимки структуры аморфного сплава Ре60Со20515В|5 после тех же самых обработок, что и на рис. 1.
Из осциллограмм огибающих амплитуд потока СБ для образцов сплава Ре60Со20815В15 (рис. 1а) видно, что распределение СБ по полю подчиняется гауссовскому закону, что обусловлено наличием в образце мелких областей перемагничивания с критическими полями старта, распределенными случайным образом. Структурные исследования показали, что сплав после отжига при 300 °С в течение двух часов находится в аморфном состоянии (рис. 2а).
После ТМО в постоянном поле при 400 °С образцов сплава Ре60Со20815В15 на осциллограмме огибающей амплитуд потока скачков Баркгаузена наблюдаются несколько областей критических полей старта (рис. 16) и виден сдвиг по оси полей, обусловленный смещением петли гистерезиса. Электронно-микроскопические исследования (рис. 26) показали, что в структуре этого сплава после вышеуказанной обработки имеются дисперсные выделения (размером < 5 нм) фаз Со^ и Ре381, направление намагниченности в которых определяется направлением маг-
нитного поля при ТМО. Сопоставление осциллограмм огибающих амплитуд потока СБ, приведенных на рис. 1, и электронно-микроскопических снимков структуры сплава Реб0Со2о515В|5, представленных на рис. 2, указывают на существование возможной корреляции между структурой сплава и выбранным информативным параметром эффекта Баркгаузена. А именно: распределение СБ по полю, по гауссовскому закону соответствует аморфной структуре, возникновение дисперсионных выделений в сплаве приводит к появлению на осциллограмме нескольких областей критических полей старта, соответствующих выделениям в аморфной матрице.
сплава Fe60Co20Si5B|5: а — термообработка 300 °С — 1 ч; 6 ■— термомагнитная обработка в постоянном поле 400 °С — 15 мин.
Отметим, что существование фазовой неоднородности приводит к возрастанию £ на 10 % по сравнению с £ в образцах с аморфной структурой. Перемагничивание образцов, прошедших ТМО в постоянном магнитном поле, осуществляется комплексом скачков Баркгаузена с близкими полями старта, что приводит к росту магнитных потерь (см. табл. 2).
На рис. 3 приведены осциллограммы огибающих амплитуд потока СБ для образцов аморфного безметаллоидного сплава Со8,5Mo95Zr9 после различных термических и термомагнитных обработок.
На рис. 4 представлены электронно-микроскопические снимки структуры аморфного сплава Со815Mo95Zr9 после термообработок при 300 °С в течение двух часов и 450 °С в течение часа.
Из осциллограмм рис. За видно, что после отжига при 300 °С распределение СБ по полю подчиняется также гауссовскому закону. Электрон-
5 Дефектоскопия, № 9, 2004
но-микроскопические исследования показали, что отжиг при 300 °С в течение двух часов оставляет матрицу в аморфном состоянии (рис. 4а). Однако в картине микродифракции сплава обнаруживается помимо первого и второго диффузных гало одиночные и кольцевые дифракции, последние состоят из мелких рефлексов. В картине структуры сплава, полученной в режиме темного поля (при положении объективной диафрагмы микроскопа на дифракционном кольце вблизи первого диффузного гало) обнаруживаются кристаллические фазы, расшифровка которых по величине межплоскостных расстояний показала, что их можно отнести к выделениям а-Со и (З-Со фаз, размером около 2 нм. Присутствие в малых углах картины микродифракции размытого слабого дифракционного кольца указывает на начальные выделения немногочисленной дисперсной фазы Со2Мо.
Рис. 2. Электронно-микроскопические снимки структуры аморфного сплава Ре60Со20815В|5 и картина микродифракции после различных обработок: о — термообработка 300 °С, 1 ч; б —• термомагннтная обработка в постоянном поле 400 °С, 15 мин.
После отжига при 450 °С в течение часа на осциллограмме огибающей амплитуд потока СБ наблюдается несколько областей критических полей старта (рис. 36).
Картина микродифракции также изменяется (рис. 46) и в ней появляются дополнительные кольцевые (помимо малых углов) отражения в больших углах дифракционной картины. Снимки структуры, полученные в режиме темного поля, обнаруживают более крупные выделения кристаллических фаз, а расшифровка их по межплоскостным расстояниям позволяет отнести их к фазам а-Со, (З-Со, Со2Мо и Со2(Мо, Zr) фазам. При этом размеры фаз в аморфной матрице достигают 10—20 нм, но "крупные" частицы не многочисленные.
Сопоставление снимков структуры аморфного сплава Со815Mo95Zr9 после термических обработок при разных условиях и осциллограмм огибающих амплитуд потока скачков Баркгаузена также указывает на возможную корреляцию между структурой сплава и выбранным информативным параметром эффекта Баркгаузена.
После ТМО в постоянном поле на осциллограмме огибающей амплитуд потока СБ (рис. Зв) виден сдвиг по оси полей, что обусловлено искажением петли гистерезиса. На осциллограмме также наблюдаются несколько областей критических полей старта. Дисперсные фазы (а-Со, (3-Со, Со2(Мо, Zr)) в структуре этого сплава, направление намагниченности в которых определяется направлением постоянного магнитного поля
при ТМО, приводят к увеличению амплитуды потока СБ с одновременным сужением областей критических полей старта.
100 -
о
Рис. 3. Осциллограммы огибающих амплитуд потока скачков Баркгаузена для сплава Со8иМо9 52г9 после различных обработок: а — термообработка 300 °С — 1 ч; б — термообработка 450 °С — I ч; в — термомагнитная обработка в постоянном поле 400 "С; г — термомагнитная обработка в переменном поле 400 °С.
После ТМО в переменном магнитном поле смещение осциллограммы амплитуд потока СБ по оси полей исчезает. Петля гистерезиса становит-
ся симметричной. Амплитуда скачков уменьшается. Область критических полей старта дополнительно сужается (сравните рис. Зв и Зг). Средняя за период эдс потока скачков Баркгаузена е, измеренная после ТМО
Рис. 4. Электронно-микроскопические снимки структуры аморфного сплава Со815Mo95Zr9 и картина микродифракции после разл
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.