научная статья по теме ПЕРЕСТРОЙКА НАНОСТРУКТУРЫ СТАЛИ ODS EUROFER ПОСЛЕ ОБЛУЧЕНИЯ ДО ДОЗЫ 32 СНА Физика

Текст научной статьи на тему «ПЕРЕСТРОЙКА НАНОСТРУКТУРЫ СТАЛИ ODS EUROFER ПОСЛЕ ОБЛУЧЕНИЯ ДО ДОЗЫ 32 СНА»

СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ

УДК 669.15-194.5557:539.12.043

ПЕРЕСТРОЙКА НАНОСТРУКТУРЫ СТАЛИ ODS Eurofer ПОСЛЕ ОБЛУЧЕНИЯ ДО ДОЗЫ 32 сна

© 2015 г. С. В. Рогожкин***, Н. Н. Орлов***, А. А. Алеев***, А. Г. Залужный***, М. А. Козодаев***, Р. П. Куйбида*, Т. В. Кулевой***, А. А. Никитин***, Б. Б. Чалых*, R. Lindau***, A. Möslang***, P. Vladimirov***

*НИЦ "Курчатовский институт"ФГБУ "ГНЦРФИТЭФ", 117218Москва, ул. Б. Черемушкинская, 25

**Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ", 115409 Москва, Каширское шоссе, 31 ***Karlsruhe Institute of Technology, Institute for Applied Materials — Applied Materials Physics (IAM-AWP), 76344 Eggenstein-Leopoldshafen, Karlsruhe, Germany, Hermann-von-Helmholtz-Platz 1 e-mail: Sergey.Rogozhkin@itep.ru Поступила в редакцию 08.04.2014 г.; в окончательном варианте — 14.05.2014 г.

Проведено исследование наноструктуры стали ODS Eurofer (9%-CrWVTa + 0.5%Y203) после облучения ионами железа до повреждающей дозы 32 сна (смещений на атом). Эта сталь в исходном состоянии характеризуется наличием значительного числа (~ 1024 м-3) наноразмерных (2—4 нм) кластеров, содержащих атомы V, Y O и N. Анализ распределения различных химических элементов в исследованных объемах выявил изменение состава матрицы и наноразмерных кластеров под облучением. Проведено сравнение полученных данных с результатами реакторного облучения стали ODS Eurofer до дозы 32 сна.

Ключевые слова: просвечивающая электронная микроскопия, дисперсно-упрочненные оксидами стали, легирующие добавки, конструкционные материалы ядерной техники.

DOI: 10.7868/S001532301501009X

ВВЕДЕНИЕ

Конструкционные материалы активной зоны разрабатываемых атомных и термоядерных реакторов должны обеспечивать работоспособность при высоких температурах (более 650°С) и высоких повреждающих дозах (более 140 сна) [1, 2]. Перспективным направлением разработки таких материалов является создание дисперсно-упроченных оксидами (ДУО) сталей на основе фер-ритно-мартенситной матрицы. Считается, что решающую роль в упрочнении ДУО-сталей играют содержащиеся в них наноразмерные включения, выступающие в роли точек закрепления дислокаций и стоков для точечных дефектов. Однако радиационная стойкость этих материалов является не до конца изученным и важным вопросом.

Еще одной важной проблемой для разрабатываемых ДУО-материалов является повышенная температура вязкохрупкого перехода по сравнению с матричной сталью [1, 3]. Остается неясным как влияние наноразмерных включений на охруп-чивание исходного состояния, так и их роль в ра-диационно-индуцированном сдвиге температуры вязко-хрупкого перехода. Например, известно, что формирование наноразмерных выделений в сталях корпусов реакторов при облучении нейтронами вызывает повышение температуры вязкохруп-

кого перехода [4—6]. В ДУО сталях упрочняющие включения формируются уже в исходном состоянии, поэтому стоит задача обеспечить достаточно низкую температуру вязкохрупкого перехода и высокий уровень жаропрочности одновременно.

В рамках Европейской программы создания перспективных термоядерных реакторов разрабатывают сталь ODS Eurofer (9%-CrWVTa) [1, 3, 7]. Произведенная австрийской индустриальной группой Planzee сталь ODS Eurofer первого поколения, содержащая 0.5 мас. % Y2O3, была изучена в ряде исследовательских программ [8—10]. Согласно исследованиям методами просвечивающей электронной микроскопии в стали ODS Eurofer присутствует большое число частично когерентных с матрицей Y2O3 частиц со средними размерами 10— 12 нм, которые формируются непосредственно после горячего изостатического прессования этого материала [1, 11]. Выполненные исследования исходного состояния этого материала методом атом-но-зондовой томографии выявили наличие большого числа ~2 х 1024 м-3 сверхмелких наноразмерных (1-4 нм) кластеров, обогащенных не только Y и O, но V и N [12, 13]. Полученные данные указывают на важную роль ванадия в процессах формирования нанокластеров оксидов. Аналогичная роль ванадия ранее была выявлена при формиро-

вании карбонитридных кластеров в ферритно-мартенситной стали ЭК-181 [14, 15].

В рамках международного проекта ARBOR-1 образцы стали ODS Eurofer первого поколения облучали в реакторе на быстрых нейтронах БОР-60 до дозы 32 сна при температуре 330°С [9]. Атомно-зондовые исследования облученных образцов, обнаружили существенное изменение состава нанокластеров под облучением [16]. Полученные данные не позволили проанализировать кинетику радиационно-индуцированных изменений наноструктуры. Исследования влияния облучения ионами Fe в диапазоне доз до 13 сна при комнатной температуре показали [17, 18], что под воздействием каскадообразующего облучения происходит постепенное изменение химического состава нанокластеров, а обнаруженные тенденции в целом согласуются с результатами нейтронного облучения. В настоящей работе представлены результаты томографических атом-но-зондовых исследований кинетики наномас-штабных изменений в стали ODS Eurofer при облучении ионами железа до дозы радиационного повреждения 32 сна. Проводится сравнение нано-масштабных изменений после облучения до дозы 32 сна при нейтронном и ионном облучении.

ЭКСПЕРИМЕНТ

Исходный материал и условия облучения

Сталь ODS Eurofer относится к классу малоак-тивируемых ферритно-мартенситных сталей. Она была изготовлена посредством механического сплавления базовой стали Eurofer 97, распыленной в инертной атмосфере, с 0.5 мас. % порошка оксида иттрия [1]. Для снижения уровня кислорода весь процесс проводили в инертной атмосфере аргона. На следующем этапе получившийся порошок спекался при температуре 980°С методом горячего изостатического прессования (ГИП). Для образования ярко выраженной ферритно-мартенситной структуры материал подвергали выдержке при 980°C в течение 30 мин с последующей закалкой и отпуску при 760°C в течение 2 ч. Исследуемая в настоящей работе сталь относится к первому поколению сталей ODS Eurofer, у которой финишная термическая обработка не была оптимизирована, и ее температура вязко-хрупкого перехода составляла 135°С [9].

Для томографических атомно-зондовых исследований использовали образцы в виде иглы, с радиусом закругления кончика несколько десятков нанометров. Схема облучения образцов-игл представлена в [17, 18]. Для облучения применяли импульсный ионный пучок на выходе из инжектора MEVVA ускорителя ТИПр-1 с энергией 75 кэВ/Z (где Z — заряд иона), длиной импульса 450 мкс и частотой повторения импульсов < 0.25 Гц [19, 20]. Ток пучка на выходе из инжектора состав-

лял 200 мА. Плотность пучка, падающего на мишень, достигала 5—6 мА/см2. Облучение проводили пучком ионов Fe, состоящего из ионов трех заряд-ностей (характеристика источника MEVVA): Fe+ (25%), Fe+2 (68%), Fe+3 (7%) с энергией 75, 150 и 225 кэВ, соответственно. Используемый пучок создает максимальное количество дефектов на глубинах ~ 30—50 нм, что соответствует середине образца-иглы [18]. В настоящей работе образцы облучали при комнатной температуре 20°С до повреждающих доз ~32 сна. Давление в камере при проведении облучения ниже 2 х 10-6 мбар.

Методика атомно-зондовой микроскопии, анализ данных

Исследования облученных образцов проводили на энергокомпенсированном оптическом томографическом атомном зонде в ИТЭФ. Подробное описание метода представлено в [21]. При проведении атомно-зондовых исследований температура образцов была порядка 75 К. Испарение атомов с поверхности образцов осуществляли при напряжениях 1—10 кВ постоянной составляющей, при этом амплитуду импульсной составляющей устанавливали на уровне 19% от постоянной.

Обработка экспериментальных данных состояла из расшифровки полученного масс-спектра и анализа 3 D-распределений химических элементов в исследованных объемах. Для описания нано-размерных особенностей, обнаруженных в исследованных объемах, использовали метод максимального разделения [21]. Он позволяет выделить нанокластеры, обогащенные различными элементами относительно матрицы, описать их размер, состав и объемную плотность. При этом вокруг каждого задетектированного атома исследованного объема строится сфера радиусом dmax. Если атомов определенного сорта, попавших в эту сферу, больше или равно некоторого заданного значения Nmin, то этот атом считается принадлежащим к кластеру. Стоит отметить, что выбор параметров dmax и Nmin ощутимо влияет на определение кластеров и получаемую информацию [22, 23]. Если выбранные параметры малы, то это приводит к дроблению кластеров на отдельные фракции. Напротив, если параметры велики, происходит объединение близко расположенных кластеров.

В [12, 16, 24], для необлученного и облученного нейтронами состояний стали ODS Eurofer были выбраны разные параметры, что было обусловлено различным составом кластеров и их распределением в материале. В необлученном состоянии применялись параметры dmax= 6 Ä, Nmin= 6, в состоянии после облучения нейтронами dmax= 8 Ä, Nmin= 5. В процессе облучения ионами, при увеличении повреждающей дозы, кластеры постепенно изменяют свой состав. Для того что бы описать кластеры во всем интервале доз от 0 до 32 сна в настоящей

10 нм

I_I

Cr

Si Mn W N

V O

Y

10 нм j

Cr

Si Mn

W N

V

O

Y

Рис. 1. 3В-распределения элементов в необлученном состоянии стали ODS Eurofer.

Рис. 2. 3В-распределения элементов в стали ODS Euro-fer, облученной ионами Fe до дозы 32 сна.

работе использовались одинаковые параметры ^тах= 8 А, Nmin = 5. При этом, для более корректного сравнения, обработка данных для исходного состояния и состояния, облученного нейтронами, была также проведена с применением этих же параметров йт

N -

■*max> ^ 'min*

РЕЗУЛЬТАТЫ

На рис. 1, 2 представлены атомные карты распределения химических элементов в исследованных объемах стали ODS Eurofer в необлученном состоянии и после облучения ионами железа до дозы 32 сна. Как видно из представленных рисун-

ков, в материале после облучения по-прежнему наблюдаются кластеры, обогащенные Y и O. В тоже время в результате облучения произошел уход N и V из состава кластеров. При этом размеры и плотность кластеров не изменяются, и составляют 2—

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»