НЕОРГАНИЧЕСКИЕ МАТЕРИАЛЫ, 2010, том 46, № 7, с. 773-782
УДК 621:375-592:546.289
ПОДГОТОВКА ПОВЕРХНОСТИ САПФИРА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ СЛОЕВ КРЕМНИЯ МЕТОДОМ МОЛЕКУЛЯРНО-ЛУЧЕВОЙ ЭПИТАКСИИ
© 2010 г. С. А. Денисов, В. Ю. Чалков, В. Г. Шенгуров, С. П. Светлов, Д. А. Павлов, Е. А. Питиримова
Научно-исследовательский физико-технический институт Нижегородского государственного
университета им. Н.И. Лобачевского e-mail: denisov@nifti.unn.ru Поступила в редакцию 26.05.2009 г.
Методами электронографии, рентгеновской дифракции и атомно-силовой микроскопии исследованы совершенство структуры и морфология поверхности подложек сапфира, отожженных в потоке атомов кремния 5 X 1015—1 X 1016 ат/(см2 с) в вакууме. Установлено, что отжиг сапфира при 1160—1330°C ведет к формированию гладкой поверхности с монокристаллической структурой, на которой при температуре 600—700°C растут эпитаксиальные слои кремния без дефектов двойникования.
ВВЕДЕНИЕ
Технология создания структур кремний на сапфире (КНС) может быть классифицирована как наиболее отработанная из технологий кремний на изоляторе [1]. Увеличение потребности в радиаци-онно-стойких, быстродействующих интегральных схемах, а также появление коммерчески доступных подложек большой площади (D > 100 мм) способствовали возобновлению интереса к этому материалу. Поскольку гетероэпитаксиальный рост слоев КНС приводит к напряжениям в растущих слоях, возникают трудности выращивания свободных от дефектов слоев.
Улучшение кристаллического качества слоев кремня может быть достигнуто при использовании процессов имплантации и твердофазной рекристаллизации выращенных слоев [2, 3]. Однако в этом случае процесс получения структур КНС становится многостадийным и дорогостоящим.
С другой стороны, проводились работы по выращиванию КНС-структур путем осаждения кремния в вакууме от 1.3 х 10-9 до 1.3 х 10-4 Па [4, 5]. Температура подложки варьировалась от 750 до 1100°C, а скорость осаждения — от 2 до 300 А/с.
Перед выращиванием КНС-структур методом молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ) необходимо проводить предэпитаксиальный высокотемпературный (~1400°C) отжиг in situ подложки сапфира [6—8]. Однако отжиг подложек большого диаметра (D > 100 мм) при таких высоких температурах может вызвать образование линий скольжения, обусловленных термическими напряжениями, и термокоробление [9].
В [10] показано, что травление поверхности сапфировых подложек парами кремния в вакууме позволяет получать совершенные эпитаксиальные слои. Однако отжиг сапфира проводился при высокой температуре (1350°C) и давлении остаточных газов ~1.3 х 10-4 Па. Кроме того, ориентация по-
верхности сапфира была нетипичной для выращивания КНС-структур, а сами слои были выращены при высокой температуре подложки (~1000°С).
Цель данной работы — выявление оптимальных
режимов отжига подложек сапфира (1 102) в сверхвысоком вакууме в потоке атомов кремния перед эпитаксиальным наращиванием в установке МЛЭ и исследование режимов роста КНС-структур.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Слои кремния выращивали на сапфире в сверх-высоковакуумной установке МЛЭ, аналогичной описанной в [11, 12]. В камеру роста загружали две
пластины сапфира Л-среза (11 02) в виде сектора с прямым углом и радиусом 25 мм. В ряде опытов использовали стандартные подложки сапфира диметром 100 мм. Поток атомов кремния создавали путем сублимации кремниевого стержня сечением 4 х 4 мм и длиной ~90 мм, нагреваемого пропусканием тока. Чтобы свести к минимуму влияние примесей, источник вырезали из высокоомного кремния с концентрацией примеси не выше 1 х 1015 см-3.
Подложку сапфира закрепляли в танталовом держателе и нагревали излучением танталовой ленты, через которую пропускали ток [12]. Отжиг подложки проводили в потоке атомов кремния при 1050-1330°С, что позволяло варьировать величину атомарного потока кремния в интервале 5 х 1015—1 х х 1016 ат/(см2 с). Переход от отжига подложки к росту слоев осуществляли после снижения ее температуры до заданной (600—750°С) и подъема температуры источника 81 до 1380°С. По окончанию роста слоя кремния толщиной ~0.5 мкм выключали источник кремния и нагреватель подложки.
Структуру слоев исследовали методами рентгеновской дифракции и электронографии. Дифракционные кривые снимали на двухкристальном рентгеновском спектрометре по схеме (п; —п) с использованием СиХа1-излучения при угле 28400 =
774 ДЕНИСОВ и др.
(а)
2.55 мкм
5.09 мкм
Рис. 1. Электронограммы от поверхности подложек сапфира (а—в) и данные АСМ (а'—в'): температуры отжига подложки 1330 (а, а'), 1210 (б, б'), 1160°C (в, в').
0
= 69.17°. Электронограммы от исследуемых образцов снимали на электронографе ЭМР-102 при ускоряющем напряжении 50 кВ в режиме "на отражение". Морфологию поверхности слоев исследовали с использованием атомно-силовой микроскопии (АСМ) на приборе "Смена-М".
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Влияние отжига подложек сапфира на их структуру и морфологию поверхности. Структуру подложек исследовали после выноса их на воздух из установки МЛЭ. Установлено, что варьирование в исследуемом диапазоне атомарного потока кремния не
(б)
Рис. 1. Продолжение
приводит к каким-либо изменениям: на электроно-граммах, снятых от сапфира, присутствуют точечные рефлексы и кикучи-линии. По данным АСМ, при потоке кремния 1 х 1016 ат/(см2 с) происходит травление сапфира и формирование ступенчатой поверхности (рис. 1а'). Эта величина потока исполь-
зовалась в дальнейшем для подготовки большей части образцов.
На рис. 1а приведена электронограмма от подложки сапфира, отожженной при 1330°С в течение 30 мин. На ней видны размытые кикучи-ли-нии и точечные рефлексы. Сапфир после отжига
ДЕНИСОВ и др. (в)
2.55 мкм
5.09 мкм
Рис. 1. Окончание.
0
имел ровную поверхность, на которой имелись слабовыраженные ступени шириной 250—300 нм (рис. 1а'). При снижении температуры отжига вплоть до 1210°С на электронограммах от сапфира всегда присутствовали четкие кикучи-линии (рис. 1б). По данным АСМ, поверхность
остается ровной: высота неровностей составляет ~2.5 нм (рис. 1б'). Этот результат хорошо воспроизводится, что подтверждают данные, полученные при анализе поверхности других образцов сапфира, отожженных в таком же режиме.
При снижении температуры отжига сапфира до 1100°С на электронограммах присутствуют ки-кучи-линии, однако вся поверхность подложки покрывается ямками сферической формы. Диаметр ямок варьируется в интервале 1—1.5 мкм. В центре ямки находиться островок правильной сферической формы. Глубина этих неровностей достигает ~160 нм.
Дальнейшее снижение температуры отжига сапфира до 1050°С приводит непосредственно к росту пленки 81. На электронограммах от поверхности наблюдаются точечные рефлексы, свидетельствующие о наличие мозаичной структуры (рис. 1в). Признаков двойникования не наблюдается. Поверхность образца становится холмистой с высотой неровностей ~250 нм (рис. 1в'). Следует отметить, что рост слоя кремния на подготовленной в данном режиме подложке сапфира приводит к образованию мозаичной структуры слоя 81 с двойникованием.
Травление нагретых до высоких температур подложек сапфира (А1203) потоком атомов кремния в вакууме протекает согласно реакции
381(г.) + А1203(тв.) — 38Ю(г.) +2А1(г.).
Продукты реакции обнаружены методом масс-спектрометрии [4]. При таких температурах отжига формирование летучего 810 и адсорбция 81 являются, по-видимому, конкурирующими процессами. Поэтому, чтобы избежать формирования неконтролируемого осадка кремния, был выбран режим отжига при 1> 1160°С.
Влияние температуры отжига на структуру эпи-таксиальных слоев. Эта зависимость в интегральной форме отражает степень подготовленности поверхности подложки для наращивания эпитаксиально-го слоя и поэтому является наиболее строгим критерием оценки пригодности выбранной методики подготовки. Как показано в наших исследованиях [13], наиболее оптимальные температуры роста при использовании метода сублимационной МЛЭ для слоев КНС составляют 700—750°С.
Слои кремния, выращенные на отожженном при 1050 и 1330°С сапфире, имеют структуру мозаичного монокристалла, причем наблюдается ярко выраженное двойникование (рис. 2а), а поверхность слоя имеет холмистый рельеф (рис. 2а').
Более качественные по структуре слои кремния с гладкой поверхностью растут на подложке сапфира, отожженной в потоке 81 при 1210°С. Электроно-граммы от данных слоев содержат четкие точечные рефлексы, свидетельствующие о наличии мозаичного слоя на поверхности и в глубине слоя без дефектов двойникования. Измерения на АСМ показывают однородную зернистую поверхность слоя кремния. При этих условиях получен уникальный результат: на электронограммах от образцов при-
сутствуют четкие кикучи-линии, а данные АСМ показывают ровную поверхность, подобную исходной поверхности подложки сапфира (рис. 2б, 2б'). Ширина Лю1/2 кривой качания рентгеновского пика от Si(004) на полувысоте максимума интенсивности составляет 16'.
Как показано выше, поверхность сапфира, отожженного в потоке атомов Si при t > 1160°C, наиболее подходит для роста слоев. Структура слоя Si, выращенная на отожженном в таком режиме сапфире, является мозаичным монокристаллом без двойникования (рис. 2в). Однако поверхность слоя кремния имеет сильно развитую морфологию (рис. 2в').
Влияние температуры роста на структуру эпитак-сиальных слоев. Температура роста также является ключевым параметром эпитаксиального роста слоев кремния. Поэтому следующим этапом исследования являлось определение оптимальной температуры роста эпитаксиального слоя кремния на предварительно отожженную в потоке атомов Si подложку сапфира. В первой серии опытов температура подложки при отжиге составляла 1210°C, а температура источника — 1330°C, что соответствовало интенсивности потока 1 х 1016 ат/(см2 с). Температура роста варьировалась в интервале от 600 до 700°C. Толщина пленок кремния составляла 0.5 мкм.
Все слои, выращенные в этом интервале температур, были монокристаллическими: на электроно-граммах присутствовали точечные рефлексы и ки-кучи-линии, а их поверхность была достаточно ровной — неровность составляла 120—178 нм в разных образц
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.