ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2004, том 98, № 3, с. 43-58
ЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ И МАГНИТНЫЕ СВОЙСТВА
УДК 669.1234:537.621
ПРЕОБРАЗОВАНИЕ МАГНИТНОМ ДОМЕННОЙ СТРУКТУРЫ В МАССИВНЫХ КРИСТАЛЛАХ ЖЕЛЕЗО-ПАЛЛАДИЙ ПРИ ФАЗОВОМ ПРЕВРАЩЕНИИ A1-L10
© 2004 г. Н. И. Власова*, Г. С. Кандаурова**, О. С. Рябинина**
*Институт физики металлов УрО РАН, 620219 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Уралъский госуниверситет им. А.М. Горького, 620083 Екатеринбург, пр. Ленина, 51
Поступила в редакцию 15.03.2004 г.
С помощью поляризационно-оптической методики и метода порошковых осадков исследована взаимосвязь морфологии и магнитной доменной структуры (ДС) при отжиге закаленных атомно-не-упорядоченных ГЦК-монокристаллов (А1-фаза) сплава FePd в присутствии одноосной растягивающей нагрузки. Показано, что в процессе преобразования неупорядоченной А1-фазы в упорядоченную Ь10-фазу участвуют несколько механизмов релаксации упругих напряжений, возникающих при фазовом превращении А1-Ь10. Установлена корреляция между изменением магнитной ДС и особенностями структурного состояния кристаллов на различных стадиях упорядочения.
ВВЕДЕНИЕ
Высокоанизотропные сплавы типа СоР1 (FePd, FePt и др.) обладают уникальным сочетанием высоких химических, механических, магнитных и магнитооптических свойств. Тонкопленочные объекты на их основе интенсивно исследуются в последнее время как материалы нового поколения для высокоплотной записи и надежного хранения информации [1]. Монокристаллы этих сплавов являются подходящими модельными системами для изучения природы магнитного гистерезиса в высокоанизотропных ферромагнетиках со сложной иерархией элементов кристаллической структуры.
В сплавах типа СоИ высокоанизотропные £10-фазы формируются в результате фазового превращения А1 - Ы0 в области составов, близких к эквиатомным. При низкотемпературном способе упорядочения (Т < Тк, Тк - критическая температура фазового превращения) магнитомногоос-ная низкоанизотропная А1-фаза с ГЦК-решеткой фиксируется при комнатной температуре путем резкой закалки в воду от Т > Тк. Высокоанизотропная магнитоодноосная тетрагональная £10-фа-
за1 образуется путем возникновения и роста зародышей упорядоченной структуры при отжиге закаленного сплава [3]. За тетрагональную ось С в £10-решетке может быть выбрана любая из трех осей [100], [010] и [001] кубической матрицы. Трем возможным ориентациям тетрагональной оси С (С1, С2, С3) соответствуют три типа (С1, С2, С3) упорядоченных областей (С-доменов).
1 В литературе эта фаза часто называется ГЦТ-фазой. Согласно [2], такое определение не является корректным.
Известно, что при отжиге закаленного сплава в отсутствие каких-либо внешних воздействий (механического или магнитного поля, например) возникающая упорядоченная фаза содержит кристаллические С-домены всех трех ориентаций в равных объемах. Отжиг в присутствии одноосных растягивающей или сжимающей нагрузок (а|| [001]А1) обеспечивает преимущественный рост С-доменов двух (Сь С2) или одной (С3) ориентировок соответственно [4]. При этом из-за когерентной связи и различия параметров решеток кубической и тетрагональной фаз в сплавах возникают сильные упругие напряжения. Морфология гетерофазного кристалла при различных ориента-ционных вариантах фазового превращения А1-И0 и, в конечном итоге, самой упорядоченной фазы в значительной степени определяется механизмами релаксации внутренних упругих напряжений, накапливаемых в процессе упорядочения.
Одним из наиболее информативных методов изучения связи магнитных гистерезисных свойств материалов с особенностями их кристаллического строения является наблюдение магнитной доменной структуры (ДС). Кроме того, изучение магнитной ДС материалов на различных стадиях упорядочения способствует пониманию самого механизма фазового превращения А1-Ы0. Так, в работе [5] по результатам наблюдения ДС в монокристаллах CoPt сделано заключение, что на ранних стадиях упорядочения релаксация упругих напряжений осуществляется путем многоуровневой упругой модулированной деформации решетки кристалла. Этот вывод подтверждается и электронно-микроскопическими исследованиями процесса формирования упорядоченной фазы в кристаллах CoPt [6].
Таблица 1. Основные структурные и магнитные характеристики эквиатомных сплавов CoPt и FePd [7-13]
Кристаллы
Характеристики CoPt FePd
ГЦК L10 ГЦК LI0
Температура фазового превращения Тк, К 1100 1100 1050 1050
Температура Кюри Тс, К 820 720 890 730
Параметры решетки а, 10-8 см 3.770 3.800 3.804 3.85
с/а 1 0.972 1 0.966
Коэффициенты упругости С, 1012 эрг/см3 C11 = 2.9 C12 = 1.76 C44 = 1.25 - C11 = 2.17 C12 = 1.62 C44 = 0.84 C11 = 2.39 C12 = 1.70 C44 = 0.92
Параметр упругой анизотропии А = 2С44/СП - С12 2.15 - 3 2.66
Намагниченность насыщения М5, Гс 800 800 1100 1100
Константы магнитокристаллической анизотропии К, эрг/см3 K1 = -3.0 х 105 K2 = 1.4 х 105 K1 = 4.9 х 107 K1 = -(0.962.3) х 104 K1 = 2 х 107
2 Отношение Кх/2п 7 х 10--2 12.2 (1.2-3) х 10-3 2.63
Поле анизотропии НА, кЭ - 125 - 35
Константы магнитострикции для монокристаллов X Х100 = 210 х 10-6 Хш = -32 х 10-6 - - -
Величины магнитострикции для поликристаллов X 60 х 10-6 15 х 10-6 30 х 10-6 -
Константы магнитоупругой связи В, эрг/см3 - B = = -0.37 х 109 = -5.0 х 109 - -
Монокристаллы сплава FePd принадлежат к той же группе сплавов, что и CoPt (табл. 1). Как и для сплава CoPt, намагниченности насыщения Ms монокристаллов неупорядоченной Al-фазы и упорядоченной Llo-фазы сплава FePd имеют одну и ту же величину, в то время как константы их магни-токристаллической анизотропии различаются более чем на три порядка. Так же различен характер магнитокристаллической анизотропии ГЦК и £10-монокристаллов FePd. Монокристалл Al-фазы является магниточетырехосным низкоанизотропным ферромагнетиком и в этом отношении подобен Ni. Осями легкого намагничивания (ОЛН) таких монокристаллов служат оси (111). Монокристаллы £10-фазы являются магнитоодноосны-ми высокоанизотропными ферромагнетиками
(K/2nMs > 1, где Ms - намагниченность насыщения, K - константа магнитокристаллической анизотропии). В качестве ОЛН в них служит ось C тетрагональной решетки.
Однако сплавы CoPt и FePd различаются величинами магнитокристаллической и упругой анизотропии (см. табл. 1). Кристаллы £10-фазы CoPt являются более высокоанизотропными, чем £10-кристал-
22 лы FePd{(K/2n M2 )CoPt > (K/2n M2 )FePd)}. В то же
время фактор А упругой анизотропии сплава БеРё почти в 1.5 раза превышает такой же параметр для сплава СоР1. Напомним, что в соотношении А = 2С44/(С11 - С12) коэффициент С44 определяет меру сопротивления деформации, которая вызвана напряжением, приложенным в плоскости {100} в направлении (010). Величина (С11 - С12)/2 определяет меру сопротивления деформации, которая вызвана напряжением, приложенным в плоскости {110} в направлении (110) [14]. Чем больше фактор упругой анизотропии кристалла, тем слабее в нем сопротивление сдвиговой деформации
по системам {110} (110). Поэтому формирование высокоанизотропной тетрагональной £10-фазы в монокристалле БеРё может иметь свои характерные особенности, которые должны найти отражение в магнитной доменной структуре БеРё.
Магнитная ДС сплава БеРё исследовалась в ряде работ (см., например, [15, 16]). Объектами наблюдения являлись тонкие эпитаксиальные пленки БеРё в полностью упорядоченном состоянии [15], или фольги, приготовленные из массивных кристаллов [16]. В настоящей работе приводятся некоторые результаты изучения ДС массивных кристаллов БеРё на различных стадиях упорядочивающего отжига при Т = 550°С без нагрузки (а = 0) и в присутствии одноосной растягивающей
Таблица 2. Режимы обработок кристаллов сплава FePd
№ образцов 1 2 3 4 5
Режимы обработок Отжиг 950°С, 20 мин + + закалка в воду 1 + отжиг 550°С, 60 мин а = 0 1 + а = 2 кг/мм2 + + отжиг 900°С, 30 мин + + отжиг 550°С, 15 мин 1 + а = 2 кг/мм2 + + отжиг 900°С, 30 мин + + отжиг 550°С, 40 мин 1 + а = 2 кг/мм2 + + отжиг 900°С, 30 мин + + отжиг 550°С, 90 мин
нагрузки (а = 2 кг/мм2). Выявлены особенности
2
кристаллическои мезоструктуры и магнитнои ДС кристаллов FePd на различных стадиях упорядочения. Основное внимание уделяется тем закономерностям формирования мезоструктуры и ДС, которые отличают сплав FePd от сплава СоР1. На основании полученных результатов сделан вывод о механизмах релаксации упругих напряжении на различных стадиях атомного упорядочения в кристаллах FePd.
ОБРАЗЦЫ И МЕТОДИКИ ЭКСПЕРИМЕНТА
В работе использовались образцы эквиатом-ного сплава FePd, приготовленные и аттестованные в [4]. Монокристаллы FePd были выращены по методу Бриджмена. Затем их ориентировали с помощью метода Лауэ и на электроискровом станке вырезали образцы в форме кубиков и прямоугольных параллелепипедов. Кубики имели размеры 3 х 3 х 3 мм3. Грани кубиков соответствовали кристаллографическим плоскостям {100}. Образцы-параллелепипеды имели длину 20 мм и поперечное сечение 2 х 2 мм2. Торцевые поверхности этих образцов совпадали с кристаллографической плоскостью (001) исходного неупорядоченного монокристалла. Вытянутые вдоль [001] грани были попарно параллельны кристаллографическим плоскостям (110) и (110). Ошибка ориентировки составляла ±2°.После резки все образцы подвергались механической полировке и последующему электролитическому травлению в концентрированной соляноИ кислоте. Затем их нагревали до 950°С, выдерживали при этоИ температуре в течение 30-40 мин и закаливали в воде.
После закалки образцы-кубики отжигались без нагрузки при 550°С. Для механотермическоИ обработки образцов-параллелепипедов использовали специальные устройства, позволяющие растягивать образцы во время отжига. Нагрузку, создающую одноосные напряжения, прикладывали вдоль оси [001]А1 (ось растяжения). КаждыИ из закаленных образцов-параллелепипедов нагревали под нагрузкоИ до 900°С, выдерживали 10-60 мин при этоИ температуре, охлаждали до 550°С и от-
2 К мезоструктуре кристалла будем относить совокупность тех элементов кристаллическоИ структуры, которые раз-
решаются в оптическиИ микроскоп [17].
жигали при Т = 550°С и а = 2 кг/мм2 в течение 15, 40
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.