научная статья по теме ПРИБОР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ Физика

Текст научной статьи на тему «ПРИБОР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ»

ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2014, № 1, с. 116-118

ЛАБОРАТОРНАЯ ^^^^^^^^^^^^^^ ТЕХНИКА

УДК 532.774+537.31+546.32

ПРИБОР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ И СПЛАВОВ © 2014 г. Б. Б. Алчагиров, Ф. Ф. Дышекова

Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова Россия, 360004, Нальчик, ул. Чернышевского, 173 E-mail: alchg@kbsu.ru Поступила в редакцию 18.03.2013 г.

Описан новый цельнопаяный стеклянный прибор для измерения температурной и концентрационной зависимостей электропроводности щелочных металлов и их сплавов в условиях высокого статического вакуума с погрешностью ~0.4%. Прибор позволяет проводить повторные измерения для каждого из сплавов с целью набора необходимой статистики данных. Результаты измерения электропроводности чистого калия и его сплавов с цезием подтвердили надежность и точность получаемых данных.

DOI: 10.7868/S0032816214010017

Известно, что основную информацию об электронных свойствах расплавов и их изменении при фазовых переходах можно получить при исследовании таких характеристик образцов, как электропроводность, магнитная восприимчивость, эффект Холла и др. В частности, электропроводность является одним из наиболее чувствительных параметров, отражающих структурные и фазовые изменения металлов и сплавов [1, 2].

Для изучения температурных и концентрационных зависимостей электрического сопротивления легкоплавких металлических расплавов, в частности высокоактивных щелочных металлов и сплавов, в условиях высокого статического вакуума нами разработан, изготовлен и опробован в работе новый цельнопаяный стеклянный прибор (рис. 1). Прибор состоит из резервуаров 1 и 2 для чистых исходных компонентов А (металл-растворитель) и Б (металл-добавка) соответственно. Резервуар 2 через затвор 3 с капельницей 4 и калиброванную трубку 5 сообщается с основным резервуаром — смесителем 1. Резервуар 1 также имеет калиброванный отросток 6 известного объема, через который он сообщается с измерительным отсеком 7. Последний представляет собой тщательно откалиброванный по диаметру капилляр для формирования жидкого образца в виде цилиндра.

К концам капилляра 7 вакуумно-плотно припаяны потенциальные (П1 и П2) и токовые (Т1 и Т2) электроды, выполненные из остеклованных тонких (0.3 мм) и толстых (2 мм) молибденовых проводов. При этом в непосредственном контакте с металлическим расплавом — образцом — находятся лишь отшлифованные торцевые поверхности электродов, что исключает взаимодействие

электродов с жидкометаллическими расплавами в области температур до 700 К [3, 4]. Трубки 8, 9, 11 и затвор 10 предназначены для подачи жидкого металла и сплавов в измерительную камеру, а также для опорожнения последней. Резервуары 1 и 2 снабжены разгрузочной ампулой 12 и трубками 13—16 для присоединения прибора к сверхвысо-

Рис. 1. Прибор для измерения электрического сопротивления легкоплавких металлов и сплавов. Т1 и — токовые электроды, П и П — потенциальные электроды; 1 и 2 — резервуары для металлов-компонентов А и Б; 3 — затвор; 4 — капельница; 5 — калиброванная коммуникационная трубка; 6 — мерный отросток известного объема; 7 — калиброванный капилляр для формирования образцов; 8, 9 и 11 — коммуникационные трубки; 10 — затвор; 12 — ампула для разгрузки прибора; 13 и 14 — трубки для присоединения прибора к сверхвысоковакуумной установке; 15 и 16 — трубки для присоединения бункеров (не показаны на рис. 1) при заправке прибора металлами-компонентами А и Б.

ПРИБОР ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТИ

117

ковакуумному откачному посту и заправки прибора металлами.

Заправка прибора исходными металлами-компонентами А и Б осуществляется с помощью двух вертикально установленных кварцевых бункеров (не показаны на рис. 1), напаиваемых на прибор сверху, немного выше сужений А—А и Б—Б, через стеклянные переходы "кварц—молибденовое стекло" и имеющих автономные нагреватели. Внутрь каждого бункера устанавливаются вставленные друг в друга предварительно взвешенные стеклянные стаканчики, нижние концы которых оттянуты в виде тонких (0.4 мм) капилляров-фильтров. При заправке измерительной ячейки образцами осуществляется раздельная автономная термовакуумная обработка каждого из металлов-компонентов А и Б. Температурный режим вакуумного обезга-живания выбирается в зависимости от давления собственных насыщенных паров компонентов с целью исключения их распыления во время длительной термовакуумной обработки измерительного отсека на сверхвысоковакуумном откачном посту при давлении ~10-7 Па в течение 6—7 ч и температуре ~1000 К. При этом до полного окончания термовакуумной обработки прибора жидкие металлы А и Б с помощью штоков-затворов удерживаются в самых верхних стаканчиках, а измерительная ячейка находится при температуре ~800 К. В результате происходит газоотделение, а также концентрация возможных окислов на поверхности жидких металлов при температурах, в полтора раза превышающих ожидаемые максимальные температуры измерений. После завершения первого высокотемпературного этапа раздельной термообработки бункеров с образцами и самого прибора общая температура понижается до ~500 К. Электромагнитные штоки-затворы в бункерах (на рис. 1 не показаны) немного приоткрываются, и расплавленные металлы А и Б через капилляры переливаются в резервуары 1 и 2 прибора соответственно. В стаканчиках при этом остаются поверхностные части (т.е. наиболее загрязненные поверхностные слои) расплавленных компонентов.

После поступления жидких металлов в измерительную ячейку кварцевые заправочные бункеры с остатками металлов в стаканчиках отпаивают от прибора по линиям А—А и Б—Б и взвешивают. Оставшаяся на откачном посту измерительная ячейка с отфильтрованными жидкими металлами подвергается дальнейшей термовакуумной обработке при температуре 450 К еще несколько часов. Затем измерительная ячейка окончательно отпаивается от вакуумной установки и устанавливается в предварительно прогретый до 500 К воздушный вращающийся термостат со смотровыми окнами [5]. Внутри термостата создается необходимое безградиентное тепловое поле в интервале температур от 300 до 500 К, контролируемое не-

сколькими термопарными датчиками хромель— алюмель с точностью ±0.2 К.

Для измерения электрического сопротивления чистого компонента А прибор наклоняют, поворачивая вокруг оси ОУ на угол ~90° по ходу стрелки часов, и часть жидкого металла А переливается в мерный отросток 6. При возвращении прибора в исходное положение жидкий металл стекает вниз по трубке 9 и заполняет капилляр 7 с электродами. Температурная зависимость сопротивления образца измеряется с помощью четы-рехзондового потенциометрического метода при двух противоположных направлениях рабочего тока. После завершения измерений в заданном температурном интервале прибор поворачивают вокруг оси ОУ против хода стрелки часов на угол ~90°. При этом жидкий образец по трубкам 8 и 9 перетекает из капилляра 7 обратно в основной резервуар 1 и затвор 10. При возвращении прибора в исходное (начальное) положение остаток металла А из затвора 10 по трубке 11 также поступает в основной резервуар 1. Важно отметить, что измерения можно повторять желаемое число раз для набора необходимой статистики данных для каждого образца. Для этого надо лишь вновь повторять процедуру по переливу содержимого резервуара 1 через мерный отросток 6 в измерительный узел.

Для приготовления первого сплава прибор поворачивают вокруг оси ОХ против хода стрелки часов на угол ~90° и отливают несколько капель жидкого металла Б через капельницу 4 в затвор 3. При возвращении прибора в исходное положение отлитая часть металла Б в виде столбика определенной длины поступает в тщательно откалибро-ванную по диаметру трубку 5. Так как диаметр трубки 5 и плотность металла Б известны с высокой точностью, то, измеряя длину отлитого столбика металла, легко рассчитать массу добавляемой порции компонента Б. Вращением прибора на угол ~60° вокруг оси ОХ по ходу стрелки часов находящийся в трубке 5 столбик жидкого металла-добавки Б переводится в основной резервуар-смеситель 1, где уже находится чистый компонент А. Компоненты перемешиваются и выдерживаются в резервуаре-смесителе 1 до полной гомогенизации. Сопротивление приготовленного первого сплава измеряется так же, как для чистого компонента, при этом направление токов меняется с целью исключения возможных т.э.д.с. в измерительной цепи. Приготовление новых сплавов и измерение сопротивлений новых образцов можно продолжать до полного использования металла-добавки Б в резервуаре 2.

По окончании измерений поворотом прибора вокруг оси ОУ на 180° против хода стрелки часов использованный сплав из резервуара 1 переводят в ампулу 12, после чего ее отпаивают по линии Д—Д.

118

АЛЧАГИРОВ, ДЫШЕКОВА

р, мкОм • м

20 -

18

16 14 12

10

300 320 340 360 380

Т9 К

Рис. 2. Температурная зависимость удельного электрического сопротивления чистого калия (1) и сплава К + 3.48 ат. % С8 (2).

Следует подчеркнуть, что при измерении температурной зависимости электрического сопротивления сплавов в области фазовых переходов время термостатирования образцов в приборе составляет не менее полутора часов, с тем чтобы обеспечить полное завершение процессов гомогенизации фаз и установления устойчивого фазового равновесия. При этом "шаги" по изменению концентрации и температуры, напротив, существенно сокращаются для более точной фикса-

ции состава сплавов и температур начала и окончания фазовых переходов.

При измерениях электрического сопротивления металлов и сплавов использовался мост постоянного тока Р37-1, снабженный настенным зеркальным гальванометром М17/4. Расстояние между потенциальными электродами составляло 7.528 см, а внутренний диаметр капилляра 7 (т.е. жидкого образца) — 0.111 см. По нашим оценкам, погрешность определения величины удельного электрического сопротивления не превышала 0.4%.

Используя описанную ячейку, нами была изучена температурная зависимость электрического сопротивления калия и ряда его сплавов с цезием (рис. 2). Результаты подтвердили достаточно высокую надежность и точность получаемых данных.

Работа выполнена

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком