снимаемое с дополнительной обкладки пьезоэлемента 3. Чувствительность датчика определяется соотношением геометрических размеров резонатора 1.
Устройство предназначено для эксплуатации в особо тяжелых условиях работы, например в системах золоудаления тепловых электростанций (высокая температура, вибрации, удары, абразивность среды и т. п.).
Разработанные ПД на связанных колебаниях могут найти применение в различных отраслях промышленности, сельском хозяйстве, строительстве, при проведении научных исследований. К достоинствам датчиков данного типа можно отнести высокую чувствительность, простоту конструкции, низкую стоимость и надежность при эксплуатации.
Л и т е р а т у р а
1. Малов В. В. Пьезорезонансные датчики. — М.: Энерго-атомиздат, 1989.
2. Мигулин В. В. и др. Основы теории колебаний. — М.: Наука, 1988.
3. Демьянченко А. Г. Синхронизация генераторов гармонических колебаний. — М.: Энергия, 1976.
4. Болознев В. В. Функциональные преобразователи на основе связанных генераторов. — М.: Радио и связь, 1982.
5. Полулях К. С. Резонансные методы измерений. — М.: Энергия, 1980.
6. А. с. 1164562 СССР / П. И. Госьков, В. Н. Седалищев // Открытия, изобретения. — 1985. — № 24.
7. Пат. № 2145411 РФ / А. Н. Антюфеев и др. // Изобретения. Полезные модели. — 2000. — № 4.
Дата одобрения 21.11.2005 г.
ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ
539.26:681.3.06
Применение численных методов для оценки погрешностей определения параметров кристаллической структуры
В. В. КОРЧЕВСКИЙ
Рассмотрено использование численных методов для оценки составляющих инструментальной и методической погрешностей измерений параметров кристаллической структуры с помощью рентгеновского дифрактометра. Установлены критерии применения эталонных образцов для исключения инструментальных погрешностей.
Ключевые слова: рентгеновский дифрактометр, численные методы, инструментальная погрешность, эталонные образцы.
Use of numerical methods for an estimation of components of tool and methodical errors of measurements of crystal structure parameters by means of x-ray diffractometer is considered. Criteria of application of standard samples for excluding of tool errors are established. Key words: x-ray diffractometer, numerical methods, the tool error, standard samples.
Информацию о кристаллической структуре вещества по- максимальная интенсивность и ширина зависимости диф-лучают методами рентгеноструктурного анализа, в которых рагированного излучения от угла отражения (дифракцион-информативными величинами являются угловое положение, ной линии). Экспериментальная дифракционная линия
Рис. 4. Сигнализатор уровня сыпучих материалов (а) и способ его установки (б):
1, 2 — металлические резонатор и стержень; 3 — составной пьезо-резонатор; 4 — электронный блок
ала. Эти величины зависят, в свою очередь, от создаваемого измеряемой средой статического давления, пропорционального измеряемому уровню Н. Для обеспечения режима сильной связанности между резонаторами 1 и 3 необходимо выполнить условие у >> Выходным сигналом первичного измерительного преобразователя является напряжение,
представляет собой свертку угловой зависимости излучения, возникающего в результате дифракции падающего рентгеновского излучения на кристаллической решетке, и функции, отображающей влияние условий эксперимента на профиль дифракционной линии (инструментальной функции). Полная инструментальная функция, в свою очередь, может быть получена путем последовательного применения операции свертывания к ряду функций, каждая из которых описывает определенное воздействие устройства на профиль дифракционной линии [1].
Существование этих функций приводит к погрешностям, учет которых зависит от информативной величины. При использовании углового положения вводят поправки на смещение дифракционной линии, рассчитанные исходя из теоретических представлений о виде функций влияния [1]. Для определения значений параметров кристаллической структуры по ширине дифракционной линии применяют эталонные образцы, ширина дифракционных линий которых определяется только влиянием условий эксперимента [2]. Так как ширина дифракционной линии и ее интенсивность сильно зависят от углового положения линии, создание единого для всех веществ эталонного образца невозможно. Обычно рекомендуют [2, 3] использовать в качестве эталонного образца исследуемое вещество, подвергнутое высокотемпературному отжигу, после которого преобладающим должно быть уширение линии, связанное с влиянием условий эксперимента. При этом из-за того, что невозможно оценить степень этого преобладания, возникает погрешность, значение которой меняется случайным образом. Следствием этого является низкая воспроизводимость результатов измерений параметров кристаллической структуры вещества, определяемых по ширине дифракционной линии, таких, как размер областей когерентного рассеяния (ОКР) и микроискажения.
Такое состояние дел характерно и для отдельных типов физико-химических измерений и испытаний. Наиболее распространенный способ обеспечения единства измерений в данных ситуациях заключается в жесткой стандартизации методики выполнения этих измерений или испытаний. Однако современные компьютерные технологии позволяют предложить другой способ, основанный на устранении инструментальной составляющей погрешности путем численного моделирования процесса измерений или испытаний.
В [4] такой подход был применен к рентгенодифракто-метрическому методу определения параметров кристаллической структуры по угловой ширине дифракционной линии. Суть этого подхода в следующем.
К основным факторам, оказывающим воздействие на ширину дифрактограммы, относятся: физическое уширение, отображающее свойства материала; немонохроматичность рентгеновского излучения; геометрическая расходимость падающего и дифрагированного излучения. В рамках кинематической теории угловую зависимость дифрагированного излучения, полученную на рентгеновском дифрактометре со схемой фокусировки по Брэггу—Брентано без учета немонохроматичности и геометрической расходимости рентгеновского излучения, определим уравнением [5]:
1 _ 1 к ^п2 [п(А-Ар )СдАр ] 0 sin2 [[-Ар )<*д Ар ] ,
(1)
ния, перпендикулярных направлению падающего излучения; А0 — брэгговский угол отражения; К — коэффициент, включающий в себя различные множители, определяющие значение интенсивности дифрагированного излучения, но не оказывающие влияние на профиль дифракционной линии, к которым относятся структурный множитель, множитель поляризации, температурный множитель, множитель повторяемости и др. [2].
Воздействие немонохроматичности характеристического излучения на ширину дифракционной линии можно рассматривать как свертку выражения (1) и спектра характеристического излучения, описываемого дисперсионной формулой [6]:
тах Х тах
(тах/ х-1)
1/2
-1 )2
(2)
где /0 — интенсивность падающего излучения; А — текущее значение угла отражения; N — число плоскостей отраже-
где /тах — максимальная интенсивность; Хтах, Х1/2 — длины волн, соответствующие максимальной интенсивности и половине максимальной интенсивности.
Вид такой свертки можно найти численными методами путем суперпозиции большого количества «идеальных» дифракционных линий для различных значений брэгговского угла отражения, изменяющихся в границах задания спектра рентгеновского излучения.
Влияние геометрических условий на профиль дифракционной линии можно учесть путем численного моделирования процесса получения дифракционной линии с помощью рентгеновского дифрактометра со схемой фокусировки по Брэггу—Брентано. Основная идея этого моделирования заключается в рассмотрении распространения дискретных лучей излучения от совокупности точечных источников, которой является фокус рентгеновской трубки. Эти лучи падают на образец в некотором диапазоне углов отражения, определяемом расстояниями от фокуса до образца и первой щели, углом поворота образца относительно фокуса, шириной первой щели. Если угол падения луча по отношению к плоскостям отражения некоторой ОКР соответствует углу Вульфа—Брэгга, то возникает дифрагированное излучение. Это излучение будет зарегистрировано детектором только в том случае, если пройдет через щель детектора, имеющую заданную ширину. Угловое распределение дифрагированного от отдельной области излучения определяется (1) с учетом немонохроматичности излучения. Только брэгговский угол отражения для такого распределения смещен относительно брэгговского угла отражения всей дифракционной линии на угол разориентации ОКР. Сама дифракционная линия является суммой угловых распределений, дифрагированных от отдельных областей когерентного рассеяния излучений.
В результате выполнения этих операций получается теоретическая дифракционная линия, содержащая погрешности, обусловленные немонохроматичностью излучения и геометрическими условиями получения дифракционной линии. Ее угловое расположение будет определяться брэгговским углом отражения А0, а ширина — числом плоскостей отражения в направлении падающего излучения N.
Значения этих параметров для экспериментальных дифракционных линий можно определить численно-аналитическим методом. Суть его состоит в том, что путем перебора N
и А0 находят такие их значения, при которых сумма квадратов отклонений экспериментальных значений от теоретической зависимости будет минимальна. Окончательной мерой достоверности является вероятность совпадения экспериментальной дифракционной линии с теоретической, определяемая по критерию согласия «хи-квадрат».
Все изложенные выше алгоритмы были реализованы в созданной автором программе обработки дифракционных линий Dlinewid, которая по экспериментальной дифракционной линии определяет углы отражения, число плоскостей отражения, межплоскостные расстояния, размер ОКР, периоды кристаллической решетки.
Проведенные численные исследования по оценке влияния условий получения дифракционной линии на ее ширину показали, что влияющими величинами являются угол отражения, число плоскостей отражения, ширина фокуса и материал анода рентгеновской трубки, расстояния от фокуса трубки до образца и первой щели, ширина щелей, у
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.