ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2013, № 11, с. 30-33
УДК 538.9.97:534.26:548.73:539.26
ПРОЕКЦИОННАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКЦИОННАЯ ТОПОГРАФИЯ - ВОЗМОЖНОСТИ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА ИЗОБРАЖЕНИЙ ДЕФЕКТОВ © 2013 г. Э. В. Суворов, И. А. Смирнова
Институт физики твердого тела РАН, Черноголовка, Московская область, Россия
Поступила в редакцию 28.01.2013 г.
В данной работе предлагаются методики получения количественной информации о параметрах дефектов, наблюдаемых на проекционных топограммах, и получения основных параметров дефектов по характеристикам дифракционного изображения, регистрируемого на проекционных топограммах (величина и характер поля смещений, глубина залегания дефектов под входной поверхностью кристалла, пространственная ориентация и другие параметры). На примере прямолинейных дислокаций, введенных в монокристалл кремния при пластическом изгибе, показана возможность такого анализа дифракционных изображений на проекционных топограммах, позволяющая получать основные характеристики дефектов.
Б01: 10.7868/80207352813110206
ВВЕДЕНИЕ
В практике прикладных лабораторий для изучения реальной структуры кристаллов в основном применяются методы проекционной топографии, в первую очередь разнообразные вариации метода Ланга (со сканированием) и схемы съемки в широком пучке. Например, электронная промышленность использует сейчас кристаллы больших диаметров 150, 200, 400 мм и более. Эти кристаллы широко применяются в микроэлектронике и солнечной энергетике. От структурного совершенства этих кристаллов зависят качество, надежность и долговечность микросхем, приборов солнечной энергетики, созданных на их основе. Поэтому возникает реальная потребность в диагностике реальной структуры пластин кремния большого диаметра. Для получения топограмм кристаллов таких больших площадей наиболее подходящими являются различные варианты метода Ланга со сканированием и проекционные то-пограммы, получаемые в широком пучке. На сегодняшний день проекционные топограммы таких кристаллов позволяют в основном получать только топографическую информацию об их реальной структуре (точнее говоря, обзорную картину расположения дефектов в объекте). Из литературы известна только одна работа [1], в которой сделана попытка промоделировать изображение краевой дислокации на топограмме со сканированием. Результатов, которые позволили бы проводить количественный анализ изображения, в этой работе, к сожалению, нет.
Однако к настоящему моменту в рентгеновской дифракционной топографии ситуация сло-
жилась так, что количественные характеристики реальной структуры кристаллов удается извлекать лишь из секционных топограмм. Именно в этом направлении, т.е. в изучении механизмов образования дифракционного контраста в секционной топографии, достигнуты наибольшие успехи за последние годы [2—8]. Связано это в первую очередь с тем, что рентгеновская секционная топография — это наиболее физически понятный случай для моделирования изображения дефектов и анализа механизмов формирования изображения.
Поэтому в предлагаемой работе делается попытка проанализировать возможности получения количественной информации о параметрах дефектов, наблюдаемых на проекционных топо-граммах, и разработать методики получения основных параметров дефектов по характеристикам дифракционного изображения, регистрируемого на проекционных топограммах (величина и характер поля смещений, глубина залегания дефектов под входной поверхностью кристалла, пространственная ориентация и прочие параметры).
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Удобнее всего эксперименты проводить на прямолинейных единичных дислокациях известной природы, на кристаллах с небольшим коэффициентом поглощения. Для этой цели очень подходят монокристаллы кремния. Здесь необходимо вспомнить кристаллографию решетки алмаза и геометрию наиболее легких плоскостей скольжения в этой решетке. Для получения образцов с заданной дислокационной структурой наиболее перспективны монокристаллы с высо-
ПРОЕКЦИОННАЯ РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКЦИОННАЯ ТОПОГРАФИЯ
31
кими барьерами Пайерлса, которые определяют стремление дислокации располагаться вдоль канавок потенциального рельефа. К такому классу материалов относится кремний, который в настоящее время может быть получен с максимальной степенью чистоты и совершенства.
Все представленные в работе исследования проведены на образцах, вырезанных из монокристаллических слитков кремния n- и^-типов проводимости (р ~ 10—100 Ом/см), выращенных по методу Чохральского в направлении [111]. Образцы после механической обработки и химической полировки имели форму призм с ориентацией поверхностей (111), (112) и (110).
Для введения в кристалл желаемого типа дислокаций применялась методика, описанная в [9, 10]. Исходные бездислокационные образцы подвергались четырехопорному изгибу вокруг оси [112]. Источниками дислокаций служили либо царапина, специально нанесенная алмазным ин-дентором вдоль длинного ребра призмы, либо (при больших нагрузках) внутренние концентраторы напряжений. Условия деформации — способ нанесения царапины, постоянная нагрузка на образец 2—10 кГ/мм2, температура 500—600°C и время деформирования — подбирались таким образом, чтобы в кристалле возникали преимущественно единичные дислокационные полупетли. Размер полупетель и глубину залегания дислокаций можно оценить, зная динамические характеристики дислокации в используемых кристаллах [9].
В кристаллах со структурой алмаза плоскостями наиболее легкого скольжения являются плоскости типа {111}, которые образуют тетраэдр, получивший название тетраэдра Томпсона. В условиях описанной методики деформирования дислокации в каждой из плоскостей скольжения стремятся располагаться вдоль плотноупакованных направлений
(110). Вектор Бюргерса простых дислокаций в решетке алмаза также направлен по (110). Для описанной выше ориентировки (рис. 1) плоскостями скольжения будут две боковые грани тетраэдра
(111) и (111). В каждой из плоскостей скольжения зарождаются полупетли, состоящие из трех участков, расположенных вдоль направлений (110). В
плоскости скольжения (111) они могут иметь вектор Бюргерса, направленный вдоль [011] и [101]. В этой геометрии участок полупетли, параллельной поверхности, может иметь винтовую или 60-градусную ориентацию.
После снятия нагрузки призмы охлаждались до комнатной температуры и утончались механической и химической полировкой поверхностей кристалла. Далее вырезались фрагменты кристалла с необходимой для эксперимента ориентацией и длиной прямолинейного участка дислокаций. Образцы имели форму прямоугольных призм.
Рис. 1. Тетраэдр Томпсона, иллюстрирующий механизм образования и перемещения дислокаций в монокристалле кремния при приложении нагрузки. Плоскости (111) и (111) являются плоскостями наиболее легкого скольжения.
Использовалось излучение Мо^а1 на микрофокусном источнике D-4C фирмы Rigaku Denky. Размер фокуса составлял 30 х 30 мкм. Проекционные то-пограммы снимались на спектрометре A-4 фирмы Rigaku Denky по методике Ланга. Топограммы регистрировались на фотопластинки типа МР или МК с разрешением 250—400 линий/мм.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Рассмотрим в качестве примера образцы монокристаллов кремния с прямолинейными дислокациями, полученными по описанной выше методике. На рис. 2а показан фрагмент проекционной топограммы такого образца.
Анализ приведенных выше сведений позволяет утверждать, что дислокации на проекционной то-пограмме (рис. 2а) могут быть только винтовыми, так как только для винтовых дислокаций, ориентированных вдоль вектора дифракции, будут присутствовать искажения отражающих плоскостей вдоль вектора отражения. Однако на топограмме (рис. 2а) наблюдаются две разных по яркости контраста дислокации. Это особенно хорошо просматривается на записи профилей изображений дислокаций (рис. 2б). Связано это с тем, что согласно рассуждениям, приведенным выше, для данных дислокаций возможны два направления вектора Бюргерса — [101] и [011]. Если дислокации, расположенные в плоскости скольжения (111) и ориентированные вдоль направления [101], имеют вектор Бюргерса [101] — это чисто винтовые дислокации. Возможен также и другой тип дислокаций с вектором Бюргерса [011] (рис. 1), это 60-градусные дислока-
32
СУВОРОВ, СМИРНОВА
(а)
(б)
100 мкм
I_I
Рис. 2. а —Проекционные изображения прямолинейных дислокаций в монокристалле кремния: кристалл представляет собой призму с гранями (111), (112) и (110); поверхность входа рентгеновского излучения — грань (111); дислокации параллельны этой поверхности; толщина кристалла составляла 0.75 мм; отражение от плоскостей типа (202); излучение Мо^"а. Дислокации расположены вдоль вектора обратной решетки (вектора дифракции) Н[202] б — Фотометрическая кривая с максимумами, соответствующими изображениям дислокаций на топограмме; фо-тометрирование проводилось перпендикулярно линиям дислокаций. По оси ординат дана плотность почернения фотоэмульсии в относительных единицах, по оси абсцисс — развертка по Х-координате в относительных единицах. Масштаб приведен на рис. 2а.
(а)
(202) (б)
т = 1
Поэтому величина ее интегрального изображения будет вполовину слабее. Это и наблюдается на проекционной топограмме и фотометрической кривой на рис. 2.
На рис. 3 приведены соответствующие секционные топограммы винтовой и 60-градусной дислокаций, показанных на рис. 2а. Изображения дислокаций на проекционных топограммах появляются при сканировании секционных изображений вдоль вектора дифракции. Естественно, что чем ярче прямое изображение и чем больше его геометрические размеры (яркое пятно в центре секционных топограмм) на секционной то-пограмме, тем больше будут яркость и ширина изображения дислокации на проекционной то-пограмме.
Интегральные параметры пиков фотометрической записи, приведенной на рис. 1б, подтверждают эти соображения. Интегральная яркость изображения дислокаций будет определяться, с одной стороны, шириной угловой области локальных разориентаций кристалла в упругом поле дислокации, где решетка выходит из отражающего положения, а с другой — размерами источника рентг
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.