научная статья по теме РАДИАЦИОННОЕ УПРОЧНЕНИЕ СПЛАВОВ FE–NI, ЛЕГИРОВАННЫХ AL И TI ПРИ ЭЛЕКТРОННОМ ОБЛУЧЕНИИ Физика

Текст научной статьи на тему «РАДИАЦИОННОЕ УПРОЧНЕНИЕ СПЛАВОВ FE–NI, ЛЕГИРОВАННЫХ AL И TI ПРИ ЭЛЕКТРОННОМ ОБЛУЧЕНИИ»

ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2014, том 115, № 10, с. 1080-1085

^ ПРОЧНОСТЬ

И ПЛАСТИЧНОСТЬ

УДК 669.1 '24:539.12.043:536.425

РАДИАЦИОННОЕ УПРОЧНЕНИЕ СПЛАВОВ Fe-Ni, ЛЕГИРОВАННЫХ Al И Ti ПРИ ЭЛЕКТРОННОМ ОБЛУЧЕНИИ

© 2014 г. В. Л. Арбузов, С. Е. Данилов, В. А. Казанцев, В. В. Сагарадзе

Институт физики металлов УрО РАН 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 e-mail: danilov@imp.uran.ru Поступила в редакцию 14.12.2013 г.; в окончательном варианте — 26.03.2014 г.

Проведены комплексные исследования сплавов Fe—Ni, Fe—Ni—Ti и Fe—Ni—Al, при электронном облучении. Энергия электронов 5 МэВ, температура облучения 423 К. Рассмотрена связь между радиационным упрочнением, радиационными дефектами и радиационно-индуцированными структурно-фазовыми превращениями. В сплаве Fe—Ni главную роль в радиационном упрочнении играют вакансионные кластеры, а в сплавах Fe—Ni—Ti и Fe—Ni—Al, наряду с вакансионными кластерами, большую роль играет эволюция выделений второй фазы и уменьшение твердорастворного упрочнения.

Ключевые слова: железоникелевые сплавы, титан, алюминий, облучение, электроны, упрочнение, радиационные дефекты, вакансионные кластеры, выделения, интерметаллиды, фазовые превращения.

DOI: 10.7868/S0015323014100039

ВВЕДЕНИЕ

Знание механизмов радиационной повреждаемости и радиационной стойкости является необходимым условием создания новых перспективных реакторных конструкционных материалов. Изменения механических свойств при облучении прежде всего связаны с эволюцией микроструктуры. Радиационные повреждения в зависимости от типа и энергии ионизирующих излучений возникают либо в виде формируемых в ходе прохождения и эволюции каскадов атомных смещений кластеров дефектов междоузельного или ваканси-онного типа, либо в виде отдельных подвижных точечных дефектов [1]. Свободно мигрирующие дефекты могут существенно ускорять процессы изменения микроструктуры реальных материалов (являющейся чаще всего метастабильной), стремящиеся привести их в состояние равновесия. Возможна также и стимуляция противоположных процессов, ведущих к формированию неравновесных состояний, связанных с тем, что система поддерживается при облучении в неравновесном состоянии. Основными неравновесными процессами являются процессы формирования кластеров дефектов, а также сегрегаций элементов вплоть до образования выделений. Эти сегрегации могут быть и однородными, однако чаще всего они возникают на скоплениях точечных дефектов, а также на дислокациях, границах зерен, поверхностях раздела [2, 3]. Облучение во многих случаях вызы-

вает радиационное упрочнение металлов, которое обусловлено формированием особой дефектной структуры (комплексы и кластеры дефектов), вакансионными порами, дислокационными петлями и т.д. [2, 3]. В сплавах и сталях изменение механических свойств может быть вызвано дополнительными причинами, а именно, структурно-фазовыми изменениями. Радиационно-инду-цированные структурно-фазовые превращения (расслоение твердых растворов [4, 5], дисперсионное твердение [6] в процессе облучения) требуют детального исследования с учетом взаимодействия точечных дефектов с примесями и легирующими элементами с использованием модельных систем в целях создания материалов нового поколения для атомной энергетики.

От количества и размеров выделений новых фаз, образующихся при старении и облучении нержавеющих сталей и сплавов, зависят многие макроскопические характеристики. Это касается механических свойств, а также склонности к ва-кансионному распуханию [7]. Существенное влияние на фазообразование в условиях облучения оказывает целый ряд факторов: вид облучения, экспозиционная доза, температура облучения и т.д. [2, 3, 7].

Инварные сплавы на основе Fe—Ni обладают уникальными магнитомеханическими свойствами. Они являются перспективными конструкционными материалами для атомной техники, а

кроме того, их используют в качестве модельных материалов в целях изучения поведения аустенит-ных нержавеющих сталей при различных внешних воздействиях. Их исследование может помочь в понимании процессов, протекающих в более сложных системах. Сплавы Fe—Ni—Ti и Fe—Ni—Al в закаленном состоянии являются пересыщенными твердыми растворами и при старении в них выделяется упорядоченная у'-фаза, близкая по составу к Ni3Ti или Ni3Al [8, 9]. Эти фазы имеют параметр решетки близкий к матрице и когерентно связаны с ней.

В данной работе проведены комплексные исследования процессов радиационно-индуциро-ванного старения сплавов Fe—Ni, Fe—Ni—'Ti и Fe—Ni—Al и особенностей происходящих при этом структурно--фазовых превращений и изменений механических свойств. Для исследований использовали электронное облучение при 423 К, генерирующее свободно мигрирующие точечные дефекты.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Исследовали модельные сплавы Fe—34.7 ат. % Ni (Fe-Ni), Fe—34 ат. % Ni-3 ат. % Ti (Fe-Ni-Ti) и Fe-31.2 ат. % Ni-10.8 ат. % Al (Fe-Ni-Al), приготовленные вакуумным переплавом из чистых компонентов. После прокатки, волочения и резки проводили электрополировку и отжиг в атмосфере очищенного гелия при 1473 К, 1 ч и последующую закалку образцов в воде со скоростью около 1000 К/с. Рентгеноструктурный анализ свидетельствует об однофазном, чисто аусте-нитном, состоянии всех трех сплавов.

Рентгено-структурный анализ закаленных образцов проводили на установке ДРОН-2. В работе использовали также методы остаточного электросопротивления, дилатометрии, электронной микроскопии. Изучали механические свойства образцов.

Измерения механических свойств и электросопротивления проводили на проволоках диаметром около 0.2 мм. Механические испытания осуществляли при комнатной температуре на машине FP-100. Скорость деформации - 1.5 х 10-3 с-1. Предел текучести, прочности и удлинение рассчитывали по диаграмме растяжения с учетом геометрических размеров образца. Для измерения остаточного электросопротивления применяли стандартный потенциометрический метод с погрешностью измерения 0.02%.

Дилатометрию выполняли на дилатометре DL-1500 RHP в динамическом режиме с постоянной скоростью нагрева 2 град/мин, в интервале температур от комнатной до 373 К - в атмосфере чистого гелия. Измерения проводили на пластинках толщиной около 0.15 мм.

Для электронно-микроскопических исследований, осуществлявшихся на электронном микроскопе JEM 200-CX при ускоряющем напряжении 160 кВ, приготавливали тонкие фольги из исследуемых материалов. Идентификацию частиц второй фазы производили с помощью темнополь-ной методики.

Сплав Fe—Ni—Ti дополнительно исследовали с помощью сканирующей туннельной микроскопии (СТМ). Когерентность и дисперсность выделений на начальных этапах формирования новой фазы, когда размеры выделений не превышают нескольких нанометров, затрудняют их исследование при помощи стандартных методик (электронно-микроскопических или рентгеновских). Методика СТМ позволяет контролировать нано-метровую шкалу размеров. Возможности использования в рассматриваемой ситуации СТМ и методика проведения измерений описаны нами ранее в [10]. Исследования проводили на сканирующем туннельном микроскопе марки STM-U1. После каждого этапа отжига или облучения образцы обрабатывали в режиме электротравления на несколько микрон по глубине для удаления поверхностных загрязнений и выявления микроструктуры. Для приобретения подробной информации о состоянии каждого образца получали 10 и более изображений разных его участков.

Сплавы облучали электронами энергией 5 МэВ при 423 К до флюенса 5 х 1018 см-2 в атмосфере очищенного гелия.

Проводили изотермические отжиги облученных и необлученных образцов при 473 и 923 К.

РЕЗУЛЬТАТЫ

Электронно-микроскопическое исследование микроструктуры сплавов показало, что средний размер зерен во всех сплавах составлял 20-30 мкм. Плотность дислокационных петель в сплаве Н36 после закалки от 1473 К и облучения электронами 5 х 1018 см-2 при 423 К составляла 4.2 х 1016 см-3, размер петель - около 8 нм, плотность дислокаций - порядка 5 х 1010 см-2.

При исследовании микроструктуры сплава Fe-Ni-Al видно, что на всех образцах, как после закалки, так и после облучения электронами, наблюдается твидовый контраст (или контраст в виде ряби). Он хорошо заметен на контурах экс-тинкции. После закалки дислокации встречаются редко, их плотность равна 2 х 109 см-2. После облучения электронами плотность дислокаций несколько возрастает, иногда встречаются дефекты упаковки. После облучения 5 х 1018 см-2 плотность дислокаций равна примерно 3 х 109 см-2. Выделений второй фазы обнаружить не удалось, возможно из-за малого размера этих выделений и их когерентности с матрицей. Выделение второй фазы

* 2

чз

0 1 2 3 4 5 Ф, 1018 см-2

Рис. 1. Зависимость среднего размера выделений ин-терметаллидных частиц в сплаве Ре—№—'Т от дозы электронного облучения при 423 К.

типа №3А размером около 8 нм обнаруживается в ходе термического старения при 923 К, 5 ч.

В сплаве Ре—№—Т эволюцию интерметаллид-ных выделений дополнительно изучали методом СТМ. В закаленном сплаве выделений практически не обнаружено. Не обнаружено выделений и после отжига этого сплава при температуре равной температуре облучения (423 К). При этом образование и рост выделений наблюдается в процессе облучения сплава при 423 К. На рис. 1 представлена зависимость среднего размера выделений от флюенса электронов. Видно, что рост размера выделений происходит с постепенным замедлением при увеличении дозы облучения. Получено распределение выделений по размерам после максимальной дозы 5 х 1018 см-2 облучения. Это распределение изображено на рис. 2. Средний размер

20 -

15

^ 10

5 -

0 L

6

10

d, нм

Рис. 2. Распределение интерметаллидных частиц по размерам после электронного облучения при 423 К (1) и после такого облучения и последующего отжига при 473 К (2).

16 14 12

^ 10 4 8

сх < 6

4

2

0

-■■-Fe-Ni —a—Fe—Ni—Al -■—Fe—Ni—Ti

/

2 3

Ф, 1018 см-2

Рис. 3. Дозовая зависимость прироста остаточного электросопротивления для сплавов Fe—Ni (1); Fe—Ni— Al (2); Fe—Ni—Ti (3).

выделений второй фазы равен 4 нм. Плотность выделений составила около 2 х 1017 см—3, при этом она практически не менялась в п

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»