научная статья по теме РАДИАЦИОННЫЕ ДЕФЕКТЫ И НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЕ УПРОЧНЕНИЕ В СПЛАВЕ FE–CR Физика

Текст научной статьи на тему «РАДИАЦИОННЫЕ ДЕФЕКТЫ И НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЕ УПРОЧНЕНИЕ В СПЛАВЕ FE–CR»

ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2011, том 111, № 2, с. 218-224

^ ПРОЧНОСТЬ

И ПЛАСТИЧНОСТЬ

УДК 669.1 '26:539.12.043

РАДИАЦИОННЫЕ ДЕФЕКТЫ И НИЗКОТЕМПЕРАТУРНОЕ УПРОЧНЕНИЕ В СПЛАВЕ Ге-Сг

© 2011 г. А. П. Дружков, В. Л. Арбузов, Д. А. Перминов

Институт физики металлов УрО РАН, 620041 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18

Поступила в редакцию 04.05.2010 г.; в окончательном варианте — 08.06.2010 г.

Методом позитронной аннигиляционной спектроскопии исследованы процессы накопления и отжига вакансионных дефектов в сплаве Бе-15.7 ат. % Сг технической чистоты, а также влияние этих процессов на низкотемпературное упрочнение сплава при электронном облучении до повреждающей дозы 10-3 сна в температурном интервале 270—370 К. Были проведены механические испытания на растяжение как в процессе облучения сплава, так и при последующем отжиге. Показано, что на начальных стадиях облучения прирост предела текучести вызван накоплением вакансионно-уг-леродных комплексов. С повышением дозы облучения рост предела текучести связывается с увеличением плотности трехмерных вакансионных кластеров. Для сплава, облученного при 370 К, рассмотрена также возможность вклада в его упрочнение высокохромистой фазы, зарождающейся в результате радиационно-ускоренного а—а'-расслоения.

Ключевые слова: ферритный сплав, электронное облучение, вакансионные дефекты, предел текучести, аннигиляция позитронов.

1. ВВЕДЕНИЕ

Для реакторов термоядерного синтеза и атомных реакторов IV поколения требуются новые конструкционные материалы, способные работать в широком интервале температур до повреждающих доз 150—200 смещений на атом (сна). В этой связи, в настоящее время вновь возник интерес к изучению механических свойств и механизмов радиационной повреждаемости в ферритных Бе-Сг-сплавах, которые предлагаются в качестве основы конструкционных материалов этих реакторов. Малоактивируемые ферритно-мартенситные стали, обычно содержащие 9-12 ат. % Сг и небольшие добавки ^ V и Та, рассматриваются как альтернатива аустенитным нержавеющим сталям вследствие их более высокого сопротивления вакансионному распуханию [1]. Однако ферритно-мартенситные стали имеют узкий температурный интервал (620-820 К) для использования [2]. При этом нижний предел обусловлен радиаци-онно-индуцированным твердением и охрупчивани-ем сталей, а верхний - потерей прочностных механических свойств. Для улучшения высокотемпературной прочности сталей используется легирование сталей наноразмерными оксидными частицами методом механического сплавообразования [3]. Также рассматривается возможность стабилизации фер-ритной а-фазы при высоких температурах за счет повышения содержания хрома в сталях до 14-16 ат. % [4]. Но ферритные стали и сплавы с содержанием Сг > 10% охрупчиваются после термического старения при ~750 К, вследствие расслоения по хрому и выделения дисперсной высокохромистой а'-фазы,

изоморфной с матрицей [5]. Так как облучение приводит к ускорению диффузионных процессов, то расслоение в облученных сталях и сплавах наблюдается при существенно более низких температурах, чем 750 К [6].

Причины низкотемпературного радиационного упрочнения, которое делает проблематичным использование сталей при температурах ниже 620 К, до конца не выяснены. Одной из возможных причин низкотемпературного упрочнения является дисперсионное твердение, вызванное радиационно-уско-ренным выделением наноразмерных частиц а'-фазы [6], либо кластеров Сг при малых дозах облучения высокохромистых сталей (при Сг > 10 ат. %) [7]. Другой причиной упрочнения сталей считается накопление радиационных дефектов [8]. К сожалению, механизмы радиационной повреждаемости в этих сложных сталях также плохо изучены.

Фундаментальные аспекты радиационной повреждаемости могут быть лучше поняты при исследовании простых модельных Бе-Сг-сплавов. С целью выяснения взаимосвязи между эволюцией радиационных дефектов и упрочнением ферритного сплава Бе-Сг в настоящей работе были изучены процессы накопления и последующего отжига радиационных дефектов, а также влияние этих процессов на механические свойства расслаивающегося сплава Бе-15.7 ат. % Сг (Бе-Сг) при электронном облучении. Хорошо известно, что при электронном облучении генерируются гомогенно распределенные в сплаве пары Френкеля. Облучение электронами энергией

5 МэВ проводилось при температурах 270—370 К до повреждающих доз ~10-3 сна.

Для диагностики радиационных дефектов использовалась позитронная аннигиляционная спектроскопия (ПАС). ПАС, физические принципы которой подробно изложены в [9], является высокочувствительным зондом дефектов вакансионного типа от моновакансий до крупных вакансионных кластеров или нанопор [10]. Вакансионные дефекты в металлах являются глубокими ловушками тер-мализованных позитронов. Захват позитронов дефектами приводит к изменению аннигиляционных параметров, таких как, время жизни позитронов и импульсное распределение электронно-позитрон-ных пар, которые в этом случае несут информацию о типе, размере и концентрации дефектов [11]. С другой стороны, позитроны не чувствительны к межузельным атомам и их кластерам.

Параллельно с диагностикой эволюции радиационных дефектов с помощью ПАС, при тех же самых условиях (доза и температура облучения или отжига) были проведены механические испытания сплава на растяжение. Для характеристики радиа-ционно-ускоренного расслоения сплава использовалась ядерная гамма-резонансная (ЯГР) спектроскопия.

Часть результатов, представленных в настоящей работе, была ранее опубликована в [12, 13].

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДЫ

В работе использовался Fe—Cr сплав технической чистоты, имеющий следующий химический состав (в ат. %): 15.7 Cr; 0.013 C; 0.035 N; 0.01 Si; 0.1 Al; 0.01 Ni. Содержание примесей внедрения

(С, N) было определено методом ядерного микроанализа, который дает общее содержание примесей как в твердом растворе, так и в выделениях. Известно, что растворимость примесей внедрения в Fe мала, например растворимость азота при 473 K составляет ~0.02 ат. % [14]. Кроме того, технический сплав Fe—Cr содержит алюминий, классический нитридо-образующий элемент, который имеет сильное сродство к азоту и формирует выделения типа AlN в фер-ритной матрице [15] при термообработке и последующем охлаждении. Аналогичными свойствами по отношению к азоту обладает и хром [15]. Поэтому наличие азота в твердом растворе не учитываем. В тоже время обнаружить нитриды типа AlN и CrN с помощью электронной микроскопии не удалось из-за их малых размеров.

После резки и электрохимической полировки образцы размерами 10 х 10 х 0.17 мм3 (для ПАС измерений) и образцы с рабочей частью 5 х 1 х 0.2 мм3 для механических испытаний были отожжены в течение 4 ч при 1070 K в вакууме 10-5 Па в кварцевой трубе. После отжига образцы вместе с трубой (со снятой печью) охлаждали на воздухе.

Процедура облучения образцов электронами энергией 5 МэВ при температурах 270—370 К подробно описана в [16]. Максимальный флюенс электронов составлял 1 х 1023 м-2. Флюенс связан с повреждающей дозой соотношением:

D(Ee) = фаЖ),

(1)

где Ее — энергия электронов; ф — флюенс; ст^ — эффективное поперечное сечение для смещения атомов электроном, рассчитанное по модифицированной модели Кинчина—Пиза [17]. Максимальный флюенс соответствует повреждающей дозе ~1 х 10—3 сна.

Облученные образцы были изохронно отожжены (шагами по 25—50 К и выдержкой 30—60 мин, соответственно) в интервале температур от 300 до 700 К в вакууме.

Механические испытания образцов на растяжение были проведены на разрывной машине БР-100 при комнатной температуре. Скорость деформации составляла 1.4 х 10—3 с-1.

Вакансионные дефекты диагностировали с помощью угловой корреляции аннигиляционного излучения (УКАИ), которая является одной из методик ПАС [9]. УКАИ-метод был реализован на спектрометре с разрешением 1 мрад х 160 мрад. В качестве источника позитронов использовался радионуклид 22№ активностью ~400 МБк. В каждый спектр УКАИ набиралось около 5 х 105 отсчетов совпадений. Все измерения проводились при комнатной температуре. Спектры УКАИ представляют собой зависимость скорости счета совпадений от угла 0 (0 угол отклонения аннигиляционных у-квантов от антиколлинеарности). Угол 0 = р7/ш0е, где р г есть поперечная компонента импульса элек-тронно-позитронной пары, т0 — масса покоя электрона и с — скорость света.

Изменения в форме спектров УКАИ характеризовались стандартным ¿-параметром [18]. ¿-параметр определяли как отношение площади под низкоимпульсной частью р < 3 х 10—3 т0с) спектра к полной площади под спектром. Более подробно процедура обработки спектров УКАИ изложена в [18]. Согласно стандартной модели захвата [9], при захвате позитронов одним типом дефектов (например вакансионно-углеродными парами) концентрация пар Ср связана со значением ¿-параметра соотношением:

C = f S - S)

p hX Sp - S)'

(2)

где Х — скорость аннигиляции позитронов из свободного состояния; цр — удельная скорость захвата позитронов парами; ¿, 8р — значения параметра, характеризующие аннигиляцию позитронов из свободных и захваченных парами состояний, соответственно.

Ф, 1022 м-2

Рис. 1. Зависимость S-параметра от флюенса электронов для сплава, облученного при 270 и 370 K, соответственно. Штриховой линией показан уровень Sf, соответствующий значению S-параметра для отожженного, чистого Fe.

3. РЕЗУЛЬТАТЫ

3.1. Данные по аннигиляции позитронов. На рис. 1

представлена зависимость изменений S-параметра от флюенса электронов для сплава Fe—Cr, облученного при температурах 270 и 370 K соответственно. В исходном состоянии (до облучения) значения S-па-раметра для сплава близки к Sf — значению параметра для отожженного, чистого Fe. Этот факт свидетельствует о том, что позитроны не чувствительны к дисперсным частицам нитридов (и карбидов), выделившимся при термообработке сплава. Плотность дислокаций в отожженном сплаве ~1012 м-2 [12], что соответствует пределу чувствительности ПАС к дислокациям [9].

С увеличением флюенса наблюдается рост S-параметра независимо от температуры облучения, связанный с захватом позитронов вакансион-ными дефектами. В [19] было показано,

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком