научная статья по теме РАСПАД ГИДРОГЕННЫХ ФАЗ В ПАЛЛАДИИ И ТИТАНЕ ПРИ ОБЛУЧЕНИИ ПУЧКОМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В РЕНТГЕНОВСКОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА Физика

Текст научной статьи на тему «РАСПАД ГИДРОГЕННЫХ ФАЗ В ПАЛЛАДИИ И ТИТАНЕ ПРИ ОБЛУЧЕНИИ ПУЧКОМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В РЕНТГЕНОВСКОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА»

ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2013, том 77, № 2, с. 181-183

УДК 621.386.12+548.73+539.16.04

РАСПАД ГИДРОГЕННЫХ ФАЗ В ПАЛЛАДИИ И ТИТАНЕ ПРИ ОБЛУЧЕНИИ ПУЧКОМ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ В РЕНТГЕНОВСКОЙ ОБЛАСТИ СПЕКТРА © 2013 г. Н. А. Тимченко1, Р. М. Галимов1, А. М. Лидер1, Б. Г. Гольденберг2, А. Н. Шмаков3

E-mail: timchenko@tpu.ru

В работе приведены данные измерений кинетики распада гидрогенных фаз в палладии и титане при отжиге и при облучении пучком синхротронного излучения в рентгеновской области спектра на станции LIGA технологий ВЭПП-3. При облучении пучком синхротронного излучения гидридные фазы в палладии и титане остаются стабильными при температуре образцов до 60°С при дозах облучения до 3000 Дж • см-3 и начинают распадаться при нагреве образцов до температуры 90—100°С.

DOI: 10.7868/S0367676513020361

Для детального понимания процессов водородной коррозии конструкционных материалов ядерных реакторов, работающих в условиях радиационных полей при высоких температурах в во-дородсодержащих средах, актуальны исследования механизмов распада гидридных фаз в металлах при нагреве и радиационном облучении. Информация о параметрах этих процессов может быть получена из данных дифракционных измерений с использованием синхротронного излучения, полученных непосредственно в процессе отжига и облучения образца, насыщенного водородом различными методами. В представленной работе приведены результаты измерений для палладия и титана, выполненых на станциях "Прецизионная дифрактометрия II" на канале СИ № 6 и на станции LIGA-технологий накопителя электронов ВЭПП-3. Подробные сведения об используемом оборудовании и его параметрах доступны в Internet [1].

В качестве материала образцов использовались технически чистый титан (ВТ1-0) и палладиевая фольга толщиной 50 мкм. Специальной обработке поверхность образцов не подвергалась. Насыщение образцов водородом проводилось электролитическим методом в 1-молярном растворе серной кислоты в течение временных интервалов от 4 до 20.5 ч питание электролитической ячейки осуществлялось от источника постоянного тока с ко-

1 Учреждение Российской академии наук Национальный исследовательский Томский политехнический университет, Россия.

2 Учреждение Российской академии наук Институт ядерной физики СО РАН, Новосибирск.

3 Учреждение Российской академии наук Институт катализа СО РАН, Новосибирск.

лебаниями значения выходного тока в пределах ±2 мА при номинальном значении 100 мА.

Ранее нами было проведены измерения кинетики образования гидрогенных фаз в палладии при указанных параметрах электролитического насыщения и их распада при равномерном нагревании со скоростью 2°С • мин-1 [2]. Полученные данные свидетельствуют, что при электролитическом насыщении водородом палладия в течение 4 ч в 1-молярном растворе И2804 при плотности тока 0.01 А • м-2 в исходном образце палладия кубическая элементарная ячейка с параметром а = = 6.890 А трансформируется в решетку с параметром элементарной ячейки а = 6.391 А. Согласно кристаллографической базе данных, такие параметры имеет решетка гидрида палладия. Распад полученной при насыщении водородом палладия гидридной фазы при облучении образцов синхро-тронным излучением с энергией 10 кэВ в условиях комнатной температуры при поглощенных дозах в десятки джоулей на см3 не наблюдается. На рис. 1 приведены дифрактограммы от насыщенных водородом образцов в области рефлексов Рё( 111) и Рё(200), полученные в процессе их равномерного отжига от комнатной температуры до температуры 192°С с шагом два градуса. Из полученных данных следует, что фазовый переход РёИ ^ Рё начинается при 132°С и заканчивается при 150°С.

Проведенные экспериментальные исследования структурных изменений в титане при электролитическом насыщении водородом показали [3]:

при электролитическом насыщении водородом в титане образуются гидрогенные фазы ТШ2 и ИИ15;

при воздействии на насыщенный водородом образец малых доз рентгеновского излучения

182

ТИМЧЕНКО и др.

г, °с 190

170 Ч 150 130 Н 110 907050

45

50

т

55

29, град

Рис. 1. Кинетика фазового перехода РаН [рефлексы (222) и (400)] ^ Ра [рефлексы (111) и (200)] в процессе нагревания. I — интенсивность в относительных единицах, г, °С — температура образца в градусах Цельсия, 9 — угол рассеяния в градусах.

г, °с

223 183 143 103 .:}- 63

29

29, град

Рис. 2. Кинетика распада дигидрида титана [рефлексы (101) и (110) Т1Н2] при нагревании. I — интенсивность в относительных единицах, г, °С — температура образца в градусах Цельсия, 9 — угол рассеяния в градусах.

0

(<10 Дж • см 3) на воздухе разрушения гидрогенных фаз в титановых образцах не наблюдается;

в вакуумных условиях (р = 10-2 Па) наблюдается незначительное уменьшение гидридных рефлексов;

увеличение температуры образца в вакуумных условиях приводит к значительному уменьшению интенсивности пиков дигидрида титана (100)ТШ2 и (110)ТШ2 на полученных дифрактограммах. При температуре ~200°С наблюдалось существенное уменьшение интенсивности пиков ди-гидрида титана, тогда как при температуре ~600°С зафиксировано полное разложение всех гидрогенных фаз;

электролитический процесс насыщения титана водородом при плотностях тока 0.01 А • м-2 входит в стадию насыщения менее чем за 4 ч.

На рис. 2 приведены дифрактограммы, демонстрирующие кинетику структурных превращений в насыщенных водородом образцах титана в процессе их отжига при температуре от 30°С до 227°С. Скорость нагрева составляла 2°С в минуту. Видно, что рефлекс, соответствующий фазе ди-гидрида титана, начинает уменьшаться при 100°С, а при 170°С полностью исчезает [4].

В настоящей работе исследовалось влияние на распад гидридных фаз в палладии и титане пучком синхротронного излучения в спектральном диапазоне 10-35 кэВ с мощностью пучка, падающего на поверхность образца, ~1 Вт • см-2.

Облучение велось со сканированием пластин поперек пучка с размахом ±20 мм. В двух вариантах — через фольги Ве 500 мкм и через Ве 500 мкм + + Си 100 мкм. В таблице приведены расчетные значения поглощенной дозы в тонком слое на по-

Таблица

Материал Фильтр Ве 500 мкм Фильтр Ве 500 мкм + Си 100 мкм

доза на поверхности, Дж • см-3 ослабление на 50 мкм Д0) • Д50)-1 глубина ослабления в е доза на поверхности, Дж • см-3 ослабление на 50 мкм Д0) • Д50)-1 глубина ослабления в е

ра 1010 223 1.5 3.13 11.3 13.1

и 230 26 7.9 0.67 4.4 20.7

РАСПАД ГИДРОГЕННЫХ ФАЗ В ПАЛЛАДИИ И ТИТАНЕ

183

PdH (400)

PdH (222) pd(111) 7 Pd (200)

6 1

5

—1—4 4

3 н -

л 2 1' 1

J .. 1

1 , 1

45

29, град

55

Рис. 3. Влияние облучения пучком синхротронного излучения на распад гидридных фаз в палладии. I — интенсивность в относительных единицах, 9 — угол рассеяния в градусах. 1 — палладий, насыщенный водородом после облучения пучком СИ дозой 2000 Дж • см-3 при температуре образца 98°С. 2 — палладий, насыщенный водородом до облучения пучком СИ при температуре образца 60°С. 3 — палладий, насыщенный водородом после облучения пучком СИ дозой 30 Дж • см—3 при температуре образца 60°С. 4 — палладий, насыщенный водородом после облучения пучком СИ дозой 180 Дж • см при температуре образца 60°С. 5 — палладий, насыщенный водородом после облучения пучком СИ дозой 400 Дж • см—3 при температуре образца 60°С. 6 — палладий, насыщенный водородом после облучения пучком СИ дозой 430 Дж • см—3 при температуре образца 60°С. 7 — палладий, насыщенный водородом после облучения пучком СИ дозой 3000 Дж • см—3 при температуре образца 60°С.

верхности пластины, ослабление на глубине 50 мкм и глубина ослабления в е раз. Все расчеты — на дозу в 1 мА • мин.

При токе накопленного электронного пучка в накопителе 90—80 мА образцы нагревались излучением до температуры 60°С. Результаты измерений при этих условиях облучения для различных поглощенных доз в палладиевом образце приведены на рис. 3. Следовательно, гидридные фазы в палладии при температуре до 60°С стабильны до значений поглощенной дозы 3000 Дж • м—3. Аналогичные результаты получены и для титановых образцов.

При увеличении накопленного тока до 150— 120 мА образцы нагревались излучением уже до температуры 100—90°С, при которой в отсутствие облучения гидридные фазы еще стабильны и в титане, и в палладии (см. рис. 1 и 2). Однако при облучении образцов синхротронным излучением до значений поглощенной дозы менее 3000 Дж • см—3 при этих температурах измеренные дифракто-граммы гидридных рефлексов не содержат.

Полученные результаты позволяют предположить, что при температуры 100—90°С существенную роль в процессах распада гидрогенных фаз начинают играть процессы неупругого рассеяния рентгеновских фотонов на фононах, которые и приводят к распаду гидридов в титане и палладии при более низких температурах, чем этот процесс наблюдается при отжиге.

Работа выполнена при использовании оборудования ЦКП СЦСТИ и финансовой поддержке Минобрнауки России, а также при поддержке РФФИ, грант № 08-11-98077.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. http://ssrc.inp.nsk.su/CKP/beamlines.html

2. Тимченко Н.А., Галимов Р.М., Шмаков А.Н. и др. // Изв.вузов. Физика. 2011. № 11/2. С. 190.

3. Тимченко Н.А., Крысина О.В., Дойль С., Галимов Р.М. // Изв. вузов. Физика. 2011. №11/2. С. 195.

4. Тимченко Н.А., Галимов Р.М., Шмаков А.Н. и др. // Вестник науки Сибири. 2011. № 1. http://sjs.tpu. ru/journal/article/view/150/95

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»