ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ ХИМИЧЕСКОЙ ТЕХНОЛОГИИ, 2010, том 44, № 6, с. 651-659
УДК 66.021.3:532.546
РАЗВИТИЕ НЕРАВНОМЕРНОСТИ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА СМЕСИ В СТРУКТУРИРОВАННОЙ НАСАДКЕ ДИСТИЛЛЯЦИОННОЙ КОЛОННЫ
© 2010 г. А. Н. Павленко, В. Е. Жуков, Н. И. Печеркин, В. Ю. Чехович,
С. Сандер*, П. Хоуптон*
Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе СО РАН, г. Новосибирск *Аэр Продактс, Инк., Аллентаун, США pavl@itp.nsc.ru Поступила в редакцию 29.09.2009 г.
Экспериментально исследовано распределение состава разделяемой смеси фреонов Ш14 и И21 в поперечном сечении структурированной насадки дистилляционной колонны. Приведены результаты по эффективности разделения смеси фреонов, перепаду давления на насадке, распределению локальной концентрации легкокипящего компонента по сечению и высоте структурированной насадки в диапазоне изменения фактора нагрузки по паровой фазе вплоть до гидравлического захлебывания. Результаты экспериментов показали, что внутри насадки формируется крупномасштабная неравномерность распределения состава смеси по сечению колонны даже в случае достаточно эффективного разделения смеси в колонне. Показано, что неравномерность наблюдается по всей высоте колонны. Расположение крупномасштабных зон неравномерности существенным образом зависит от нагрузки колонны по жидкости и пару.
ВВЕДЕНИЕ
Результаты исследований и эксплуатации промышленных ректификационных колонн с регулярными и структурированными насадками показали, что эффективность разделения при увеличении диаметра колонн очень часто может снижаться, что сказывается на производительности и чистоте готовой продукции. Фундаментальными причинами, ответственными за снижение разделительной способности колонны, являются эффекты, вызванные поперечной неравномерностью распределения локальных расходов фаз и продольным перемешиванием. Эти эффекты относятся к потокам пара и жидкости внутри насадки и проявляются в отклонении производительности и чистоты продукта от расчетных значений для идеальных условий равномерного распределения. Существует множество причин для развития неравномерного течения внутри структурированной насадки. Причины, на которые обращают наибольшее внимание, связаны с конструированием и изготовлением устройств, используемых для распределения жидкости и пара при входе в насадку. Однако существует механизм, который не часто обсуждается и который связан с тем фактом, что пар во всех дистилляционных колоннах холоднее в верхней части, что может привести к ситуации, когда плотность пара вверху колонны выше, чем внизу. Это является потенциально нестабильной ситуацией при низких расходах пара, и при высоких расходах пара может привести к неравномерности, как будет показано ниже.
В настоящее время известно ограниченное число работ, посвященных экспериментальному исследованию распределения потоков по сечению колонны в лабораторных моделях насадочных колонн. Наиболее распространенным методом при исследовании неравномерности распределения является сбор жидкости под насадкой с помощью коллекторов [1—4]. Известны примеры применения методов рентгеновской компьютерной томографии и гамма-томографии к исследованию течения в упаковках с катализаторами и структурированными насадками [5, 6]. Эти методы направлены на измерение расхода жидкости, текущей по насадке, и ее накопления в насадке, но не дают информации о локальном составе смеси. В данной работе представлена методика и результаты экспериментального исследования динамики формирования крупномасштабной неравномерности распределения состава смеси внутри структурированной насадки дистил-ляционной колонны. Распределения состава смеси определялись посредством измерения температурного поля в разных по высоте сечениях насадки.
Целью настоящей работы является экспериментальное исследование неравномерности распределения состава разделяемой смеси фреонов внутри структурированной насадки дистилляционной колонны.
ОПИСАНИЕ МЕТОДОВ ИССЛЕДОВАНИЯ
Эксперименты проводились на крупномасштабной разделительной установке. Схема установки детально описана в работе [3]. Колонна диаметром
0.6 м была заполнена структурированной насадкой из алюминия с удельной поверхностью 500 м2/м3. Насадка состояла из 11 слоев равной высоты и имела общую высоту 2.3 м. Направление гофрированных листов в каждом последующем слое составляло 90° с направлением листов предыдущего слоя. Эксперименты проводили на смеси фреонов Я114 и Я21 при противоточном движении жидкости и пара. Соотношение мольных расходов жидкости и пара было равным единице (полный возврат флегмы). Насадка равномерно орошалась из распределителя жидкости лоткового типа с высокой плотностью точек орошения.
Распределение локальной плотности расхода жидкости в сечении колонны на выходе из насадки измеряли с помощью специально разработанного малонапорного расходомера, установленного на двухкоординатном устройстве, позволяющем программируемо сканировать сечение колонны [7]. Также на этом устройстве был установлен пробоотборник жидкости, через который проба подавалась на хроматограф для измерения состава двухкомпо-нентной смеси. Измерения на выходе из насадки показали наличие существенной неравномерности распределения по сечению колонны локального расхода жидкости и распределения локального состава смеси [4].
Для измерения распределения локального состава смеси в поперечном сечении насадки также был использован метод, основанный на измерении полей температур. Внутри насадки были установлены датчики температуры в трех сечениях по высоте колонны. В каждом сечении установлено по 16 датчиков. По измерениям температуры рассчитывали распределение состава смеси в сечении насадки исходя из равновесной концентрации при данной температуре. Детальное описание методики и ее точности приведено ниже.
В качестве датчиков температуры использовали кремниевые диоды КД512 [8]. Кремниевые датчики имеют хорошую временную стабильность, малые габариты (бескорпусные приборы — менее миллиметра), высокую чувствительность (порядка 2 мВ/град), низкую стоимость. Коммутационная схема была реализована на термометрах с односторонней проводимостью, что позволило сократить число измерительных линий. Измерительная система позволяет опрашивать четыре группы датчиков по 32 датчика в группе с помощью одного четы-рехканального 24-разрядного дельта-сигма аналого-цифрового преобразователя со встроенным цифровым фильтром. В наших экспериментах использовались три группы по 16 датчиков в группе. Цикл опроса всех датчиков составлял 4 секунды.
Для использования в качестве термодатчиков были отобраны 48 диодов с минимальным обратным током и близкими между собой значениями прямого падения напряжения при комнатной тем-
пературе. Обратный ток был не более 7 х 10-9 А. Калибровка термометров проводилась вместе с соединительными линиями. Для калибровки использовался термостат Thermo Haake DC-30, обеспечивающий стабильность поддержания температуры 0.02 градуса. В качестве термостатируемой жидкости использовалось трансформаторное масло, имеющее высокую диэлектрическую прочность.
Калибровка проводилась в диапазоне температур 25—45°С через 2.5 градуса. Каждый температурный режим выдерживался в течение часа, при этом опрос всех датчиков производился каждые 4 секунды. Величина стандартного отклонения сигнала датчика составляла в каждом режиме 0.008—0.01 мВ, что в пересчете на температуру соответствует 0.004— 0.005 градуса. Калибровочные характеристики датчиков были представлены линейной зависимостью, поскольку нелинейность в данном диапазоне температур не превысила 0.02 градуса, т.е. была на уровне точности поддержания температуры в термостате. Разработанная нами система измерения температуры позволила регистрировать температуру в 48 точках с точностью порядка 0.05 градуса. Установленные внутри насадки датчики протестированы в реальных условиях при течении жидкости по насадке без противоточного потока пара. В этих условиях неравномерность распределения температуры по сечению составила 0.12 градуса (разница между минимальным и максимальным показаниями термометров, установленных в сечении).
Термодатчики были установлены на двух уровнях внутри структурированной упаковки колонны (3 и 6-й слои от низа упаковки). Также термодатчики были установлены выше упаковки в паровом пространстве между распределителем жидкости и верхом насадки, равноудаленно от струй вытекающей из распределителя жидкости. Расположение датчиков по высоте и в сечении колонны показано на рис. 1 и 2. Внутри насадки датчики устанавливали в углах каналов, образуемых соседними гофрированными листами насадки. Такое расположение было выбрано после специальных опытов по визуализации характера течения жидкости в насадке в широком диапазоне изменения степени орошения жидкости. Результаты данных опытов показали, что в углах каналов, образуемых соседними гофрированными листами насадки, практически со 100% вероятностью наблюдается интенсивное течение и перемешивание в пленке стекающей жидкости. Это подтверждается и результатами работы [9], в которой с использованием волоконнооптических датчиков измерения локальной толщины пленки жидкости были проведены измерения распределения толщины пленки в каналах структурированной насадки. Таким образом, выбор положения и размеры используемых термодатчиков определяются условиями измерения температурных распределений в стекающей жидкой фазе. Над насадкой датчики установлены в паровом пространстве на расстоянии
(а)
(б)
Рис. 2. Расположение термометров в сечении колонны. Пунктирными линиями показано направление гофрированных листов в слоях насадки: (а) — паровая зона; (б) — 3 и 6-й слои насадки.
Рис. 1. Расположение датчиков температуры по высоте колонны: 1 — корпус колонны; 2 — распределитель жидкости; 3 — структурированная насадка; 4 — измерительная секция; 5 — термометр в жидкостном трубопроводе на входе в колонну, Т)0р; 6 — термометр в паровом трубопроводе на входе в колонну, ГЬо);; 7— термометры в паровой области (16 штук); 8—термометры в 6-м слое насадки (16 штук); 9 — термометры в 3-м слое насадки (16 штук); 10 — термометр на двухкоординатн
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.