ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2015, том 116, № 1, с. 83-90
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.24:548.53
РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ НИКЕЛЯ ПРИ НАГРЕВЕ НИЖЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ТЕРМОАКТИВИРУЕМОГО ЗАРОЖДЕНИЯ
© 2015 г. Ю. Г. Красноперова*, Л. М. Воронова*, М. В. Дегтярев*, Т. И. Чащухина*, Н. Н. Реснина**
* Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Санкт-Петербургский Государственный Университет, 199034 Санкт-Петербург, Университетская наб., 7/9 e-mail: highpress@imp.uran.ru Поступила в редакцию 20.03.2014 г.; в окончательном варианте — 28.07.2014 г.
Изучены закономерности роста зерна при низкотемпературной рекристаллизации никеля (99.98% N1) со структурой различного типа, сформированной в ходе деформации в наковальнях Бриджмена. Методом дифференциальной сканирующей калориметрии выявлено уменьшение запасенной энергии деформации на стадии субмикрокристаллической структуры. Проведение изотермических отжигов длительностью до 64 ч позволило показать, что низкотемпературная рекристаллизация как в смешанной, так и в СМК-структуре развивается путем роста отдельных центров, сформированных при деформации. В результате при низкотемпературной рекристаллизации однородная суб-микрозернистая структура в никеле не формируется.
Ключевые слова: никель, большая пластическая деформация, субмикрокристаллическая структура, динамический возврат, рекристаллизация, калориметрия, запасенная энергия деформации.
БО1: 10.7868/80015323015010088
ВВЕДЕНИЕ
Субмикрокристаллические (СМК) и нано-структурные материалы, полученные с помощью пластической деформации, часто проявляют высокую склонность к росту зерна при нагреве, что приводит к потере их уникальных свойств [1]. В связи с этим актуальным является выяснение причин, обусловливающих такое поведение. Одной из причин низкой термической стабильности может быть тип структуры, сформированной при деформации. В работах [2, 3] было показано, что однородная изотропная СМК-структура в железе и ОЦК-сплавах на его основе обладает наиболее высокой термической стабильностью в сравнении с другими реализуемыми в этих материалах структурными состояниями, особенно в сравнении с близкой по характерному размеру элементов структурой смешанного типа, в которой присутствуют как высоко- , так и малоугловые разо-риентировки. В этих материалах формирование СМК-структуры происходит в условиях непрерывного накопления деформационных дефектов, измельчения элементов структуры и роста прочностных характеристик. В ГЦК-металлах и сплавах, напротив, обнаружено снижение темпа упрочнения с увеличением деформации и выход на уста-
новившуюся стадию [4—6]. Причинами этого, по мнению разных исследователей, могут быть динамический возврат (ДВ) или динамическая рекристаллизация (ДР).
Известно, что формирование СМК-структуры приводит к снижению температуры рекристаллизации [7]. Показано [8, 9], что в материалах с низкой температурой рекристаллизации, таких как медь, деформация при комнатной температуре сопровождается ДР. В материалах с более высокой температурой рекристаллизации, например в никеле, протекание ДР при температуре, близкой к комнатной, неочевидно. Однако рядом исследователей [10] предполагается развитие ДР в никеле при комнатной температуре. Как ДВ, так и ДР приводят к дислокационной неоднородности структуры. Кроме того, при пластической деформации ГЦК-металлов, в частности никеля, происходит формирование границ как наклона, так и кручения, имеющих различную подвижность [11], что, безусловно, не может не влиять на изменение структуры при отжиге.
В ряде работ [7, 12—14] наблюдали небольшое укрупнение элементов структуры СМК-никеля после нагрева в интервале температур 100—150°С, когда возможно протекание низкотемпературной
рекристаллизации . Механизм этого укрупнения либо не обсуждался [4], либо высказывались диаметрально противоположные мнения, что этот процесс не связан с рекристаллизацией [13] или, напротив, является аномальным ростом зерна [14]. Следует отметить, что в указанных работах длительность нагрева составляла от 30 мин до 2 ч. Это не позволило оценить кинетику роста зерна при данных температурах. Наличие в никеле высокого содержания примесей дополнительно затрудняет анализ результатов кратковременного низкотемпературного отжига [15].
Целью настоящей работы было исследование влияния типа структуры, полученной в никеле на разных стадиях деформации, на закономерности роста зерна при низкотемпературной рекристаллизации.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Образцы монокристаллического никеля (99.98% N1) диаметром 5 мм и толщиной 0.3 мм деформировали сдвигом под давлением 6 ГПа в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре (Т = 300 К) с поворотом от 1/2 до 10 оборотов. Осуществляли также осадку образцов под давлением без поворота наковальни. Поверхность образцов была параллельна плоскости {111}. Расчет истинной логарифмической деформации проводили с учетом осадки, угла поворота наковальни и расстояния от центра образца по формуле [16]:
= ln
2 \
1 + Ф*Г
V _ hr _ У
0.5
+ ln
ho
hr
(1)
где ф — угол поворота подвижной наковальни; г — расстояние от центра образца; Н0 и Нгг —толщина образца до и после деформации на расстоянии г.
Толщину образцов после деформации измеряли по двум взаимно перпендикулярным направлениям с шагом 0.25 мм. Связанная с разбросом значений толщины образца погрешность логарифмической деформации не превышала Ае = ±0.2.
Для определения температуры термоактиви-руемого зарождения был проведен изотермический отжиг при температурах 150, 200 и 250°С продолжительностью 1 ч образцов никеля, деформированных осадкой. Оказалось, что температура образования термически активируемых
Низкотемпературной называется рекристаллизация, не требующая процесса зарождения и заключающаяся в совершенствовании и росте микрокристаллитов, образованных при деформации, и поэтому протекающая ниже температуры термоактивируемого зарождения [4].
зародышей рекристаллизации в исследованном никеле близка к 200°С.
Образцы, деформированные на 1/2, 2, 5, 7 и 10 оборотов наковальни (логарифмическая деформация на расстоянии 1.5 мм от центра образца составила 4.8, 6.7, 8.2, 9.1, 9.2 соответственно), нагревали при 100°С в кипящей воде, а при 150 и 200°С в печи, с выдержкой от 10 мин до 64 ч. Твердость измеряли на приборе ПМТ-3 при нагрузке 0.5 Н по двум взаимно перпендикулярным диаметрам с шагом 0.25 мм на каждом образце как после деформации, так и после отжига и усредняли результаты четырех измерений на одинаковом расстоянии от центра. Исследовали две серии образцов. Каждая серия состояла из 7 образцов, деформированных с разными углами поворота наковальни. Полученную совокупность значений разбивали по интервалам логарифмической деформации Ае = 0.4 (что соответствовало удвоенной погрешности определения последней), и в каждом интервале определяли среднее значение твердости. Это обеспечило статистическую значимость полученных результатов. Затем строили зависимость в координатах "твердость—корень квадратный из логарифмической деформации". Как было показано в работах [16, 17], перегибы на этой зависимости соответствуют границам стадий структурных состояний.
Структуру исследовали методом просвечивающей и сканирующей электронной микроскопии на приборах JEM 200CX и QUANTA-200 Philips. Расстояние от области исследования до центра образца определяли с точностью до 0.2 мм. Размеры рекристаллизованных зерен определяли методом случайных секущих, а размеры элементов деформационной структуры непосредственным измерением на плоскости наблюдения по результатам более 150 измерений, что обеспечивало погрешность менее 10% [18]. Статистическую обработку результатов проводили с использованием программы "STATISTICA".
Для исследования процессов выделения тепла при нагреве деформированного никеля использовали метод дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК). Образцы массой 20—40 мг нагревали в камере дифференциального сканирующего калориметра METTLER TOLEDO 822e со скоростью 50°С/мин от 25 до 550°С. При первом нагревании на калориметрических кривых регистрировали пики выделения тепла. Температуры пиков определяли методом секущих, а величину выделившейся энергии — как площадь под калориметрическим пиком. Определение температуры рекристаллизации и запасенной энергии деформации проводили с использованием программы STARe. После первого нагрева образец охлаждали до комнатной температуры и проводили повторный нагрев в том же диапазоне температур для того, что-
бы убедиться, что процесс выделения тепла был необратимым. При повторном нагреве никаких пиков выделения тепла обнаружено не было. Погрешность при калориметрических измерениях не превышала 2.5%. При проведении калориметрических исследований логарифмическую деформацию определяли как среднюю по образцу. Для этого площадь образца делили на ряд концентрических колец с шагом 0.5 мм, по результатам измерения толщины образца на соответствующих расстояниях от его центра определяли объем материала и среднюю логарифмическую деформацию в выделенных кольцевых областях и рассчитывали среднюю деформацию по образцу с учетом доли объема каждой области.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На рис. 1 приведена зависимость твердости деформированного никеля от корня квадратного из логарифмической деформации. Перегибы на этой зависимости, согласно работе [16], соответствуют границам различных стадий структурных состояний материала. На рис. 1 выделены 3 стадии, характеризующиеся разным углом наклона аппроксимирующих прямых: на 1-й стадии (е < 1.2) твердость никеля возрастает от 1.4 ГПа в исходном состоянии до 2.5 ГПа. Тангенс угла наклона, соответствующий коэффициенту увеличения твердости, составляет к1 = 1.00 ГПа. На 2-ой стадии (1.2 < <е < 5.3) твердость возрастает до 3.3 ГПа с к2 = = 0.12 ГПа. На 3-й стадии (е > 5.3) наблюдается увеличение твердости от 3.3 до 3.5 ГПа, что не выходит за пределы погрешности ее определения, а коэффициент увеличения твердости резко снижается до к3 = 0.06 ГПа. Близкие значения к3 были получены для никеля ранее в работе [5].
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.