ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2007, том 104, № 3, с. 275-286
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.12:539.89:548.53
РЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОЙ СТРУКТУРЫ ЧИСТОГО ЖЕЛЕЗА, СФОРМИРОВАННОЙ НА РАЗНЫХ СТАДИЯХ
ДЕФОРМАЦИОННОГО НАКЛЕПА
© 2007 г. Л. М. Воронова, М. В. Дегтярев, Т. И. Чащухина
Институт физики металлов УрО РАН, 620041 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
Поступила в редакцию 23.10.2006 г.
Исследован рост зерна при нагреве чистого однофазного железа с ультрадисперсной структурой различного типа в условиях, исключающих торможение атомами примеси или дисперсными частицами. Скорость роста принципиально зависит от типа границ, сформированных в этой структуре при предварительной обработке, что определяет различную кинетику первичной рекристаллизации. Термическая стабильность субмикрокристаллической (СМК) структуры повышается с увеличением степени деформации. В отличие от материалов с примесным и карбидным торможением, в чистом железе промежуточный отжиг СМК-структуры, приводящий при низкотемпературной рекристаллизации к формированию сотовой структуры, не влияет на термическую стабильность. Обнаружено образование термически активированных зародышей рекристаллизации при нагреве железа с однородной изотропной СМК-структурой при температуре начала рекристаллизации умеренно деформированного железа. Образование сотовой структуры не дает существенного снижения накопленной энергии деформации, и при дальнейшем нагреве образуются термически активируемые зародыши рекристаллизации.
PACS 81.10^,81.40^
Стабильность - важнейшая проблема материалов с нано- и субмикрокристаллической (СМК) структурой. При нагреве в результате рекристаллизации материал переходит в крупнозернистое состояние, и свойства, обусловленные СМК-структу-рой, теряются. Считается, что ультрадисперсные структуры деформационного происхождения характеризуются невысокой термической стабильностью: при нагреве в них всегда растет зерно. При этом наименьшей термической стабильностью обладают чистые металлы [1], в которых отсутствует торможение примесями и частицами второй фазы.
В ряде случаев при отжиге ультрадисперсной структуры наблюдали быстрый рост отдельных центров и переход в крупнозернистое состояние [2]. В других - происходит одновременное совершенствование элементов структуры, и последняя сохраняет субмикрозернистость [3]. Можно предположить, что различная кинетика роста зерна при нагреве связана с действием различных структурообразующих процессов и стадийным развитием структуры при деформации.
В работе [4] исследовано развитие структуры железа чистотой 99.97% в интервале логарифмических деформаций е от 2 до 10. Показано, что при деформации методом сдвига под давлением эволюция структуры проходит ряд стадий и установлены границы этих стадий. Первой из этих стадий в области деформаций 2 < е < 4 соответствует структура ячеистого типа, для которой характерны малоугловые разориентировки сосед-
них ячеек. Переход к следующей стадии связан с изменением механизма деформации со сдвигового на ротационный [5]. Вследствие этого появляются новые элементы структуры - микрокристаллиты, главной отличительной чертой которых являются высокоугловые неравновесные границы [6]. На этой стадии - стадии смешанной структуры -с увеличением степени деформации возрастает доля микрокристаллитов в структуре, а доля ячеистой структуры уменьшается. В исследованном железе эта стадия наблюдается при деформации 4 < е < 6. После деформации, большей е = 6, происходит переход к новой стадии, на которой структура состоит только из микрокристаллитов. В ряде работ предполагается, что деформация на этой стадии не приводит к изменению структуры, а следовательно и свойств материала [6]. Результаты других работ [4, 7] показывают, что на этой стадии с увеличением степени деформации продолжается рост твердости, измельчение микрокристаллитов, ослабление аксиальной текстуры, сформированной на стадии ячеистой структуры. Со стадийным развитием деформации связано изменение кинетики рекристаллизации [8] и параметров рекристаллизованной структуры.
При нагреве обычно выделяют две стадии структурных изменений. На первой происходит релаксация в структуре неравновесных границ (возврат границ) [6], приводящая их в равновесное состояние. На этой стадии наблюдается "незначительный" в 1.5-2 раза рост размеров зерен [9]. На второй стадии при дальнейшем нагреве происходит быстрый
275
4*
рост зерна и превращение структуры в крупнозернистую. Температура смены этих стадий обычно рассматривается как температурная граница стабильности СМК-структурного состояния.
С другой стороны, показано [3], что низкотемпературная рекристаллизация СМК-материалов приводит к формированию субмикрозернистой (СМЗ) структуры, достаточно стабильной в течение длительного отжига при температуре ее получения. Эта структура наиболее близка к структуре сотового типа, которая теоретически должна обладать высокой термической стабильностью [10].
В литературе при исследовании роста зерна в ультрадисперсных материалах обычно рассматривается либо поведение СМК-структуры, полученной после некоторой большой степени деформации [6], либо зеренной структуры, полученной чаще всего осаждением из газовой фазы [11]. Важное научное и практическое значение имеет установление влияния типа структуры на ее термическую стабильность. Например, в работах [12, 13] показано, что формирование рекристаллизованного зерна размером менее 1 мкм при равномерном распределении по границам примесей или частиц второй фазы обеспечивает наибольшую стабильность структуры армко-железа и конструкционной стали при нагреве. В этих материалах важное влияние на рост зерна оказывают механизмы торможения высокоугловых границ атомами примесей или дисперсными карбидными частицами. Выявить роль собственно типа структуры можно в материале, в котором отсутствует торможение примесями и дисперсными частицами.
Цель данной работы заключается в сравнительном исследовании роста зерна при нагреве чистого однофазного железа с ультрадисперсной структурой различного типа и крупнокристаллического железа, подвергнутого умеренной деформации.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Образцы железа чистотой 99.97% диаметром 5 мм и толщиной 0.3 мм деформировали методом сдвига под давлением 6 ГПа на 60°, 1 и 5 оборотов наковальни. Деформацию рассчитывали по формуле
е = ес
= 1п I 1
Ф Я
1пт—,
где ф - угол поворота наковальни, Я - расстояние от оси вращения, к0 и к, - толщина образца до и после деформации на соответствующем Я [4].
Умеренную деформацию с е = 0.6 получали осадкой образцов под давлением 6 ГПа без поворота наковальни. Отжиг проводили в запаянных ампулах при давлении 10-2 МПа.
Твердость после каждого этапа обработки измеряли по радиусу образцов на приборе ПМТ-3
при нагрузке 0.5 Н. Нагрузку подбирали таким образом, чтобы после деформации и отжига диагональ отпечатка не превышала 1/3 толщины образца, т.е. 25 мкм. Погрешность измерений с учетом повторяемости результатов на разных образцах, деформированных с одной степенью, не превышала 7%. Структуру исследовали на электронном микроскопе 1ЕМ-200СХ и оптическом микроскопе №ЕОРНОТ-2. При исследовании структуры методом оптической металлографии средний размер рекристаллизованного зерна определяли с помощью программно-аппаратного комплекса "Промышленная система анализа изображения SIAMS 600". Размер структурных составляющих рассчитывали по результатам более 200 измерений с погрешностью менее 10% [15]. Строили гистограммы распределения микрокристаллитов и ре-кристаллизованных зерен по размерам и анализировали параметры полученных распределений: средний размер dcp, наиболее вероятный размер й?вер, соответствующий максимуму на кривой распределения, наименьший dmin и наибольший размеры dmax, а также ширину кривой распределения на половине максимальной высоты (полуширину максимума распределения).
С помощью деформации и последующей низкотемпературной рекристаллизации (ниже температуры термоактивируемого зарождения) в железе были созданы структуры следующих типов:
1. Дислокационная ячеистая структура с сохранившимися исходными большеугловыми границами после умеренной деформации крупнокристаллического материала. Такая структура была получена осадкой в наковальнях Бриджмена при давлении 6 ГПа. Средняя степень деформации составляла е = 0.6.
2. Структура смешанного типа, образованная дислокационными ячейками и микрокристаллитами, при содержании последних около 5%, получена после деформации с е = 4.
3. СМК-структура получена сдвигом под давлением на разные степени: СМК-1 структура, образованная в начале соответствующей стадии (вблизи границы со смешанной структурой), когда еще сохраняется преимущественная ориентировка микрокристаллитов [7, 16], и СМК-2 структура, характеризующаяся меньшим размером микрокристаллитов и отсутствием текстуры. В железе СМК-1 структура была получена после деформации с е = 6, а СМК-2 при е = 8 [4].
4. Субмикрозернистая (СМЗ) структура, получена в результате низкотемпературной рекристаллизации СМК-2 структуры в ходе нагрева при 250°С, 4 ч. В дальнейшем такой отжиг будет называться промежуточным.
% 30
20
10
(а)
30
20
10
0.5 1.0
(в)
% 30
20
10
(б)
ш
1.5 0 0.5 1.0
(г)
30
20
10
0 0.5 1.0 1.5
d, мкм
1.5
0 0.5 1.0 1.5
d, мкм
Рис. 1. Гистограммы распределения элементов структуры по размерам в ультрадисперсных структурах разного типа: (а) - структура смешанного типа (е = 4); (б) - СМК-1 (е = 6); (в) - СМК-2 (е = 8), (г) - СМЗ (е = 8 + 250°С, 4 ч).
0
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА
Структуры всех исследованных типов, сформированные в железе при сдвиге под давлением, могут быть классифицированы по размерному признаку как субмикрокристаллические (рис. 1), поскольку даже в структуре смешанного типа размеры наибольших элементов не превышают 1 мкм (рис. 1а). В СМЗ-структуре присутствует небольшое количество (порядка 5%) зерен размером от 1 до 1.7 мкм (рис. 1г). Можно отметить, что доля элементов структуры размером 0.5 мкм и менее в СМЗ и структуре смешанного типа одинакова и составляет около 80% (ри
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.