научная статья по теме РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ GE(GA), ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ФИЗИЧЕСКОМ МОДЕЛИРОВАНИИ МИКРОГРАВИТАЦИОННОЙ ОБСТАНОВКИ Физика

Текст научной статьи на тему «РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ GE(GA), ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ФИЗИЧЕСКОМ МОДЕЛИРОВАНИИ МИКРОГРАВИТАЦИОННОЙ ОБСТАНОВКИ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2004, < 6, с. 20-27

УДК 621.315.592.2.539.261

РЕНТГЕНОДИФРАКЦИОННАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ Ое(Оа), ПОЛУЧЕННЫХ ПРИ ФИЗИЧЕСКОМ МОДЕЛИРОВАНИИ МИКРОГРАВИТАЦИОННОЙ ОБСТАНОВКИ

© 2004 г. И. Л. Шульпина1, В. В. Ратников1, М. П. Щеглов1, Б. Г. Захаров2, И. А. Прохоров2, В. И. Стрелов2

Физико-технический институт имени А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург, Россия 2НИЦ "Космическое материаловедение" Института кристаллографии РАН, Калуга, Россия

Поступила в редакцию 29.08.2003 г.

Комплексом методов рентгеновской дифрактометрии и топографии, а также избирательного травления и распределения сопротивления растекания исследована реальная структура и неоднородность монокристаллов Ое(Оа), полученных в наземных условиях, моделирующих микрогравитационную обстановку на борту космических аппаратов. В процессе выращивания кристаллов осуществлено радикальное уменьшение интенсивности естественной конвекции, и на расплав оказывались возмущающие воздействия, характерные для орбитального полета космических аппаратов. В определенных наземных условиях возможно выращивание кристаллов, по степени однородности и совершенству структуры приближающихся к выращиваемым на орбитальных станциях. Механические воздействия на расплав оказывают влияние на формирование макро- и микронеоднородности кристаллов путем генерации дислокационных скоплений и локального образования полос роста.

ВВЕДЕНИЕ

В ряде работ [1, 2, 3] было показано, что неизбежные возмущения, характерные для полета орбитальных станций (остаточные микроускорения, их изменения по величине и направлению, вибрации и развивающаяся при наличии свободной поверхности расплава конвекция Маранго-ни), оказывают заметное влияние на тепломассо-перенос и гидродинамику в расплаве, а также реальную структуру кристаллов полупроводников, выращиваемых на борту космических аппаратов. Для совершенствования технологий космического и наземного выращивания кристаллов чрезвычайно важно выяснить степень и механизм этого влияния. В связи с высокой стоимостью технологических экспериментов в космосе был предложен другой путь решения проблемы - физическое моделирование в наземных условиях процессов теп-ломассопереноса, характерных для микрогравитационной обстановки [4]. Эта идея была реализована в данной работе при выращивании кристаллов ве, легированных 6а, вертикальным методом Бриджмена в направлении (111) при нагреве сверху с прецизионным компьютерным управлением температурными параметрами процесса роста, что обеспечивало радикальное уменьшение интенсивности естественной конвекции и не приводило к формированию полос роста, хотя распределение примеси в кристаллах и соответствовало условиям конвективного перемешивания расплава. В процессе выращивания расплав мог подвергаться возмущающим воздействиям, характер-

ным для орбитального полета, - различным вибрационным воздействиям и изменению ориентации установки относительно направления силы тяжести. Поверхность расплава была закрытой или открытой, что определяло отсутствие или наличие конвекции Марангони. Для исследования были выбраны хорошо зарекомендовавшие себя при изучении реальной структуры кристаллов полупроводников неразрушающие высокоразрешающие дифракционные методы - рентгеновская дифракто-метрия и топография в сочетании с методом избирательного травления и распределения сопротивления растекания.

МЕТОДИКА

Для исследования использовали кристаллы Ое(ва) диаметром 23 мм и длиной ~40мм, выращенные вертикальным методом Бриджмена в направлении (111) при осесимметричном верхнем подводе тепла в условиях ослабленной термогравитационной конвекции [4]. Рост осуществляли в движущемся с постоянной скоростью осевом температурном поле с постоянным градиентом температуры (без перемещения образца и нагревателя), что исключало неуправляемые вибрации от работы механизмов перемещения. Радиальный градиент температуры был минимизирован до (11.5) град/см, что обеспечивало практически плоский фронт кристаллизации. Средняя скорость роста составляла 3.3 мм/ч, 5 мм/ч и 33 мм/ч. Для изучения влияния конвекции Марангони поверх-

Рис. 1. Блок-схема автоматизированной ростовой установки "3она-03": 1, 2 - нагреватели; 3 - кварцевая труба; 4, 5, 6 - термопары; 7 - расплав; 8 - акселерометры; 9 - электромагнитный генератор аксиальных колебаний; 10 - электромагнитный генератор торсионных колебаний; 11, 12 - графитовые трубки; 13 - кристалл.

ность расплава была открыта или закрывалась специальной крышкой. Исходные кристаллы, выполняющие роль затравок, были выращены по методу Чохральского с концентрацией галлия 1019 см-3 и 1020 см-3. В реализованных условиях ослабленной естественной конвекции проведены исследования влияния ряда специфических факторов реальной микрогравитации (вибрации, изменения ориентации установки относительно направления силы тяжести) на реальную структуру выращенных кристаллов.

На рис. 1 приведена блок-схема экспериментальной автоматизированной ростовой установки "3она-03" для выращивания кристаллов вертикальным методом Бриджмена, в которой используется режим контролируемой вибрационной обстановки и реализована возможность целенаправленно индуцировать в широком амплитудно-частотном диапазоне вибрационные воздействия на расплав. Нагреватель 1 обеспечивает осевой подвод тепла сверху; нагреватель 2 выполняет функцию тер-

мостата (обеспечивает постоянство граничных условий в нижней части кристалла); термопары 4, 5, 6 позволяют контролировать осевые и радиальные температурные градиенты. Акселерометры 8 регистрируют вибрационные колебания: аксиальные (поступательные вдоль оси роста), торсионные (крутильные вокруг оси роста) и либрационные (наклонные). Электромагнитный вибратор 9 обеспечивает генерацию аксиальных колебаний (в диапазоне частот 0.5-200 Гц и амплитуд до 0.1#0, где £0 - ускорение силы тяжести), подводимых к кристаллу и расплаву над ним. Электромагнитный вибратор 10 обеспечивает генерацию торсионных колебаний в диапазоне частот 0.5-200 Гц и амплитуд до 0.1#0. Специальное шарнирное устройство позволяло изменять ориентацию установки и, соответственно, оси роста кристалла относительно направления силы тяжести.

Образцы представляли собой пластины толщиной 0.4 мм, вырезанные по плоскости (110) вдоль направления выращивания кристаллов (111) и со-

держали границу перекристаллизации. Образцы прошли полный промышленный цикл механической обработки с финишной химико-механической полировкой.

Для исследования кристаллов были привлечены: рентгеновский метод прецизионного измерения параметров решетки Бонда [5] (точность ±0.00007 А), измерения кривых отражения на двух-кристальном (ДКД) и трехкристальном (ТКД) ди-фрактометрах [6] в отражениях 220 СиАа1-излуче-ния в геометрии Брэгга и Лауэ; ДКД-измерения интегральной интенсивности этого отражения, а также регистрация углового положения пика кривых отражения ДКД и б- и (б-2б)-ТКД (точность ±1 угл. с) при сканировании образца в пучке рентгеновских лучей [7]. Экспериментальные ДКД-кривые сравнивались с рассчитанными по динамической теории рассеяния рентгеновских лучей. Это позволяло оценить общую степень структурного совершенства кристаллической решетки и однородность распределения дефектов в кристаллах. Измерение ТКД-кривых отражения позволяло разделить вклад кинематической (диффузной) и динамической компонент в измеряемой интенсивности с целью анализа типа дефектов и их распределения. Использование б- и (б-2б)-сканнингов (по нормали и вдоль дифракционного вектора) позволяло разделить вклады в уширение кривых отражения из-за разориентации кристаллической решетки и изменения межплоскостного расстояния соответственно. Прецизионная регистрация (±1 угл. с) углового положения пиков кривых отражения ДКД и б- и (б-2б)-ТКД при сканировании образца в пучке рентгеновских лучей позволяла измерить как кривизну образца или макро-разориентацию его различных областей, так и изменение значения параметра решетки в различных точках образца.

Проводились топографические съемки образцов на просвет по методу Ланга в СиКа1 и МоКа1-излучениях в отражениях 111 и 220 и двухкрис-тальные съемки по Брэггу в СиКа1-излучении по схеме (п, -т) с использованием различных отражений [6]. Кроме того, была применена плосковолновая методика по бездисперсионной схеме (п, -п) с использованием отражений по Брэггу 620 в СиАа1-из-лучении.

Результаты рентгеновских данных сопоставлялись с картинами избирательного травления [8] и распределениями сопротивления растекания.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Предварительными исследованиями было установлено [4], что аксиальные вибрации рассматриваемого диапазона амплитуд и частот не приводят к формированию примесных полос роста и каких-либо аномалий в структуре выращенных

кристаллов, поэтому основное внимание в работе было уделено изучению влияния торсионных колебаний и ориентации оси роста кристаллов относительно направления силы тяжести.

В качестве контрольного исследован кристалл № 9 (таблица), выращенный без специальных механических воздействий на расплав с высокой исходной концентрацией ва ~ 1020 см-3, полученный в условиях подбора оптимальных температурных параметров процесса кристаллизации. Кристалл имел слабо вогнутый в направлении перекристаллизованной части (ПКЧ) первичный фронт кристаллизации. По структуре он оказался несовершенным, содержащим не только разветвленные малоугловые границы, но и большие области макронапряжений и даже блоки в конце слитка. Образец характеризуется увеличением значений ширины как двухкристальной, так и трехкрис-тальных кривых отражения в направлении от затравки к концу ПКЧ, отражающим снижение его структурного совершенства.

Изменение углового положения пика ДКД брэгговской кривой существенно отличается для затравки и ПКЧ. В затравке это изменение незначительно, в то время как в ПКЧ оно велико и испытывает изменение знака смещения пика отражения при сканировании образца в пучке. Суммарное смещение в ПКЧ превышает 70 угл. с. Проведенные измерения показали, что основной вклад в смещение пика ДКД-кривой вносит ори-ентацион

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком