научная статья по теме РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ СТРУКТУРНОГО ОТКЛИКА КРИСТАЛЛОВ GE(GA) НА ИЗМЕНЕНИЕ ОРИЕНТАЦИИ ВЕКТОРА СИЛЫ ТЯЖЕСТИ В ПРОЦЕССЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ Физика

Текст научной статьи на тему «РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ СТРУКТУРНОГО ОТКЛИКА КРИСТАЛЛОВ GE(GA) НА ИЗМЕНЕНИЕ ОРИЕНТАЦИИ ВЕКТОРА СИЛЫ ТЯЖЕСТИ В ПРОЦЕССЕ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ»

ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2009, < 2, с. 11-16

УДК 548.73:620.191.4

РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКАЯ ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ СТРУКТУРНОГО ОТКЛИКА КРИСТАЛЛОВ Ge(Ga) НА ИЗМЕНЕНИЕ ОРИЕНТАЦИИ ВЕКТОРА СИЛЫ ТЯЖЕСТИ В ПРОЦЕССЕ

КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

© 2009 г. И. Ä. Прохоров, Б. Г. Захаров, В. С. Сидоров, В. И. Стрелов

Научно-исследовательский центр "Космическое материаловедение" Института кристаллографии имени А.В. Шубникова РАН, Калуга, Россия Поступила в редакцию 10.01.2008 г.

Методом плосковолновой рентгеновской топографии исследовано влияние возмущений процесса кристаллизации, связанных с изменением ориентации фронта кристаллизации относительно вектора силы тяжести (характерных для роста кристаллов в условиях микрогравитации на борту космических аппаратов), на реальную структуру кристаллов. Установлено, что такие возмущения могут приводить к локальным нарушениям в распределении примеси в виде микросегрегационных полос роста. Проведены количественные оценки амплитуды вариации состава, основанные на анализе контраста изображений полос роста, полученных методом плосковолновой рентгеновской топографии.

ВВЕДЕНИЕ

Сложный характер изменения вектора остаточных микроускорений относительно фронта кристаллизации при выращивании кристаллов на борту автоматических космических аппаратов (АКА) "Фотон" является одним из основных факторов, определяющих неоднородность и особенности реальной структуры кристаллов [1]. Возникающие под воздействием таких возмущений неоднородности распределения легирующей примеси, выявляемые в кристаллах различными аналитическими методами, отражают особенности процессов тепломассопереноса вблизи фронта кристаллизации и являются в настоящее время основным источником информации об особенностях конвективных течений в расплаве в процессе кристаллизации [2]. В связи с этим, наряду с изучением закономерностей и условий образования концентрационных неоднородностей в кристаллах, существенное значение приобретает развитие количественных методов их характеризации.

Определение состава на микроуровне ограничено чувствительностью и пространственным разрешением используемых аналитических методов. Поэтому экспериментальное изучение микросегрегации примеси с типичным для кристаллов периодом флуктуации состава, составляющим несколько десятков микрометров, обычно ограничивается качественным металлографическим анализом [3], данными ИК-поглощения [4] и фотолюминесценции [5]. Широко используемый для количественной характеризации однородности полупроводниковых кристаллов метод измерения сопротивления растекания [6] не всегда обеспечи-

вает необходимое пространственное разрешение при изучении концентрационных микронеоднород-ностей, что приводит к существенному искажению информации об амплитуде и пространственных характеристиках флуктуации состава.

Неоднородности распределения легирующей примеси в кристаллах вызывают соответствующие изменения периода кристаллической решетки, которые могут быть зарегистрированы рент-генотопографическими методами. Эти методы обладают высокой чувствительностью и пространственным разрешением, что позволяет получать комплексную информацию о взаимосвязи структурных и концентрационных неоднородностей в кристаллах. При этом использование плосковолновой рентгеновской топографии позволяет в ряде случаев проводить количественные оценки деформации кристаллической решетки и амплитуды вариации состава кристаллов [7].

В настоящей работе проведены эксперименты по росту в наземных условиях кристаллов Ое(Оа) с изменением ориентации оси роста кристалла относительно вектора силы тяжести в процессе кристаллизации. Для характеризации структурного отклика кристаллов на подводимые возмущения использовали метод плосковолновой рентгеновской топографии, обладающий чрезвычайно высокой чувствительностью к малым (~10-7) деформациям кристаллической решетки и, соответственно, к незначительным вариациям состава кристаллов. С учетом особенностей деформации кристаллической решетки в таких слоисто-неоднородных кристаллах развит метод определения амплитуды локальных концентрационных неод-

(а)

Рис. 1. Особенности реальной структуры кристалла Ое(Оа) в области изменения ориентации оси роста относительно вектора силы тяжести. Двухкристальные рентгеновские топограммы, полученные при съемке на малоугловом (а) и дальнем (б) склоне кривой качания, СиАа1-излучение, отражение 620, Юв-геометрия дифракции, продольный срез кристалла (110), контраст обратный. Пунктиром отмечен первичный фронт кристаллизации, 3 - затравка, ПЧ - перекристаллизованная часть кристалла. Точками отмечено угловое положение образца в процессе экспозиции. Здесь и далее указаны проекции вектора дифракции % на плоскость топограммы.

нородностей, основанный на анализе контраста изображений полос роста, полученных методом плосковолновой рентгеновской топографии.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Исследуемые кристаллы ве(ва) диаметром 23 мм и длиной ~20 мм были выращены в земных условиях вертикальным методом Бриджмена на модернизированной установке "3она-03", разработанной КБ общего машиностроения для автоматического космического аппарата "Фотон", при осе-симметричном верхнем подводе тепла к расплаву в условиях ослабленной естественной конвекции [8]. Средняя скорость роста составляла 3.3 мм/ч. Для перекристаллизации в направлении (111) использовали монокристаллы ве(ва), выращенные методом Чохральского. Концентрация галлия составляла С0а ~ 1019 см-3. При прецизионном управлении процессом роста и ослабленной термогравитационной конвекции в перекристаллизованной области полосы роста не образовывались, и формировался своеобразный "фотографический" матери-

ал, на который можно проецировать различные возмущения.

В работе анализируется влияние возмущений, возникающих при изменении ориентации фронта кристаллизации относительно вектора силы тяжести. С этой целью рост кристалла начали при наклонном на 5° относительно вертикали положении установки. Через час после начала охлаждения установку с угловой скоростью ~10 угл. мин/с вернули в нормальное вертикальное положение, что позволило для изучения структурного отклика кристалла на такое возмущение использовать в качестве реперной точки положение первичного фронта кристаллизации. Еще через два часа роста установку с той же угловой скоростью возвратили в наклонное исходное положение, в котором она оставалась до окончания процесса кристаллизации.

Исследования реальной структуры кристалла проводили методом двухкристальной рентгеновской топографии (СиАа1-излучение) на двухкри-стальном рентгеновском дифрактометре в бездисперсионной (я,-я) установке кристаллов. Для расширения пучка и формирования почти плоской волны использовали сильно асимметричные отражения типа 620 и 511 от высокосовершенных кристаллов-монохроматоров из германия.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 1 представлены двухкристальные рентгеновские топограммы продольного по плоскости (110) среза кристалла в окрестности области, сформированной при первом изменении ориентации фронта кристаллизации относительно вектора силы тяжести (вблизи первичного фронта кристаллизации). Топограммы получены с использованием отражения 620 в Юв-геометрии дифракции [9] (угол Брэгга б = 59.52°, угол наклона отражающих плоскостей к поверхности образца ф = 26.57°, угол падения излучения на поверхность образца Юв = 32.95°, полуширина кривой качания АюХ/2 = 7'', фактор асимметрии отражения от монохроматора Ь = 0.063, расходимость пучка после монохроматора составляет юй = 1.3''). На топограммах отчетливо наблюдается изображение первичного фронта кристаллизации и дислокаций. Однако каких-либо неоднородностей распределения легирующей примеси на топограммах, полученных при съемке как на малоугловом (рис. 1а), так и на дальнем (рис. 16) склоне кривой качания, не обнаружено. При этом попытка повысить чувствительность метода к концентрационным неоднородностям за счет использования юа-геометрии дифракции с меньшей полушириной кривой качания АюХ/2 = 4'' [10], а также отражений от других систем плоскостей {310}, не привела к положительному результату. Можно предположить, что это обусловлено очень малым значени-

ем коэффициента деформации решетки германия при легировании галлием (в ~ 7.61 х 10-25 см3 [11]) из-за близости ковалентных радиусов атомов ве и ва (гСе = 1.22 А, гСа = 1.26 А) [12], а также достаточно большой расходимостью пучка после мо-нохроматора.

Положение принципиальным образом изменилось после перехода к отражению 511 (угол Брэгга б = 45.07°, Юв-геометрия дифракции, ф = 35.26°, угол падения излучения на поверхность образца Юв = 9.81°, полуширина кривой качания Лю1/2 = = 9.38'', фактор асимметрии отражения от моно-хроматора Ь = 0.01. Расходимость пучка после мо-нохроматора составляет юй = 0.6''). На топограмме, полученной в этом отражении (рис. 2), кроме изображения дислокаций и первичного фронта кристаллизации видны примесные полосы роста в затравке. Контраст изображения первичного фронта кристаллизации при использованных условиях съемки (рабочая точка расположена на малоугловом склоне кривой качания, вектор дифракции g направлен в сторону перекристаллизованной части кристалла) соответствует большему значению периода кристаллической решетки в затравке, что согласуется со значением равновесного коэффициента распределения галлия в германии к0 = 0.087.

Структурный отклик кристалла на изменение ориентации оси роста относительно вектора силы тяжести в процессе кристаллизации проявляется на топограмме в виде полосы черного цвета, отмеченной стрелкой на рис. 2. Это свидетельствует об изменении периода кристаллической решетки соответствующей области кристалла, обусловленном локальным изменением концентрации примеси. Следует отметить, что в общем случае анализ контраста изображения полосы роста на одной топограмме не позволяет сделать однозначного заключения о величине и знаке изменения периода кристаллической решетки и, соответственно, концентрации примеси. Однако, если при исследовании продольных срезов кристаллов вектор дифракции g расположен в плоскости, перпендикулярной поло

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»