ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2007, < 5, с. 42-46
УДК 548.73:620.191.4
РЕНТГЕНОТОПОГРАФИЧЕСКИЕ ИССЛЕДОВАНИЯ МИКРОСЕГРЕГАЦИИ В КРИСТАЛЛАХ
© 2007 г. И. А. Прохоров1, И. Ж. Безбах1, Б. Г. Захаров1, И. Л. Шульпина2
1НИЦ "Космическое материаловедение" Института кристаллографии РАН, Калуга, Россия 2Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург, Росссия
Поступила в редакцию 21.07.2006 г.
Представлены результаты использования методов рентгеновской топографии, цифровой обработки изображений и спектрального анализа сигналов для характеризации концентрационных микро-неоднородностей в кристаллах. На основе особенностей деформации кристаллической решетки в таких слоисто-неоднородных кристаллах предложены методы оптимизации условий рентгенотопо-графического выявления полос роста с целью получения количественной информации об амплитуде и пространственных характеристиках флуктуации состава.
ВВЕДЕНИЕ
Флуктуации скорости роста кристаллов вызывают соответствующие изменения эффективного коэффициента распределения и приводят к формированию микронеоднородностей в распределении примеси в виде полос роста. Такие концентрационные неоднородности отражают особенности тепломассопереноса вблизи фронта кристаллизации и являются в настоящее время основным источником информации о различного рода возмущениях процесса кристаллизации [1, 2]. Поэтому получение количественной информации об амплитуде и пространственных характеристиках флуктуации состава важно не только для разработки эффективных методов повышения однородности кристаллов, но и при анализе сложных процессов кристаллизации, в частности, в условиях микрогравитации на борту космических аппаратов. Модулированные профили распределения примеси вызывают соответствующие изменения периода кристаллической решетки, которые могут быть зарегистрированы рентгенотопографи-чески.
Рентгенотопографические методы обладают высокой чувствительностью и пространственным разрешением, что позволяет получать комплексную информацию о взаимосвязи структурных и концентрационных неоднородностей в кристаллах. При этом использование плосковолновой рентгеновской топографии позволяет в ряде случаев проводить количественные оценки деформации кристаллической решетки и амплитуды вариации состава кристаллов [3].
В настоящей работе представлены результаты использования методов рентгеновской топографии и цифровой обработки изображений для изучения концентрационных микронеоднородностей в кристаллах.
ПРИМЕНЕНИЕ МЕТОДА АНОМАЛЬНОГО ПРОХОЖДЕНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ
ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ МИКРОСЕГРЕГАЦИИ В КРИСТАЛЛАХ
В качестве примера рассмотрим использование метода аномального прохождения рентгеновских лучей для характеризации микросегрегации кремния в монокристалле GaSb(Si). Кристалл был выращен методом Чохральского в направлении (111) и легирован кремнием до концентрации С^ ~ 2 х х 1019 см-3. Образцы для исследования представляли собой продольные по плоскости (110) срезы кристалла толщиной ~450 мкм (ц1 = 11 в Мо^а-из-лучении, где ц - линейный коэффициент поглощения, а г - толщина образца). Предполагается, что включения второй фазы, выявляемые методами рентгеновской топографии во всем объеме исследуемого кристалла, являются следствием высокой концентрации кремния и свидетельствуют о том, что твердый раствор Si в GaSb находится в пересыщенном состоянии. В условиях нестационарного роста при выращивании методом Чохральского это привело к формированию интенсивных примесных полос роста даже в условиях близости равновесного коэффициента распределения Si в GaSb к единице [4].
На рис. 1 показана типичная картина, которая получается при визуализации полос роста с использованием метода аномального прохождения рентгеновских лучей. Видно, что характер изображения полос роста в области I кристалла существенно зависит от угла между вектором дифракции g и нормалью п к изоконцентрационной поверхности. Направление вектора п близко к направлению роста кристалла и определяет направление максимального изменения межплоскостного расстояния кристаллической решетки при вариации состава. Исходя из особенностей де-
Рис. 1. Зависимость контраста изображения полос роста в области I монокристалла GaSb(Si) от ориентации вектора дифракции g (рентгеновские топограммы, метод аномального прохождения рентгеновских лучей, Мо,^а-излучение):
отражение 022 , (gn) = 0 (а); отражение 220 , (gn) Ф 0 (б). Продольный срез кристалла (110). Здесь и далее указаны проекции вектора g на плоскость топограммы.
формации кристаллической решетки в таких слоисто-неоднородных кристаллических структурах [5], контраст изображения полос роста должен усиливаться, когда вектор дифракции g параллелен п, и должен практически отсутствовать при ^п) = 0, что и наблюдается на рис. 1.
Цифровая обработка полученных изображений (рис. 2) заключается в усреднении яркости изображения полос роста по ширине исследуемой области (рис. 2а) с целью минимизации влияния иного типа структурных дефектов и зернистости фотоматериала, представлении усредненной яркости изображения в виде функциональной зависимости, выделении и спектральном анализе полезного сигнала изображения полос роста. Она позволяет получить некоторые количественные характеристики микросегрегации примеси (обработка проводилась в математическом пакете МАТЪАБ 6.5 с использованием модулей обработки данных для цифрового анализа изображений и спектрального анализа сигналов [6]). В частности, периодичность наиболее высокочастотной составляющей сигнала составляет ~43 мкм, что совпадает с периодом полос, определенным по топограммам. При этом спектральный анализ дополнительно выявляет явно не обнаруживаемые на них вариации интенсивности с периодами ~ 125, ~200 и ~525 мкм, а также раздвоение высокочастотного сигнала. Это свидетельствует о сложности процессов и действии нескольких механизмов формирования концентрационных микронеодно-родностей при выращивании кристаллов по методу Чохральского. Следует отметить, что при известной скорости роста кристалла распределение яркости изображения полос роста может быть представлено в функции времени, а частоты выражены в герцах. Это позволяет проводить ана-
лиз структурного отклика кристалла на конкретные виды возмущений процесса кристаллизации, существующие при проведении эксперимента, например, на борту космических аппаратов [7].
Вследствие высокой (на пределе растворимости) концентрации примеси в кристалле в некоторых областях кристалла (область II) наблюдается отсутствие явно выраженной зависимости высокочастотной составляющей изображения полос роста от направления вектора дифракции (рис. 3). В этом случае хорошая выявляемость полос роста при съемке в асимметричном отражении 022 ((gn) = 0) может свидетельствовать о том, что состояние примеси в этих областях кристалла не отвечает идеальному твердому раствору замещения. При этом характер изменения интенсивности изображения полос роста по длине кристалла коррелирует с распределением концентрации носителей заряда. В областях I, где полосы роста в
отражении 022 не выявляются, концентрация носителей заряда, измеренная методом Холла, примерно на 20% выше, чем в областях II с явно выраженными полосами роста. Такая зависимость может быть связана с распадом пересыщенного твердого раствора Si в GaSb при вариации состава в полосах роста и переходе части кремния в электрически не активное состояние.
Из-за сложности процессов формирования изображения дефектов при использовании однокристальных топографических методов в настоящее время невозможно установить прямую количественную связь контраста изображения полос роста с концентрацией примеси. Тем не менее, полученные результаты дают определенное представление о характере распределения и структурном состоянии примеси в кристалле.
нншо^ин
(б)
Яркость, произв.ед. 150
100 50 0
-50 -100
-150
0
0.5 1.0 1.5
Амплитуда, произв.ед. х 104 8
2.0 2.5 3.0 3.5
х, мм
10 15 20 25 30 35 Частота, мм-1
Рис. 2. Цифровая обработка изображения полос роста: фрагмент рентгеновской топограммы, представленной на рис. 16, ширина 30 точек (а); распределение усредненной яркости изображения I полос роста по длине кристалла (б); спектральная плотность распределения 1(х) (в).
ПРИМЕНЕНИЕ ДВУХКРИСТАЛЬНОЙ
РЕНТГЕНОВСКОЙ ТОПОГРАФИИ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ МИКРОСЕГРЕГАЦИИ В КРИСТАЛЛАХ
Одним из наиболее эффективных методов изучения микросегрегации в кристаллах является двухкристальная плосковолновая рентгеновская топография. Это связано с ее высокой чувствительностью к малым (~10-7) деформациям кристаллической решетки и, как следствие, к незначительным вариациям состава кристаллов. Рент-генотопографический контраст, обусловленный деформацией кристаллической решетки, может усиливаться или подавляться в зависимости от ве-
личины локальных дисторсий, коэффициента поглощения, параметров падающего пучка, полуширины кривой качания и т.п. Методы двухкри-стальной топографии на отражение особенно полезны при изучении структуры материалов с большими атомными номерами составляющих элементов, характеризующихся сильным поглощением рентгеновского излучения.
Для объяснения некоторых особенностей изображения полос роста на двухкристальных рентгеновских топограммах следует учитывать особенности деформации таких слоисто-неоднородных кристаллов [5]. В результате деформации кристаллической решетки угловое расстояние Аю между брэгговскими отражениями от областей кристалла разного состава определяется как величиной изменения брэгговского угла А9, так и изменением наклона Аф отражающих плоскостей к поверхности образца. Малое изменение состава в полосах роста приводит к незначительным смещениям углового положения кривых отражения, соответствующих различным полосам, что при малых значениях (несколько десятков микрометров) ширины полос и величины их периодичности не позволяет проводить их прямые дифрактомет-рические исследования. Однако методами плосковолновой рентгеновской топографии такой анализ может быть проведен. При этом возможны два расположения образца относительно падающего пучка при проведении таких ис
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.