КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2012, том 57, № 5, с. 740-749
Посвящается 100-летию открытия дифракции рентгеновских лучей
УДК 539.2 548.4 548.73 620.187
РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКЦИОННАЯ ТОПОГРАФИЯ В ФИЗИЧЕСКОМ МАТЕРИАЛОВЕДЕНИИ
© 2012 г. И. Л. Шульпина, И. А. Прохоров*
Физико-технический институт им. А.Ф. Иоффе РАН, Санкт-Петербург *Филиал Института кристаллографии РАН Научно-исследовательский центр "Космическое материаловедение", Калуга E-mail: igor.prokhorov@mail.ru Поступила в редакцию 23.01.2012 г.
В связи со 100-летием открытия дифракции рентгеновских лучей, отмечаемым в 2012 г., в статье определяется роль и значение рентгеновской дифракционной топографии в физическом материаловедении. Кратко изложены принципы, методы и история развития рентгеновской топографии. Обобщается опыт практического применения рентгеновской топографии для изучения закономерностей формирования реальной структуры объемных монокристаллов и тонких пленок. Представлены примеры использования топографических методов в изучении и оптимизации технологии создания ряда практически важных материалов и приборов микроэлектроники.
ВВЕДЕНИЕ
Открытие дифракции рентгеновских лучей положило начало широкомасштабным исследованиям структурных характеристик материалов, среди которых важнейшее значение приобрели вопросы дефектообразования в кристаллах при их выращивании. В числе методов, основанных на явлениях дифракции рентгеновских лучей и применяемых для исследования кристаллов, особое место занимает рентгеновская топография (РТ). Рентгеновская дифракционная топография является в настоящее время стандартным методом исследования реальной структуры высокосовершенных кристаллов и в современном представлении ассоциируется с известными работами Ланга [1, 2]. В действительности ее истоки следует отнести к 30-м гг. прошлого века, т.е. ко временам, не слишком отдаленным от даты открытия дифракции рентгеновских лучей. Тогда исследователи пытались применить ее к природным кристаллам типа каменной соли, кальцита и кварца, поскольку искусственно выращенные кристаллы не обладали совершенной структурой.
С началом выращивания монокристаллов полупроводников появился мощный импульс для развития РТ. Особенно много работ было выполнено на кремнии. РТ оказалась максимально адаптированной именно к исследованию этого материала, который вскоре стал одним из основных материалов микроэлектроники. Развитие РТ и совершенствование сначала технологии выращивания, а затем и приборной технологии на основе кремния шли параллельно при взаимном обогащении идеями и достижениями. Затем применение РТ расширилось и распространилось на
другие материалы, в частности на полупроводниковые соединения типа А?В5, А2В6 и другие. В соответствии с требованиями времени и в связи с накопленным опытом исследований название РТ последовательно изменялось от рентгеновской дифракционной микроскопии и микрорентгенографии к топографии и теперь к diffraction imaging. Название "рентгеновская топография" ввел Ра-мачандран, затем Реннингер [3]. Это название сохранилось как наиболее удобное до сих пор. Сохранилась и аббревиатура "X-TOP" в названии регулярно проводившихся европейских симпозиумов, а теперь конференций, хорошо отражающих пути развития РТ, которым в 2012 г. исполняется 20 лет.
Постепенно от РТ отделялись новые направления. Сначала это была рентгеновская интерферометрия, затем с использованием синхротрон-ного излучения (СИ) появились абсорбционная топография (радиография), фазово-контрастная топография (интроскопия), томография и топо-томография [4]. В настоящее время РТ широко используется в физическом материаловедении. Она способствует развитию новых технологий в микро-, опто- и акустоэлектронике, являясь необходимым звеном научно-технического прогресса.
В настоящей работе обобщается опыт авторов по практическому применению методов рентгеновской топографии для изучения реальной структуры кристаллов, приведены примеры оптимизации технологии изготовления ряда практически важных материалов и приборов микроэлектроники.
ОСНОВНЫЕ ПРИНЦИПЫ РЕНТГЕНОВСКОЙ ТОПОГРАФИИ.
КОНТРАСТ МЕТОДЫ
Рентгеновская топография — это группа методов для получения изображения вариаций интенсивности, дифрагируемой различными точками поверхности или объема кристалла [3]. Ее физической основой является динамическая теория рассеяния рентгеновских лучей. Интерпретация получаемых изображений проводится на основе динамической и кинематической теорий дифракционного изображения, являющихся частным случаем теории рассеяния рентгеновских лучей кристаллами с дефектами. Несмотря на сложность механизма формирования дифракционного изображения дефектов, они достаточно наглядны и позволяют получать о дефектах разнообразную информацию качественного, а иногда и количественного характера. К настоящему времени рассчитаны изображения основных типов дефектов в кристаллах.
Рентгеновская топография относится к прямым методам исследования реальной структуры кристаллов. Она объединяет группу дифракционных методов, в которых информация о дефектах извлекается из картин их дифракционного изображения — топограмм. Природа чувствительности РТ к дефектам в кристаллах деформационная. Это означает, что РТ чувствительна к таким дефектам, которые нарушают периодическое строение кристаллической решетки, смещая ее узлы из своего правильного положения: дислокациям, включениям и преципитатам, двойникам, дефектам упаковки, таким концентрационным неодно-родностям, как полосы роста и "эффект грани". Высокая чувствительность к малым (10—3—10-7) деформациям обусловливает большую ширину изображения дефектов (от нескольких единиц до нескольких десятков микрон). Это ограничивает круг кристаллов для исследования методами РТ по плотности дислокаций (Мв < 105 см-2). Геометрическое разрешение методов РТ составляет от одного до нескольких микрометров [5, 6].
В основе формирования дифракционного изображения дефектов лежит динамическое взаимодействие рентгеновского излучения с кристаллом, представляемое в виде распространения волнового поля. Для него характерны и имеют большое значение по крайней мере два эффекта: маятниковый эффект (или pendellдsung), выражающийся в периодическом изменении интенсивности по толщине кристалла, и эффект поглощения, включающий в себя аномальное прохождение рентгеновских лучей (или эффект Бормана). Оба эффекта играют важную роль в формировании контраста изображений дефектов.
Существуют несколько типов контраста: экс-тинкционный, аномального прохождения рент-
геновских лучей, ориентационный и контраст, связанный с изменением структурного фактора. Наиболее важны первые два. Они проявляются в виде усиления или ослабления интенсивности изображения дефектов относительно фона и характерны для конкретного метода РТ. На топо-граммах отражаются не сами дефекты, а дально-действующее поле напряжений на расстоянии нескольких микрон от их ядра. Основой экстинк-ционного контраста является так называемое прямое изображение, формируемое самой нарушенной частью кристалла вблизи ядра дефекта, где разориентация решетки превышает ширину кривой отражения в 1.5-2 раза. Распространяющееся волновое поле не успевает приспособиться к деформированной решетке, и изображение по своей природе является кинематическим. Его характеризует повышенная интенсивность относительно фона, а также резкость при ширине в несколько микрон. Прямое изображение может сопровождать динамическое, обусловленное ослаблением волнового поля в связи с выталкиванием его из области сильных искажений и рождением новых волновых полей. Обычно оно выглядит как широкая тень ослабленной относительно фона интенсивности. Возможно и промежуточное (или межветвевое или межзонное [7]) изображение дефекта, возникающее в результате межзонного рассеяния в сильно искаженной области кристаллической решетки. В изображении дислокаций оно проявляется в виде интерференционных полос между прямым и динамическим изображениями.
Термины прямого, динамического и промежуточного изображения были введены Отье [3]. При увеличении расходимости падающего на кристалл пучка рентгеновских лучей происходит усреднение изображения дефектов вдоль направления сканирования образца и фотопленки. Большинство тонких деталей исчезает, и изображение более соответствует геометрической конфигурации дефекта в объеме образца. Контраст упрощается, хотя механизм его образования усложняется. В общем случае контраст дефекта сильно зависит от поглощения рентгеновских лучей и, следовательно, от толщины кристалла. Различают два случая: тонкого кристалла, когда ц? < 1 (ц — линейный коэффициент фотоэлектрического поглощения, ? — толщина кристалла вдоль хода лучей) и контраст обусловлен интерференцией двух типов блоховских волн в волновом поле, и толстого (ц? > 1) кристалла, когда контраст определяется эффектом аномального прохождения рентгеновских лучей. В первом случае контраст называется экстинкционным, во втором теневым или бормановским [8].
К настоящему времени разработаны и широко используются ряд однокристальных (метод Лан-га, аномального прохождения рентгеновских лу-
чей (АПРЛ), секционная топография, Берга-Ба-ретта-Ньюкирка, метод углового сканировании и т.д.) и различные варианты многокристальных топографических методов, условия применения которых рассмотрены, например, в [9-11]. Методы различаются по геометрии дифракции (трансмиссионные методы и методы отражения) и имеют свою специфику, определяемую поглощением рентгеновских лучей, расходимостью падающего пучка и конкретной задачей исследования. Для слабопоглощающих кристаллов (81, А1203, 81С, алмаз и др.) и при исследовании дефектов в объеме кристаллов преимущественно используются трансмиссионные методы (Ланга, АПРЛ, секционный). Для сильнопоглощающих кристаллов (к ним относятся практически все полупроводниковые соединения типа А? В5 и А2В6), а также для исследования тонких слоев и пленок наиболее эффективны методы отражения.
Возможности рентгеновской топографии существенно возросли при использовании СИ. Оно позволяет использовать очень слабые отражения, выявлять предельно малые деформации, изучать рост к
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.