режимы измерения влажности консервов термогравиметрическим методом
Шачек Т.М., Шкляревич Н.М.
Белорусский государственный технологический университет, Минск, Республика Беларусь
Подобраны режимы и оценены метрологические характеристики методики измерения влажности консервов с помощью анализатора серии МАХ. Для проверки правильности проведено сравнение полученных результатов с данными гравиметрического метода. Существенными преимуществами предлагаемой методики являются экс-прессность (15-30 мин), использование небольшого количества пробы (0,5-2,5 г), невысокие энергозатраты (0,6 кВт).
Ключевые слова: соки; пюре; влажность; термогравиметрия; ИК-нагрев; режимы измерения; метрологические характеристики.
modes of measurement of humidity of tinned food by a thermogravimetric method
Shachek T.M., Shklyarevich N.M.
Belarusian State Technological University, Minsk, Belarus
The modes and metrological characteristics of measurement technique of humidity of tinned food by means of the MAX series analyzer were defined. For check of trueness comparison of the received results with data of a gravimetric method was carried out. Offered measurement technique are the express (15-20 min.), use of a small amount of test (0,5-2,5 g), low energy consumption (0,6kW).
Keywords: juice; puree; humidity; thermogravitation measurements; IK-rays; measurement modes; metrological characteristics.
введение
Влажность - содержание воды, массовая доля влаги, или обратно пропорциональная ей величина - массовая доля сухих веществ - важнейшие характеристики качества и безопасности пищевых продуктов. Количество влаги в готовом продукте учитывается при обосновании режимов его изготовления и необходимости введения консервирующих веществ, выборе упаковочных материалов, нормировании условий и сроков хранения. Влажность существенно варьирует как среди различных групп продовольственных товаров - напитки, продукты переработки фруктов и овощей, молока, мяса, пищевые жиры, кондитерские изделия, так и внутри одной группы товаров. Например, консервы из фруктов и овощей содержат воду в пределах - 24-95% (таблица 1) [11, с. 172-180].
Таблица 1.
содержание влаги в продуктах переработки фруктов и овощей
Наименование продукта Содержание воды, %
Сок томатный 94,3
Сок морковный 92,4
Сок яблочный 87,0
Пюре из моркови 89,6
Пюре яблочно-черничное 80,0
Пюре из чернослива 70,0
Варенье земляничное 30,8
Варенье из сливы 24,0
Кроме того, данный показатель нормируется в консервах для детского питания [7-8, с. 4], соусах [5, с. 4], консервах овощных и фруктовых для профилактического питания [4, с. 8], а также в консервах овощных диетических [6, с. 4].
Массовую долю влаги в консервах, традиционно, определяют с помощью стандартной гравиметрической методики [3, с. 2-4], основанной на высушивании анализируемой пробы до постоянной массы при температуре 105°С. Обычно процесс занимает несколько часов (иногда дней) и требует условий, исключающих загрязнение образца из окружающего пространства.
В настоящее время все более широкое применение в испытательных, в т.ч. производственных, лабораториях находят новые анализаторы влажности. Применение новых средств измерений значительно облегчает процесс определения влажности пищевых продуктов, делая его более простым и удобным, не ухудшая при этом метрологических характеристик.
Принцип действия этих анализаторов можно определить как термогравиметрический, т.е. высушивание продукта до постоянной массы тем или иным теплофизическим способом с одновременным определением содержания влаги. Анализатор влажности объединяет в единой конструкции весовое устройство, блок нагрева или печь и блок числовой обработки данных [10, с. 41]. В качестве нагревательных элементов в таких средствах измерений чаще всего используют галогенный излучатель или источник инфракрасного излучения. Оптимальные температура и время сушки зависят от свойств и количества исследуемого образца, а также от требуемой точности результатов измерения. Анализаторы могут использоваться для определения массовой доли влаги (сухих веществ) в любых пищевых продуктах при условии правильно подобранных экспериментальным путем режимов высушивания.
Целью настоящей работы являлся выбор и экспериментальное обоснование режимов измерения массовой доли влаги в консервах из растительного сырья с помощью анализатора влажности.
Объекты и методы исследования. Объектами исследования были образцы сока яблочного восстановленного и пюре яблочного со сливками для детского питания. Методика была реализована на анализаторе влажности МАХ 50/1 со следующими техническими характеристиками:
- наибольший предел взвешивания - 50 г;
- предельно допускаемая погрешность - 1,0 мг;
- погрешность показаний влажности - 0,05%;
- максимальная температура сушки - 160°С.
Навеску пробы - 2,5-4,0 г (для сока) и 0,5-1,0 г (для пюре) помещали на предварительно высушенный бумажный фильтр, расположенный на
платформе анализатора. Высушивание пробы в анализаторе МАХ 50/1 происходит под действием ИК-лучей, которые проникают в образец на глубину 2-3 мм. Измерение влажности осуществляли при различных температурных режимах (рисунок 1). При проведении всех серий эксперимента использовались плавный режим сушки и автоматический критерий ее остановки (измен. 1мг/240 сек.).
Выбор объекта исследований
1 1
Сок яблочный восстановленный Пюре яблочное со сливками
Выбор режима измерений на анализаторе влажности МАХ 50/1
t, °С 105 | 120 |125 |135
шх, г =4,0
т2, г - 1 - 1 - 1 =2,5
Выбор режима измерений на анализаторе влажности МАХ 50/1
t, °с 120 | 135 | 150 | 160
ш15 г -0,5
т2, г =1,0
Определение массовой доли влаги гравиметрическим методом
Определение массовой доли влаги на анализаторе влажности
Статистическая обработка результатов
Определение массовой доли влаги на анализаторе влажности
Статистическая обработка результатов
Сравнение полученных результатов
Выбор оптимальных условий измерений на анализаторе влажности МАХ 50/1
Расчет метрологических характеристик методики выполнения измерений
г - температура сушки, т1 и т2 - масса пробы
Рис. 1. План экспериментальных исследований
Обработку экспериментальных данных, которая включала в себя определение среднего значения (X), стандартного отклонения (S ) и доверительного интервала (е), а в случае необходимости проверку результатов на наличие промахов, осуществляли общепринятыми статистическими методами [1, с. 34-35, 85-89, 97-100].
Выбор оптимальных условий проведения измерений на анализаторе МАХ 50/1 осуществляли на основании величины смещения (А, %) значения влажности исследуемых образцов относительно принятого эталонного значения, полученного стандартным методом [3, с. 2-4]. Для этого навеску пробы ~5 г помещали в доведенный до постоянной массы стаканчик с фильтровальной бумагой (при анализе соков) или песком (при анализе пюре), помещали в термостат и высушивали при температуре 105±0,5°С до постоянной массы. Стаканчик с пробой перед каждым взвешиванием (с точностью до 0,0001 г) охлаждали в эксикаторе с прокаленным хлоридом кальция в течение 30 мин.
Расчет метрологических характеристик предлагаемой экспресс-методики определения влажности на анализаторе серии МАХ проводили в соответствии с СТБ ИСО 5725-2 [9, с. 7-16].
Результаты исследований. Результаты измерения влажности в объектах исследования при различных режимах измерения приведены в таблицах 2-3.
Таблица 2.
Результаты определения массовой доли влаги в образцах яблочного сока
(ц=90,65 %) на анализаторе влажности МАХ 50/1 (и=6, Р=0,95)
Статистические характеристики Результаты, полученные при различных режимах измерения
105°С 120°С 125°С 135°С
ш1=4,0 г Ш2=2,5 г
X, % 89,47 89,75 90,04 90,67 90,63
% X7 0,17 0,12 0,11 0,13 0,16
е, % 0,18 0,13 0,13 0,13 0,20
А, % 1,32 1,00 0,68 0,02 0,02
Примечание - ц - принятое эталонное значение.
При анализе соков более близкие с гравиметрическим методом результаты были получены при использовании температуры высушивания пробы на анализаторе влажности МАХ 50/1 - 135°С (таблица 2). Изменение массы пробы не оказывало какого-либо влияния на смещение результатов, однако позволяло сократить время измерения с 25-30 мин (при температурах 105, 120 и 125°С) до 10-15 мин при 135°С.
Таблица 3.
Результаты определения массовой доли влаги в образцах яблочного пюре со сливками (ц=84,4 %) на анализаторе влажности МАХ 50/1 (и=6, Р=0,95)
Статистические характеристики Результаты, полученные при различных режимах измерения
120°С 135°С 150°С 160°С
Ш1 Ш2 Ш1 Ш2 Ш1 Ш2 Ш1 Ш2
X, % 82,54 82,45 82,96 83,31 83,62 84,15 84,45 84,40
5 , % х' 0,33 0,06 0,14 0,31 0,36 0,38 0,63 0,24
е, % 0,34 0,06 0,15 0,33 0,37 0,40 0,70 0,25
А, % 2,25 2,37 1,74 1,31 0,93 0,30 0,06 0,00
Примечание - ц - принятое эталонное значение; т1 = 0,5 г; т2= 1,0 г;
Из данных, приведенных в таблице 3, видно, что результаты, полученные с применением экспресс-методики удовлетворительно согласуются с данными гравиметрического анализа. Наименьшее отклонение от принятого эталонного значения наблюдалось при измерениях массовой доли влаги в пюре на анализаторе влажности при t=160°С. Варьирование массы образца при данном режиме измерения не оказывало существенного влияния ни на конечный результат, ни на величину его смещения (таблица 3), однако, как и в предыдущем примере, способствовало уменьшению времени анализа - в среднем на 5-7 мин.
В результате проведенных в рамках данной работы экспериментальных исследований были определены оптимальные режимы измерения влажности консервов на анализаторе серии МАХ для соковой продукции - t=135°С, масса пробы 2,0-2,5 г и пюре - t=160°С, масса пробы 0,5-1,0 г. Полученные данные были использованы для расчета метрологических характеристик (таблица 4) необходимых при оформлении
методики выполнения измерений по определению массовой доли влаги в консервах в соответствии с ГОСТ 8.010 [2, с. 3-15].
Таблица 4.
метрологические и технологические характеристики методик определения влажности консервов
Значения характеристик
Наименование для экспрес
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.