научная статья по теме РОСТ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА NI-W В УСЛОВИЯХ ВЫСОКОГО ГРАДИЕНТА ТЕМПЕРАТУРЫ Химия

Текст научной статьи на тему «РОСТ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА NI-W В УСЛОВИЯХ ВЫСОКОГО ГРАДИЕНТА ТЕМПЕРАТУРЫ»

КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2004, том 49, № 2, с. 364-368

РОСТ КРИСТАЛЛОВ

УДК 548.5;532,72

РОСТ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА Ni-W В УСЛОВИЯХ ВЫСОКОГО ГРАДИЕНТА ТЕМПЕРАТУРЫ1

© 2004 г. В. М. Ажажа, Ю. В. Горбенко, Г. П. Ковтун, А. Н. Ладыгин, Д. Г. Малыхин, Т. Ю. Рудычева, В. Я. Свердлов, А. П. Щербань, П. Д. Жеманшк*, В. В. Клочихин**

Национальный научный центр "Харьковский физико-технический институт", Украина

E-mail: sverdlov@kipt.kharkov.ua * ОАО "Мотор-Сич", Запорожье, Украина ** Запорожский государственный технический университет, Украина Поступила в редакцию 26.02.2003 г.

Исследована структура монокристаллов никелевого сплава НВ-4, содержащего 32-36 мае. % "" Переменными параметрами направленной кристаллизации были скорость и градиент температуры на фронте кристаллизации. Проведено сравнение структурного совершенства монокристаллов, полученных в различных условиях. Определены параметры кристаллизации, позволяющие получать монокристаллы с высоким структурным совершенством, которые успешно используются в качестве затравок при выращивании монокристаллических лопаток. Исследованы типичные дефекты монокристаллов сплава N1-35 мас. % образующиеся в процессе направленной кристаллизации. Проведены классификация дефектов и анализ причин нарушения монокристалличности.

ВВЕДЕНИЕ

Одним из эффективных методов повышения эксплуатационных характеристик изделий из жаропрочных материалов является направленная кристаллизация сплавов [1-4], которая широко применяется для производства лопаток газотурбинных двигателей [3]. При выращивании монокристаллических лопаток на затравку качество лопаток в значительной мере зависит от структурного совершенства используемых затравок.

В технологии изготовления монокристаллических лопаток из сложнолегированных никелевых сплавов направленной кристаллизацией по методу Бриджмена в качестве затравок используются монокристаллы сплава НВ-4 [5], содержащего номинально 35 мас. % " и 65 мас. % № . В отечественной практике производство монокристаллических лопаток основано на применении затравочного метода в установках УВНК-8П с жидко-металлическим охладителем, в качестве которого используется расплав А1, нагретый до г = 750°С. К сожалению, производство затравок в этих установках не отвечает высокому уровню требований к их совершенству, так как выход годных оказывается низким, а энергозатраты слишком велики. Кроме того, структура получаемых затравок далека от оптимальной.

В ННЦ ХФТИ совместно с Запорожским ОАО "Мотор-Сич" разработана новая высокопроизводительная технология изготовления за-

1 Работа была представлена на Национальной конференции по росту кристаллов (НКРК-2002, Москва).

травок при использовании метода направленной кристаллизации с высоким градиентом температуры.

Цель данной работы - изучение влияния условий кристаллизации (температурного градиента и скорости вытягивания) на формирование структуры монокристаллов сплава НВ-4 и проведение сравнительного анализа структуры и свойств монокристаллов, полученных в разных условиях.

МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ

Исходным материалом для получения монокристаллических затравок служил сплав НВ-4 (ТУ 1-92-112-87), состав которого, согласно ТУ, приведен в табл. 1. В заводских условиях кристаллизацию сплава НВ-4 осуществляли в установке типа УВНК-8П в динамическом вакууме ~10-1 Па. Переход сплава в монокристаллическое состояние осуществлялся в литейной форме из электрокорунда, предварительно заполненной жидким расплавом, которую перемещали в температурном поле нагревателя из горячей зоны в ванну из жидкого алюминия. Градиент температуры на фронте

Таблица 1. Состав исходного сплава НВ-4

Ni W, Примеси, мас. % (не более)

мас. % Fe Si S P

Основа 32-36 1.0 0.4 0.015 0.015

РОСТ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА N1 ^ 365

Таблица 2. Структурные параметры и механические свойства монокристаллов сплава НВ-4, выращенных с различными скоростями направленной кристаллизацией

Скорость направленной кристаллизации Я, мм/мин 0.4 1.2 2.6 4.0 10 20

Параметр ячейки X, мкм 253 294 266 223 186

Высота межячеистых впадин Н, мм 0.3 1.1 2.0 2.8

Амплитуда ячеистых выступов, Н/Х 1.2 3.8 7.7 12.4

Параметр кристаллической решетки а, А 3.5815 3.5809 3.5806 3.5804 3.5842 3.5841

Расчетная концентрация W в сплаве, мас. % 31.65 31.80 31.30 31.25 32.65 32.65

(расчет по данным [11])

Микротвердость Нц , кг/мм2 265 255 245 237 255 255

Твердость по Бриннелю, кг/мм2 160.8 148 137 137 142 160.8

кристаллизации составлял О = 8-10 град/мм, а скорость кристаллизации Я = 10 мм/мин. В лабораторных условиях скорость кристаллизации изменялась ступенчато от 0.4 до 20 мм/мин, а градиент температуры составлял О ~ 20 град/мм. Высокие значения О удалось получить благодаря разработанной нами конструкции кристаллизатора, в котором в качестве жидкометаллического теплоносителя используется сплав ва с 25 мас. % 1п, имеющий температуру плавления ~16°С.

Для исследования положения и формы фронта кристаллизации использовали метод закалки путем резкого опускания формы в кристаллизатор. Закалку проводили на среднем участке выращиваемых образцов. После направленной кристаллизации керамическую форму разбивали и извлекали образцы сплава НВ-4 для дальнейших исследований. Монокристальные образцы представляли собой стержни цилиндрической формы диаметром 9 и длиной ~150 мм.

Микроструктуру образцов исследовали с помощью оптического микроскопа №еорИо1-32. Определение постоянной решетки, кристаллографической ориентации и степени совершенства монокристаллов проводили методами рентгеност-руктурного анализа на дифрактометрах И20-4Л12 и ДРОН-4 в СиАа-излучении. Микротвердость образцов измеряли на поперечных шлифах на приборе ПМТ-3 при нагрузке 50 г. Твердость образцов измерялась на поперечных шлифах с помощью твердомера Бриннеля.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

Изменение морфологии микроструктуры монокристаллов сплава НВ-4 с увеличением скорости направленной кристаллизации показано на рис. 1, на котором представлены микрофотографии поперечных шлифов монокристаллов с ориентацией [001]. Сразу следует отметить, что критическая скорость, т.е. скорость при которой происходит потеря устойчивости плоского фронта, находится ниже значения Я = 0.4 мм/мин - мини-

мальной скорости, использовавшейся в данном исследовании. Этот результат не согласуется с данными [6, 7], где плоский фронт при кристаллизации сплава конгруэнтного состава № - 35 мас. % W сохранялся вплоть до максимальной скорости 7.5 мм/мин (О = 15 град/мм). На первый взгляд это расхождение можно объяснить тем, что содержание W в сплаве НВ-4 отличается от конгруэнтного (~35 мас. % W). В табл. 2 представлены результаты проведенных нами измерений параметров микроструктуры и кристаллической решетки, а также микротвердости и твердости монокристаллов сплава НВ-4 в зависимости от скорости направленной кристаллизации. Наши измерения параметра решетки и расчет на их основе состава сплава показывают, что содержание W в сплаве близко к нижней границе, определяемой ТУ, т.е. к 32 мас. %. Такое отклонение состава сплава от конгруэнтного может привести к потере устойчивости плоского фронта кристаллизации за счет интервала кристаллизации ДГ, являющегося одним из основных критериев, определяющих стабильность плоского фронта кристаллизации сплавов.

Согласно модели концентрационного переохлаждения, при кристаллизации двойных сплавов плоский фронт устойчив, если выполняется соотношение [8]:

О > _тLCo( 1 - к) Я > кО '

(1)

где О - градиент температуры в расплаве на фронте кристаллизации, Я - скорость фронта кристаллизации, ть - тангенс угла наклона ликвидуса, С0 - концентрация растворенного элемента в сплаве, к - равновесный коэффициент распределения, О - коэффициент диффузии растворенного элемента в расплаве. Этот критерий можно приближенно переписать в следующем виде, особенно удобном при анализе кристаллизации многокомпонентных сплавов [3]:

о / я >0,

(2)

500 мкм

м 'сЗ I_I

Рис. 1. Поперечные шлифы монокристаллов сплава НВ-4, закристаллизованных с различными скоростями. Я = 0.4 (а), 2.6 (б) и 10 мм/мин (в, г).

где ЛТ - интервал кристаллизации, т.е. разница между температурами ликвидуса и солидуса. В [6, 7] прецизионно измерены величины ЛТ для сплавов №-" различного состава и определены значения Якр, выше которых фронт кристаллизации теряет устойчивость (величина Якр соответствует знаку равенства в выражениях (1, 2)). Для сплава № - 32 мас. % " ЛТ составляет около 4°С, а Якр = 3.3 мм/мин. Это значение Якр на порядок превышает наблюдаемую нами величину.

Для разрешения указанного противоречия попытаемся учесть влияние основных примесей в сплаве НВ-4 (табл. 1) на возможное расширение интервала кристаллизации. В соответствии с известными диаграммами состояния систем №-Бе и №-81 [9, 10] примеси Бе или Б в количествах, указанных в табл. 1, каждая в отдельности увеличива-

ют интервал кристаллизации не более чем на 4-6°С. Совместный вклад Бе и в ЛТ для нашего сплава не превышает 8-10°С. Таким образом, учет влияния примесей Бе и не может кардинально изменить ситуацию. В то же время благодаря низким значениям равновесных коэффициентов распределения примеси Б (к < 0.01) и Р (к < 0.02) их концентрация в расплаве перед фронтом кристаллизации повышается примерно на два порядка, что может привести к нарушению стабильности плоского фронта. Действительно, величины т для серы и фосфора составляют около 20 и 30 К/% [9], что дает, согласно (1), для ЛТ значения ~20° и 15° соответственно. Таким образом, из-за наличия небольших количеств Б и Р даже для конгруэнтно плавящегося бинарного сплава № - 35 мас. % " критическая скорость может быть существенно ниже 0.4 мм/мин. Точное ее значение определяет-

РОСТ МОНОКРИСТАЛЛОВ СПЛАВА № ^

367

Рис. 2. Продольные шлифы закаленных участков монокристаллов сплава НВ-4: Я = 1.2 (а), Я = 4 мм/мин (б). Пунктирной линией показана огибающая фронт кристаллизации.

ся фактическим содержанием в расплаве этих весьма летучих примесей , а также Бе и и отклонением содержания вольфрама от 35 мас. %.

В определенной степени разница между нашими результатами и данными [

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Химия»