^ ПРОЧНОСТЬ
И ПЛАСТИЧНОСТЬ
УДК 669.24:539.89:537.622
СЕПАРАЦИЯ РАДИАЦИОННЫХ ДЕФЕКТОВ В ДЕФОРМИРОВАННОМ НИКЕЛЕ
© 2015 г. С. Е. Данилов, В. Л. Арбузов, Н. Л. Печеркина, В. В. Сагарадзе
Институт физики металлов УрО РАН, 620137Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
e-mail: danilov@imp.uran.ru Поступила в редакцию 20.10.2014 г.; в окончательном варианте — 09.12.2014 г.
Методами измерения остаточного электросопротивления и электронной микроскопии исследован процесс сепарации радиационных дефектов при электронном облучении в деформированном прокаткой чистом никеле. Показано, что эффект сепарации радиационных дефектов определяется микроструктурой. В деформированном и отожженном при 450 K никеле фактически имеется две системы стоков точечных дефектов — границы субзерен и дислокационная структура тела субзерна. Приросты электросопротивления в деформированном никеле (концентрация вакансий) с увеличением дозы приближаются к квазистационарному уровню и зависят от степени деформации немонотонно. Максимум прироста наблюдается при степени деформации около 40%. Кинетика постради-ционного отжига накопленных при облучении вакансий определяется так же как, и для междо-узельных атомов в процессе облучения, мощностью стоков.
Ключевые слова: никель, облучение, сепарация, вакансии, междоузельные атомы, дислокации, границы зерен, миграция, диффузия, аннигиляция.
Б01: 10.7868/80015323015070049
Эксплуатация ядерно-энергетических установок различных типов с большой остротой ставит проблему радиационной стойкости конструкционных материалов. Конструкционные элементы работают в широком температурном интервале 300—1000 К. При температурах облучения ниже 1/3 Тпл радиационное повреждение выражается, в частности, в появлении малых скоплений радиационных дефектов и отдельных моновакансий.
При бескаскадном электронном облучении генерируются вакансии, а при свободной их миграции и взаимодействии между собой образуются ваканси-онные кластеры (ВК). Кроме этого механизма, при каскадном нейтронном облучении ВК образуются непосредственно в каскадах смещений атомов. Ва-кансионные дефекты играют большую роль в процессах радиационного повреждения металлов и сплавов, в том числе, в радиационном упрочнении и радиационно-индуцированных структурно-фазовых превращениях [1—3]. Никель считается модельным материалом для конструкционных аусте-нитных сталей и сплавов. Нами в никеле был экспериментально обнаружен эффект сепарации радиационных дефектов [4], который заключается в том, что в деформированном никеле значительная часть генерированных облучением собственных междоузельных атомов аннигилирует
при миграции на дислокационные стоки и не участвует в рекомбинации с вакансиями. В результате этого происходит накопление вакансий, концентрация которых в деформированном никеле существенно превышает их концентрацию в отожженном никеле. Возможность сепарации радиационных дефектов ранее обсуждалась в литературе с теоретических позиций. В работах [5, 6] теоретически исследовали роль дислокационных стоков при вакансионном порообразовании. Дислокации рассматривали как дальние стоки, которые могут уменьшить рекомбинацию и увеличить накопление вакансионных дефектов (ВК и пор).
Залачей данной работы являлось исследование эффекта сепарации радиационных дефектов в никеле при различных степенях пластической деформации.
Никель удобен тем, что при температурах облучения вблизи комнатной вакансии неподвижны, а междоузельные атомы свободно мигрируют к стокам. Кроме того, в чистом никеле основной вклад в остаточное электросопротивление вносят дефекты кристаллической структуры. Вклады от различных типов дефектов пропорциональны их количеству, что позволяет измерять их концентрацию [7].
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКИ
Для исследования были взяты высокочистые монокристаллы никеля (р3оок/Р4.2к ~ 300) в трех состояниях:
— деформированные прокаткой с разной степенью (10-90)%;
— деформированные прокаткой и отожженные при 450 K, 0.5 ч для удаления деформационных вакансий при сохранении дислокационной структуры [8];
— рекристаллизованные при 1173 K после деформации.
Облучения образцов никеля электронами (Ее = = 5 Мэв) проведены в интервале флюенсов (0—5) х х 1018 см-2 при температуре 270 ± 5 K, когда вакансии в никеле практически неподвижны. Облучения и изохронные отжиги со средней скоростью нагрева 1 K/мин проводили в атмосфере высокочистого гелия. Электронно-микроскопические исследования структуры никеля, деформированного прокаткой и отожженного, проводили на электронном микроскопе JEM 200CX при напряжении 160 кВ. Электросопротивление измеряли стандартным четырехзондовым потенциометри-ческим методом с чувствительностью на уровне 0.01 нОм см и точностью не хуже 0.05%.
РЕЗУЛЬТАТЫ
Электросопротивление никеля после пластической деформации возрастает с повышением степени деформации и определяется полученной микроструктурой. При пластической деформации, кроме дислокационной структуры, возникают также деформационные вакансии, которые могут являться центрами рекомбинации радиационных дефектов. Чтобы исключить влияние этих вакансий, деформированный никель отжигали, для выбора температуры отжига проводились изохронные отжиги деформированных образцов. На рис. 1 представлены изменения остаточного электросопротивления никеля после разных степеней деформации. Видно, что наблюдается спад электросопротивления в диапазоне температур 340—420 K. Это соответствует III стадии отжига радиационных дефектов в никеле [7], на которой происходит аннигиляция и рекомбинация вакансий. Выше этих температур наблюдается плато, где сохраняется деформационная микроструктура, которая зависит от степени деформации. Для исследований сепарации радиационных дефектов была выбрана температура предварительного отжига деформированного никеля 450 K. При дальнейшем повышении температуры отжига происходит рекристаллизация никеля, температура которой зависит от степени деформации. Величина вклада в остаточное электросопротивление от деформационной структуры определялась по разнице между электросо-
80
70
О
я
<£ <
60 -
30
50 - —А—
40
300
400
T, K
Рис. 1. Изменение электросопротивления в зависимости от температуры изохронного отжига для деформированных (необлученных) образцов никеля. Показано изменение электросопротивления относительно электросопротивления никеля в недеформи-рованном состоянии.
противлениями деформированного и рекристал-лизованного никеля.
Структура никеля после деформации и после деформации и отжига при 450 К исследовалась с помощью электронной микроскопии. В рекри-сталлизованном никеле плотность дислокаций находится на уровне 108—109 см-2. В деформированном никеле, при всех степенях деформации, видна хорошо сформированная ячеистая микроструктура. Формирование ячеистой структуры характерно для никеля, как металла с высокой энергией дефектов упаковки. Размер ячеек (субзерен) примерно 0.2-0.7 мкм. Размер и вид ячеек меняется в зависимости от степени холодной деформации. После небольших степеней деформации ячейки более равноосные, стенки их широкие, в стенках различаются отдельные дислокации, азимутальной разориентировки между ячейками нет. С увеличением степени деформации стенки становятся более плотными, более узкими, плотность дислокаций становится такой большой, что изображения дислокаций почти сливаются, растет разориентировка между ячейками. Выше степени деформации 30% наблюдается большое количество контуров экс-
Рис. 2. Электронно-микроскопические изображения структуры никеля после деформации на 90% (а, б) и последующего отжига при 450 К, 0.5 ч (в, г).
тинкции, что говорит о наличии микронапряжений в структуре.
На рис. 2. представлены электронно-микроскопические изображения, полученные на деформированном на 90% никеле и на никеле, отожженном 0.5 ч при 450 К после такой-же деформации. Дислокационная структура деформированного никеля полностью сохраняется после низкотемпературного отжига.
В таблице представлены параметры структуры деформированного никеля после разных степеней деформации, полученные методом электронной
микроскопии. Как видно из таблицы, с увеличением степени деформации, размер ячеек уменьшается, а плотность дислокаций в объеме субзерен вначале растет, а при степени деформации выше 30% уменьшается.
Для выяснения влияния микроструктуры на накопление радиационных дефектов проводились облучения никеля с различной степенью деформации электронами 5 МэВ при 270 К. На рис. 3 представлены зависимости прироста электросопротивления от дозы облучения. Из полученных результатов видно, что прирост электро-
Параметры структуры деформированного никеля
Степень деформации, % Размер ячеек, нм Плотность дислокаций в объеме ячеек, 1010 см -2 Плотность дислокаций на границе ячеек, 1010 см-2 Мощность стоков к2, 1010 см-2
10.8 700 1.1-1.5 2.2-5.5 1.9
23.9 500 х 700 2.0 5.1 2.8
34.8 560 2.7 5.0 3.6
56.5 460 2.7 4.3 3.8
64.1 470 2.5 9.0 4.0
67.4 480 2.4 10.0 3.7
90 500 1.8 4.9 3.0
Рис. 3. Дозовые зависимости электросопротивления чистого никеля, деформированного до различных степеней и отожженного при 450 К, при электронном облучении (270 К).
Рис. 4. Дифференцированные зависимости электросопротивления никелевых образцов после деформации 90% (1), 21% (2) и 0% (3), облученных до 5 х 1018 см-2, см. рис. 3, при изохронном отжиге в интервале 260470 К.
сопротивления зависит от степени деформации. Наименьший прирост наблюдается на недефор-мированном никеле. С увеличением дозы рост электросопротивления на всех образцах замедляется, приближаясь к квазистационарному уровню. Таким образом наблюдающийся эффект сепарации связан с исходной микроструктурой. При этом зависимость прироста электросопротивления от степени деформации немонотонна. Как уже говорилось выше, вакансии при температуре облучения неподвижны, и наблюдаемый прирост электросопротивления связан с накоплением моновакансий, при этом межузельные атомы аннигилируют преимущественно на стоках. На III стадии отжига облученных образцов, диффузионная длина миграции вакансий также как и для междо-узельных атомов, зависит от плотности стоков. Это д
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.