ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 4, с. 81-88
УДК 538.975.71
СИНТЕЗ ТОНКИХ ПЛЕНОК SiC НА ПОДЛОЖКАХ Si МЕТОДОМ ИОННО-ЛУЧЕВОГО РАСПЫЛЕНИЯ
© 2015 г. И. К. Бейсембетов, К. Х. Нусупов, Н. Б. Бейсенханов*, С. К. Жариков, Б. К. Кенжалиев, Т. К. Ахметов, Б. Ж. Сейтов
Казахстанско-Британский технический университет, 480090Алматы, Казахстан
*E-mail: n.beisenkhanov@kbtu.kz Поступила в редакцию 20.08.2014 г.
Синтезированы тонкие пленки P-SiC на поверхности подложки Si методом ионно-лучевого распыления двухкомпонентной мишени из графита и кремния. Наличие гладкой поверхности и резкой границы "пленка SiC—подложка Si" позволило определить параметры пленок SiC методом рентгеновской рефлектометрии. В результате моделирования с помощью программы Хенке—Гулликсона показано, что синтезирована пленка SiC08 (толщина d = 160 нм, плотность р = 3.03 г/см3, шероховатость ст = 0.25 нм). Методами рентгеновской дифракции и ИК-спектроскопии установлено образование нанокристаллов P-SiC среднего размера, равного ~5.5 нм, в слое SiC08 и аморфном слое SiO2 после отжига при температуре 1250°C в атмосфере Ar с включениями O2. В результате моделирования с помощью программы Release показано, что после травления в кислоте HF в течение 5 мин формируется многослойная система, содержащая тонкую ровную углеродную пленку высокой плотности: C(d = 4.0 нм, р = 3.7 г/см3, ст = 0)/SiC08(d = 75.0 нм, р = 3.03 г/см3, ст = 2.0 нмУа-S^d = 3.0 нм, р = = 2.23 г/см3, ст = 4.5 нм)^^ = да, р = 2.33 г/см3, ст = 0.6 нм).
Ключевые слова: пленки SiC, ионно-лучевое испарение, рентгеновская рефлектометрия. DOI: 10.7868/S0207352815020079
ВВЕДЕНИЕ
Благодаря широкой запрещенной зоне (Е = = 2.3—3.5 эВ в зависимости от политипа), высокой теплопроводности, а также высокой химической и физической стойкости карбид кремния 81С является перспективным материалом для создания высокотемпературных и высокочастотных приборов [1]. Полевые транзисторы, диоды и другие электронные приборы на основе 81С могут работать при температурах до 600°С, характеризуются быстродействием и высокой радиационной стойкостью. Высокие значения твердости (четвертое место после алмаза) [2] и температуры плавления позволяют использовать карбид кремния при создании буров и нарезных дисков, при конструировании термоядерных реакторов, в составе композиционных жаростойких материалов [3], в покрытиях корпуса космического корабля "Спейс Шаттл". Большое количество политипов 81С является предпосылкой для создания гетеро-политипных структур [4]. При осаждении ионов С и 81 с энергией ~100 эВ при температурах ниже 1500°С возможен рост нанокристаллических пленок с набором политипов 3С, 21Я, 27Я, 51Я, 6Н [5]. Перспективными способами получения слоев 81С на кремнии являются методы ионно-лучевого синтеза — имплантации углерода в кремний, позволяющей с малым уровнем загрязнений создавать слои 81С на заданной глубине [1, 6—10], и ионно-лу-
чевого распыления, позволяющего осаждать на поверхность кремния слои карбида кремния с явно выраженным переходом 81С : 81 [11—13].
В [11] пленки 81С были получены при распылении пучком ионов аргона мишеней 81 и С при температуре подложки в диапазоне 30—700°С. Выполнен химический, структурный и оптический анализ образцов. Наблюдается переход от аморфной фазы к поликристаллической и улучшение химических и оптических свойств пленок, полученных при температуре подложки 700°С.
В [12] различными методами исследованы пленки Р-81С на монокристаллических подложках 81 с ориентацией (100), полученные методом реактивного плазменного распыления в диапазоне температур от 700 до 1000°С. Было показано, что верхние слои пленок имеют аморфную структуру. Последующие слои пленок 81С растут в плоскости (111) при меньших температурах, становясь хаотически ориентированными при 1000°С.
В [13] описывается образование пленок карбида кремния на кремниевой подложке при ионно-стимулированном осаждении углерода с использованием бомбардировки ионами аргона с энергией 35 кэВ. Распыление проводилось при комнатной температуре. Формирование градиентных пленок аморфного углерода и карбида кремния на кремнии (а-С—81С—81) зависит от соотношения ион/атом. В зависимости от этого соотношения формируются
6
81
пленки различном толщины, смешанные границы раздела, содержащие карбид кремния. Исследовано формирование 81—С-связей. Спектроскопия комбинационного рассеяния показала, что пленки содержат области аморфного углерода. Поверхность является достаточно гладкой с шероховатостью в несколько нанометров.
В данной работе синтезирована тонкая пленка Р-81С на кремниевой подложке методом ионно-лу-чевого распыления двухкомпонентной мишени графита и кремния. Методами инфракрасной спектроскопии, рентгеновской дифракции, рентгеновской рефлектометрии и компьютерного моделирования исследованы структура и параметры пленок.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Ионно-лучевое осаждение углерода и кремния проводилось на установке ионно-лучевого распыления УИЛИС, включающей в себя стойку, форва-куумный насос, высоковакуумный титановый маг-ниторазрядный диодный насос типа НМД-0.4-1, рабочий объем, колпак.
В рабочем объеме расположены: графитовая мишень диаметром 152 мм с наложенной на нее значительно меньшей по площади пластиной монокристаллического кремния КЭФ-4.5 (площадь распыляемой поверхности = 38.7 см2 и SC = 142.7 см2); две кольцевые ионные пушки с полыми катодами на двух разных уровнях (одна из пушек облучает испаряемую мишень, вторая — подложку, очищая ее ионами до атомарно чистого состояния и удаляя оксидный слой); измеритель вакуума. Под колпаком расположены кремниевые подложки; нагреватель подложки (до 200°С); термопара для контроля ее температуры; шторки, закрывающие подложку; измеритель сопротивления подложки.
Снаружи рабочего объема имеется двухканаль-ная система напуска газа, в стойке расположены источники высокого напряжения (до 10 кВ). Мишень, насос и ионные пушки охлаждаются проточной холодной водой. Испаряющиеся атомы кремния и углерода в разреженной атмосфере аргона осаждаются на подложку. Пучок ионов Аг формируется в кольцевой системе электродов (полый катод с анодом) и магнитов со скрещенными электрическим и магнитным полями. Мощность разряда 108 Вт (2.7 кВ, 40 мА), температура подложки 20°С, давление аргона в камере 5.9 х 10-2 Па.
Пленки 81С были подвергнуты отжигу при температуре 1250°С в течение 30 мин в атмосфере аргона с примесью кислорода.
Структура слоев после отжига контролировалась методом рентгеновской дифракции с использованием узкоколлимированного (0.05 х 1.5 мм) монохроматического (СпХа) пучка рентгеновских лучей, направленного под углом 5° к поверхности образца. Интенсивность рентгеновских отражений на дебаеграмме измерялась через каждые 0.1°
на микроденситометре MD-100. Средний размер кристаллитов е в различных плоскостях определен по методу Джонса [14] с использованием формулы Шеррера:
6 = RX/ (ß cos 0),
(1)
где R = 2.85 см — радиус рентгеновской камеры [15], X = 0.154 нм — длина волны СиК"а-излучения. Величина уширения рентгеновской линии ß определена из выражения ß = -\jßSßW [16], ßS = B - b [17],
ßW = VB2 - b2 [18], где B — полуширина рентгеновской линии с поправкой на дублетность СпХа-ли-нии, b — инструментальная составляющая полуширины линии, определенная безэталонным методом [15]. Погрешность в зависимости от величины уширения рентгеновской линии была в пределах 3—7%. Состав и структура пленки после отжига и обработки в кислоте HF были также исследованы методом ИК-спектроскопии с использованием спектрометра Nicolet iS-50 (Thermo Scientific, USA).
Микроструктура поверхности имплантированного слоя исследовалась на атомно-силовом микроскопе JSPM5200 Jeol с использованием полуконтактного метода. Поверхность сканировали на воздухе при комнатной температуре. Разрешение микроскопа в плоскости составляло 0.14 нм, вертикальное разрешение — 0.01 нм.
Параметры пленки были исследованы методом рентгеновской рефлектометрии при малых углах скольжения 9 путем регистрации угловой зависимости коэффициента отражения с использованием двух спектральных линий СиК"а (0.154 нм) и CuXß (0.139 нм) на установке CompleXRay С6. Селекция спектральных линий СиК"а и CuZß из полихроматического спектра осуществлялась с помощью полупрозрачного и объемного монохро-маторов из пиролитического графита с углом мозаичности 0.5° [19, 20]. Данные, полученные с использованием спектральной Си^-линии, не противоречат данным, полученным с использованием спектральной Си^а-линии, и на рисунках не приводятся. Математическое моделирование параметров пленок карбида кремния, полученных методом рентгеновской рефлектометрии, проводилось с помощью программ Хенке—Гул-ликсона [21] и Release [22], которые позволяют получить теоретические кривые, близкие по своим параметрам к экспериментальным.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Наличие резкой границы фаз "пленка S^— подложка Si" позволяет исследовать толщину и плотность пленки методом рентгеновской рефлек-тометрии. Были обнаружены осцилляции интенсивности, отнесенные к интерференции рентгеновских отражений от границ раздела слоев SiС (рис. 1). Первый максимум интенсивности I1 =
= 101255 имп. наблюдается под углом 29 = = 0.454°. Величина критического угла полного внешнего отражения была оценочно определена как угол, где интенсивность отражения приблизительно равна половине первого максимума I= = 11/2 = 50628 имп., т.е. 29с = 0.508° или 9с = = 0.254° = 4.433 мрад. С помощью программы Хенке определено, что это значение 9с соответствует плотности пленки 3.03 г/см3. Известно, что плотность графита составляет 2.2 г/см3, кремния — 2.33 г/см3, карбида кремния — 3.21 г/см3, а плотность алмаза — 3.51 г/см3. Так как плотность полученной пленки составила 3.03 г/см3 (рис. 1), то был сделан вывод, что пленка близка по составу к карбиду кремния. Состав пленки 81СХ, которой соответствует плотность 3.03 г/см3, был определен из формулы
Рх = Pl + (X - Xi)(Pi - Р2>/(*1 - Х2>],
(2)
100000 10000 1000
с s
100 10 1
SiC
SiC
полученной из пропорции, соответствующей следующим услови
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.