ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 3, с. 109-112
УДК 621.785
СКОРОСТНАЯ ЦЕМЕНТАЦИЯ СТАЛИ ИЗ ПОКРЫТИЯ В УСЛОВИЯХ АНОДНОГО ЭЛЕКТРОЛИТНОГО НАГРЕВА © 2015 г. Т. И. Алферьева*, П. Н. Белкин, А. В. Жиров
Костромской государственный университет им. Н.А. Некрасова, 156961 Кострома, Россия *Е-таП: tamara-alfereva@yandex.ru Поступила в редакцию 08.07.2014 г.
Приводятся результаты экспериментального исследования анодной электролитно-плазменной обработки стальных образцов с графитовым покрытием. Исследовано влияние толщины покрытия, продолжительности и температуры обработки на толщину, элементный состав и микротвердость цементованного слоя.
Ключевые слова: цементация из покрытия, электролитный нагрев.
Б01: 10.7868/80207352815020055
ВВЕДЕНИЕ
Анодное насыщение деталей легкими элементами в электролите является перспективным методом скоростной химико-термической обработки [1]. Данный метод позволяет реализовать высокие скорости нагрева детали 150—200 град/с [2], совместить процесс насыщения и последующей закалки. Насыщающей средой является парогазовая оболочка, которая образуется в электрохимической системе, что приводит к изменению структуры и фазового состава модифицированного слоя по сравнению с традиционными методами [3].
Недостатком анодной электролитной химико-термической обработки является изменение геометрии стальной детали из-за растворения и окисления ее поверхности [4]. Защитой от указанных электрохимических воздействий может служить покрытие, которое будет наноситься на обрабатываемую деталь и служить источником легких элементов. Возможности обработки указанного покрытия в водных электролитах не изучались, поэтому целью данной работы является исследование цементации стали из графитового покрытия в условиях анодного электролитного нагрева.
В настоящее время нет данных о цементации из твердого карбюризатора в условиях анодного электролитного нагрева. Целью работы является исследование цементации стали из графитового покрытия в условиях анодного электролитного нагрева.
ЭКСПЕРИМЕНТ
Изучение процесса диффузии осуществлялось на образцах стали марки Ст 20 цилиндрической
формы диаметром d = 12 мм, высотой h = 14 мм. В каждом образце имелось осевое отверстие под термопару размером dт = 4 мм, h = 7 мм. Поверхность образцов перед обработкой покрывалась слоем графитового токопроводящего лака GRAPHIT 33 толщиной 100 ± 25 мкм. Поверх графита наносился слой меди. Внешнее медное покрытие предотвращает растворение графита, самой детали и препятствует окислению ее поверхности. Слой меди наносился гальванически согласно методике [4], омеднение длилось в течение 40 минут, что соответствовало толщине медного слоя в 75 ± 20 мкм.
Цементация выполнялась на установке анодного электролитного нагрева с вынужденной циркуляцией электролита при вертикальном погружении анода [1]. Рабочая камера представляла собой металлический сосуд высотой 205 мм и диаметром 105 мм, который являлся одновременно катодом. В качестве электролита был выбран водный раствор нитрата аммония концентрацией 2 моль/л. Выбор обусловлен возможностью реализации анодного электролитного нагрева при меньших плотностях тока (1 А/см2) по сравнению с другими электролитами и при минимальном растворения анода [4]. Расход электролита измерялся жидкостным ротаметром РМ-0.4ЖУЗ с верхним пределом измерения 6.6 л/мин и точностью ±0.16 л. При электролитном нагреве регистрировали напряжение, силу тока и температуру образца, показания снимали с помощью цифровых мультимет-ров серии MS8221C. Для измерения температур электролита и анода использовались хромель-алюмелевые термопары.
Структуру поверхностного слоя образцов после термообработки изучали с помощью металлографического анализа. Микроструктуру сплава
110
АЛФЕРЬЕВА и др.
3.5 3.0
св
С2.5
1-4
Uq 2.0 1.5 1.0
0
100
200 300 d, мкм
400
500 600
3.5
3.0
ce
с: 2.5
l-ч
Йц 2.0 1.5
1.0
0 50
100 150 200 250 300 350 400 450 500 d, мкм
Рис. 1. Распределение микротвердости по глубине образцов, время обработки 10 минут. Температура нагрева в электролите: 1 - 800; 2 - 900; 3 - 1000°С; 4 -в печи при температурах 800, 900, 1000°С.
Рис. 2. Распределение микротвердости по глубине образцов после обработки при температуре 800°С. Продолжительность нагрева (мин) в электролите: 1 - 10; 2 - 15; 3 - 20; 4 - 5; 5 - в печи от 5 до 20 мин.
1
выявляли травлением в реактиве Ржешотарского [6]. Распределение микротвердости исследовали на металлографическом микроскопе ПМТ-3М при нагрузке 50 г. Часть образцов исследовали на сканирующем электронном микроскопе Supra 40 с приставкой INCA для анализа распределения концентрации углерода по толщине обработанных образцов.
Для изучения влияния способа нагрева на процесс цементации часть образцов нагревали в муфельной печи ПМ-9. Образцы подвергались обработке при температуре 800, 900, 1000°С, время выдержки при каждой температуре составляло 5, 10, 15, 20 мин. После нагрева образцы из печи подвергались закалке в воде, образцы после анодного электролитного нагрева сразу закаливались в электролите.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
На всех обработанных образцах исследовали распределение микротвердости для определения толщины эффективного цементованного слоя, под которым подразумевается не столько диффузионный слой, насыщенный углеродом, сколько диффузионный слой, подвергшийся закалке. Результаты исследований образцов, обработанных при разных температурах в течение 10 мин, представлены на рис. 1, при температуре 800°С и разной продолжительности — на рис. 2.
Из полученных результатов следует, что после термообработки стали с покрытием в печи при температуре 800, 900, 1000°С и времени обработки 5, 10, 15, 20 мин цементованный слой не был выявлен, средняя микротвердость составила 1.46 ± 0.07 ГПа. Отсутствие прироста микротвердости на образах из печи согласуется с данными о цементации твердым карбюризатором [7], для которой скорость цементации при температуре
910—930°С составляет 100—140 мкм/час. То есть при времени обработки 20 мин диффузионный слой углерода не превысит 30 мкм, что довольно трудно выявить измерением микротвердости.
Результаты исследования распределения микротвердости на образцах, обработанных в условиях анодного электролитного нагрева (рис. 1, 2), позволяют говорить о наличии на них цементованного слоя. Из графиков видно, что толщина цементованного слоя и значение микротвердости достигают своего максимума при времени обработки 10 мин. Причем с увеличением температуры толщина цементованного слоя и микротвердость слоя уменьшаются, их максимальные значения получены при более низкой температуре (800°С), чем при более распространенной для цементации температуре 900°С.
Эти особенности можно связать с динамикой роста толщины наружного слоя, который может тормозить процесс диффузии углерода в сталь, а также влиять на процесс закалки. Согласно литературным данным [8], при толщине оксидного слоя на стали свыше 120 мкм скорость охлаждения образцов снижается, что может приводить к неполной закалке. Исследования образцов после обработки с охлаждением на воздухе показывают, что наружный слой после нагрева в течение 10 мин при температуре 800°C составляет 150—160 мкм, при температуре 900°C — 240—250 мкм, при температуре 1000°C — 380—390 мкм. Увеличение времени обработки от 5 до 20 мин при температуре 800°C приводит к линейному росту толщины наружного слоя от 50 до 400 мкм (рис. 3). Некоторая часть слоев образуется на воздухе, но, учитывая, что скорость охлаждения всех образцов на воздухе практически одинаковая, можно считать, что различия в толщине вызваны оксидированием в электролите. Кроме того, наличие поверхностных слоев толщиной свыше 130 мкм свидетельствует о том,
СКОРОСТНАЯ ЦЕМЕНТАЦИЯ СТАЛИ ИЗ ПОКРЫТИЯ
111
что слой меди полностью окислился, и идет деградация графитового слоя на образце. Данное предположение основывается на том, что соотношение объемов оксида и исходного металла для Си20 составляет 1.67, для СиО — 1.74 [9], т.е. при исходной толщине меди около 100 мкм толщина слоя СиО не может превысить 180 мкм.
Косвенно подтверждением деградации графитового слоя может служить зависимость толщины цементованного слоя от толщины слоя графита (рис. 4). Из полученных результатов следует, что с увеличением толщины графитового слоя увели-
чиваются толщина цементованного слоя и его твердость. Подобная зависимость может существовать, если только толщина слоя графита или концентрация углерода в нем зависит от времени. Точнее, чем выше толщина графитового слоя, тем дольше сохраняется достаточно высокая концентрация углерода на поверхности стали во время обработки, т. е. наличие большего количества графита приводит к тому, что диффундирующий кислород не может "разрушить" весь графитовый слой.
Для определения состава наружного слоя и его структуры был проведен электронный микроана-
Рис. 4. Распределение микротвердости по толщине цементованных образцов после электролитного нагрева в течение 10 мин при 800°С и различной толщине графитового слоя (мкм): 1 — 20; 2 — 40; 3 — 80; 4 —120; 5 — 160. Охлаждение на воздухе.
Рис. 5. Распределение кислорода (а), углерода (б) и железа (в) по глубине образца после обработки при температуре 900°С, продолжительность нагрева 10 мин; г — диаграмма содержания элементов (интенсивность освещенности пропорциональна концентрации элемента).
112
АЛФЕРЬЕВА и др.
лиз поверхностного слоя (рис. 5), прилегающего к металлической основе. Видно, что поверхностный слой насыщен кислородом, т.е. он окислен. Также видны остатки графитового слоя. В начале эксперимента графитовый слой имел толщину 100 ± 10 мкм, а в конце примерно 10—15 мкм, что свидетельствует о деградации данного слоя.
ВЫВОДЫ
Показана возможность цементации из графи-то-медного покрытия в условиях анодного электролитного нагрева как скоростного способа химико-термической обработки. Скорость обработки составила 20—40 мкм/мин, что на порядок выше скорости газовой цементации.
Установлено, что наилучшие результаты получены при следующем режиме цементации: температуре нагрева
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.