ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2009, том 107, № 2, с. 198-206
СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ^^^^^^^^^^^^ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.24 2 6 27:548.735.6
СОЗДАНИЕ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ ПОДЛОЖЕК ИЗ №-Сг^ СПЛАВОВ С ОСТРОЙ КУБИЧЕСКОЙ ТЕКСТУРОЙ И ТОЧКОЙ КЮРИ НИЖЕ 77 К ДЛЯ СВЕРХПРОВОДЯЩИХ КОМПОЗИЦИЙ
© 2009 г. Д. П. Родионов, И. В. Гервасьева, Ю. В. Хлебникова, В. А. Казанцев, В. А. Сазонова
Институт физики металлов УрО РАН 620041 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18
Поступила в редакцию 14.12.2007 г.; в оконательном варианте - 25.03.2008 г.
Исследована текстура, структура, магнитные и механические свойства в тонких ленточных подложках из сплавов никеля с хромом и вольфрамом. Показано, что в сплавах №89.бСг8.6"^.8 и №896Сг7.^2.6 может быть сформирована острая кубическая текстура, устойчивая до высоких температур отжига. В сплаве №89.2Сг7.2"^.б наряду с кубической компонентой присутствуют посторонние ориентировки. Возможность получения острой кубической текстуры после первичной рекристаллизации связывается с количественным соотношением компонент в текстуре холоднокатаной ленты, определенным методом ФРО. Исследованные сплавы являются парамагнитными при температуре 77 К.
РАСБ: 68.55.Jk, 61.10.Nz
ВВЕДЕНИЕ
Идея использования никеля и никелевых сплавов с совершенной кубической текстурой в качестве эпитаксиальных подложек для нанесения пленки сверхпроводника УВа2Си307 _ § была реализована в 1996 г. в США в Окриджской лаборатории [1, 2]. В патенте [2] высказывается возможность использования тройных сплавов при условии сохранения ГЦК-структуры, в частности, указывается на сплавы системы №-Сг-А1 с различным содержанием легирующих элементов и предполагается, что при этом может быть достигнуто твердорастворное упрочнение ленты и снижение точки Кюри сплава ниже 77 К.
В последние годы активно ведется поиск немагнитных сплавов для эпитаксиальных подложек, обладающих повышенной стойкостью к высокотемпературному окислению при нанесении буферных слоев.
В работе [3] нами исследовано несколько серий двойных сплавов никеля, легированного переходными элементами Уа, У1а и У11а групп периодической системы. Наряду с изучением степени твердорастворного упрочнения и изменения магнитных свойств при легировании, удалось экспериментально оценить границы легирования сплавов для получения кубической текстуры. Очевидно, что за переход от текстуры типа меди к текстуре типа латуни ответственно снижение ЭДУ сплава. Однако в исследованных сплавах №-Сг, №-Мо нам не удалось измерить измене-
ние ЭДУ, приводящее к текстурному переходу, на основе электронно-микроскопического метода
измерения ширины расщепления дислокаций [4], так как величина ЭДУ достаточно высока. Критерием для получения кубической текстуры в сплаве может служить, с одной стороны, величина концентрационного расширения кристаллической решетки, с другой - количественная оценка компонентного состава текстуры деформации. Как установлено на основе экспериментальных данных [3], достижение параметра решетки сплавов 3.54-3.55 А без изменения типа решетки (ГЦК) является той границей, которая обеспечивает получение кубической текстуры первичной рекристаллизации в сплавах никеля. Дальнейшее увеличение параметра решетки при легировании приводит к деградации кубической текстуры. Это обусловлено изменением типа текстуры деформации. В наших предыдущих работах с помощью количественного анализа показано [5], что переход от текстуры деформации типа меди к текстуре деформации типа латуни происходит, когда удвоенное содержание компоненты В ({110}<112)) становится больше суммы компонент С ({112}<111)) и Б (|123}<634)).
В работе [3] установлено, что при легировании молибденом или вольфрамом можно получить существенное упрочнение ленты. Только два элемента - Сг и У - позволяют в количестве до 10-14 ат. % сохранить кубическую текстуру сплава и снизить точку Кюри ниже 77 К. Исходя из этих результатов, кажется вполне реальным создание тройных сплавов Ni_Cг_W или №-Сг-У, удовлетворяющих требованиям к лентам-подложкам по прочностным и магнитным свойствам.
Таблица 1. Химический состав, параметр решетки и предел текучести при 20°С исследованных сплавов*
№ Сплава Вес. % Ат. % o02, МПа Параметр решетки, А
Ni Cr W Ni Cr W
1 86.7 7.8 5.5 89.1 9.1 1.8 153 3.5396
2 85.3 7.0 7.7 89.1 8.3 2.6 165 3.5412
3 83.4 6.4 10.2 88.8 7.7 3.5 163 3.5436
* Механические свойства и параметр решетки определяли на ленте после отжига 1000°С, 1 ч.
Поскольку известно, что именно сплавы с вольфрамом обладают высоким сопротивлением к окислению [6], в литературе [6, 7] особое внимание уделяется Ni-Cr-W сплавам.
В настоящей работе рассматривается формирование кубической текстуры, механических и магнитных свойств нескольких тройных сплавов системы Ni-Cr-W после холодной деформации и рекристаллизационного отжига.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ
Три тройных сплава Ni-Cr-W выплавлены в алундовых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной индукционной печи. Использовали никель чистотой 99.92% и хром и вольфрам чистотой 99.94%. Слитки ковали при температуре в интервале 1000-800°С на прутки сечением 10 х 10 мм. Далее проводили теплую ковку при 650°С до размера 7 х 7 мм. После шлифовки получали заготовки 6 х 6 х 150, которые отжигали при 800°С, 1.5 ч. Средняя величина зерна в заготовках всех сплавов не превышала 32 мкм. Химический состав сплавов приведен в табл. 1.
Холодную прокатку заготовок осуществляли на полированных валках до ленты толщиной 100 мкм, степень холодной деформации составила 98.4%. Рекристаллизационный отжиг для получения кубической текстуры проводили в течение 1 ч в вакуумной печи (3 х 10-5 мм. рт. ст.) при температурах 900, 1000, 1100 и 1150°С.
Для определения текстур деформации и рекристаллизации использовали рентгеновскую съемку внутренней части полюсных фигур "на отражение" до а = 65°. Съемку полюсных фигур {111}, {200}, {220} и {311} производили с шагом 5° в излучении Со-^а1 на рентгеновском дифрак-тометре с автоматизированной текстурной приставкой. Исследование текстуры деформированных образцов осуществляли путем анализа функций распределения ориентаций (ФРО) по методу Бунге [8] по четырем неполным полюсным фигурам с числом членов разложения ряда 22. Объемную долю отдельных текстурных составляющих определяли интегрированием текстурной функции в пределах ±10° от положения соответствую-
щей идеальной компоненты [hkl]{uvw) в пространстве углов Эйлера.
Текстуры рекристаллизации анализировали по полюсным фигурам {111}, построенным в одинаковых уровнях средней полюсной плотности. Нижний уровень на всех полюсных фигурах равен единице, что соответствует полюсной плотности бестекстурного образца.
Рассеяние кубической текстуры в двух взаимно перпендикулярных направлениях определяли методом качания вокруг поперечного направления (ПН) или направления прокатки (НП) по полуширине линии {200} в Со-Ка1 излучении.
Предел текучести а02 сплавов различного состава определяли при растяжении 200 мм - образцов отожженной текстурованной ленты.
Измерения температурных зависимостей намагниченности для тройных сплавов проводили на СКВИД-магнитометре MPMSR2 XL-5 в поле H = 104 Ое в интервале температур 4-300 К. Точки магнитных фазовых переходов для бинарных сплавов определялись методом скомпенсированного трансформатора в переменном магнитном поле с пиковой амплитудой ~800 А/м и частотой 130 Гц.
Для исследования микроструктуры в оптическом микроскопе образцы травили в смеси концентрированных кислот HNO3, HCl и H3PO4 в равных долях с добавлением 30-40% Н2О2.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Создание тройных сплавов Ni-Cr-W проведено на основе анализа экспериментальных данных по текстурообразованию в ряде двойных сплавов систем Ni-Cr и Ni-W [3, 10]. Показано, что 14 вес. % (5 ат. %) вольфрама [3, 11] в качестве легирующего элемента или 12.5 вес. % (13.8 ат. %) хрома являются предельными концентрациями в системе Ni-Me для того, чтобы получать после холодной прокатки со степенью деформации 98-99% острую кубическую текстуру. Дальнейшее повышение концентрации легирующих элементов приводит к снижению интенсивности кубической составляющей, увеличению ее рассеяния и полному разрушению. На рис. 1 приведена зависимость
Содержание легирующего элемента, ат. %
Рис. 1. Изменение параметра решетки никеля при легировании его хромом и вольфрамом [3].
параметра решетки никелевых сплавов с хромом и вольфрамом от содержания легирующих элементов и область существования сплавов с текстурой деформации типа меди и текстурой типа латуни в зависимости от концентрационного расширения кристаллической решетки.
Известно [12], что почти все легирующие элементы понижают температуру Кюри никеля. На рис. 2 показана зависимость значений точки Кюри от содержания в сплавах хрома и вольфрама, построенная по данным Бозорта [12], результатов авторов настоящей работы [10] и данных работы [9]. Видно, что зависимости носят линейный характер. Чтобы получить неферромагнитный сплав при рабочей температуре сверхпроводника (77 К) необходимо добавить в никелевый сплав более 10.5 ат. % хрома. Как видно из рис. 1, в таких сплавах получается текстура деформации типа меди, т.е. после рекристаллизации в них возможно получение острой кубической текстуры. Получение немагнитных сплавов с вольфрамом требует внесения в никель более 9 ат. % вольфрама. При таком содержании вольфрама сплав обладает текстурой деформации типа латуни (рис. 1), и в такой ленте невозможно получить кубическую текстуру.
Учитывая, что предельная концентрация вольфрама для создания кубической текстуры 14 вес. % (5 ат. %), в работе было предложено создать тройные сплавы, в которых часть этого содержания вольфрама была бы заменена хромом. Так как известно, что 1 ат. % хрома снижает точку Кюри
в двойном сплаве на основе никеля примерно на 54 К, а 1 ат. % вольфрама - на 59 К [9, 10], был сделан предварительный расчет возможной температуры Кюри для выбранных вариантов содержания легирующих элементов с целью снижения ее ниже 77 К.
Химический состав выплавленных сплавов: №891Сг9^18 (сплав №1), №89ЛСг8.^26 (сплав <2), №88.8Сг7.^3.5 (
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.