ТЕПЛОФИЗИКА ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУР, 2004, том 42, № 2, с. 256-261
УДК 536.3:534.42:669.296
СПЕКТРАЛЬНАЯ ИЗЛУЧАТЕЛЬНАЯ СПОСОБНОСТЬ ОКСИДНОЙ ПЛЕНКИ ЦИРКОНИЯ ДЛЯ ДЛИН ВОЛН 530 И 650 НМ В ИНТЕРВАЛЕ ТЕМПЕРАТУР 1450-1750 К
© 2004 г. В. Я. Чеховской, В. Д. Тарасов, Н. В. Григорьева
Институт теплофизики экстремальных состояний Объединенного института высоких температур РАН E-Mail: valtar@iht.mpei.ac.ru Поступила в редакцию 31.03.2003 г.
Методом пирометра исследована спектральная излучательная способность оксидной пленки иодид-ного циркония нестехиометрического состава в интервале температур 1450-1750 К для длин волн 530 и 650 нм. На основании полученных данных рассчитана цветовая температура. Результаты относятся к тетрагональной структуре оксида циркония в интервале 1450-1730 К и к твердому раствору тетрагональной и кубической при 1745 К. Исследуемый образец нагревался в высокочастотном поле многовиткового цилиндрического индуктора в смеси воздух-аргон в герметичном объеме при объемном содержании воздуха 6.2%. Толщина оксидной пленки, которая оценивалась по приросту массы образца, составляла 124-613 мкм. Погрешность измерения коэффициентов спектральной из-лучательной способности оценена в 10%.
ВВЕДЕНИЕ
Оболочки ТВЭЛов при аварии на атомных электростанциях подвергаются окислению, что приводит к изменению их излучательной способности. Для выполнения модельных расчетов аварийных ситуаций на реакторах атомных электростанций и для контроля температуры оболочек ТВЭЛов и других конструкций необходимо знать температурные зависимости излучательных способностей образующейся на них оксидной пленки. Использование данных, полученных на керамических образцах диоксида циркония, может привести к ошибке. В работе [1] показано, что интегральная излучательная способность г, оксидной пленки циркония в интервале температур 400-1200 К изменяется слабо (г, = 0.8-0.7), в то время как для керамических образцов оксида циркония г, в этом интервале уменьшается от 0.8 до 0.37 [2, 3], т.е. при 1220 К она меньше почти в два раза. Это может быть связано с различиями состояния и состава поверхности исследуемых образцов, а также с особенностями образования пленки оксида. В работе [2] отмечается влияние на излучательные свойства оксидов уровня вакуума, дефектности структуры и других условий проведения эксперимента.
Излучательные свойства оксидных пленок металлов при высоких температурах изучены недостаточно. В связи с этим была создана экспериментальная установка для исследования спектральной излучательной способности оксидных пленок, образующихся в различных газовых средах на металлах и их сплавах при температурах
1300-2000 К. Одновременно предусматривалось измерение прироста массы исследуемого образца за счет его окисления, так как по этим данным можно оценить толщину появляющейся оксидной пленки. Ниже приводятся результаты измерения спектральной излучательной способности оксидной пленки циркония в интервале температур 1450-1750 К для длин волн 650 и 530 нм.
Экспериментальная установка и метод измерения. Спектральная излучательная способность оксидной пленки циркония исследовалась методом пирометра [3], когда монохроматическим пирометром измеряются истинная Ти и яркостная Гя температуры поверхности образца для фиксированной длины волны X. На основании этих измерений по формуле Вина рассчитывается коэффициент спектральной излучательной способности гх
1п гх = (с2/Х)( Ги1- Т-1). (1)
Для измерений использовался монохроматический эталонный пирометр ЭОП-66, который был проградуирован в интервале температур 1300-2300 К по копии рабочего эталона на лампах СИ-10-300 для длины волны X = 650 нм. Погрешность измерения температуры пирометром равнялась 0.2%. В пирометре имелся зеленый светофильтр марки ЗС-2 с эффективной длиной волны Х2 = 530 нм [4].
На рис. 1 представлена схема экспериментальной установки. Исследуемый образец 9 был выточен из прутка иодидного циркония и содержал 99.72 мас.% основного металла. Образец имел форму цилиндра высотой 18 мм и диаметром
7 мм, поверхность которого была отполирована пастой ГОИ. Цилиндрическая полость 10 в образце глубиной 16 мм, диаметром 1.2 мм использовалась в качестве модели черного тела при измерении истинной температуры пирометром 11 через призму полного внутреннего отражения 12. При отношении глубины полости к ее диаметру, равному 13, поправками на несовершенство модели черного тела можно пренебречь [3]. Образец нагревался до требуемой температуры в многовит-ковом, охлаждаемом водой цилиндрическом индукторе 7, который питался от высокочастотного генератора мощностью 60 кВт с частотой 66 кГц.
Постоянство температуры образца на изотермах поддерживалось в основном в пределах ±5 К регулировкой электрического напряжения на индукторе. Образец был подвешен на платиновой проволоке 5 к пружинным цилиндрическим весам 2, непрерывно определяющим изменение массы образца по перемещению метки 3, которое фиксировалось катетометром КМ-6 4. Пружинные весы размещались в прозрачной кварцевой трубке 1. Погрешность измерения массы образца равнялась 1 мг. Чтобы электромагнитное поле индуктора не оказывало влияния на измерение массы образца, между ними устанавливался концентратор 8, представлявший собою трубку из нержавеющей стали, разрезанную по образующей.
Все устройство находилось в герметичном корпусе 6, изготовленном из нержавеющей стали и охлаждаемом проточной водой. Герметичный объем корпуса установки можно было откачивать до 10-5 Па вакуумной системой, состоящей из форвакуумного и паромасляного насосов, и заполнять требуемым газом.
Результаты эксперимента. Исследуемый образец находился в герметичной камере объемом 35 л, заполненной смесью воздух-аргон с объемным содержанием воздуха 6.2% при давлении, несколько превышающем атмосферное. Образец нагревался "ступеньками" через ~100 К и выдерживался на изотермах по 7-30 мин. На каждой изотерме многократно измерялись сила тока в лампочке пирометра при равенстве яркости ее нити с яркостью модели черного тела и с яркостью поверхности образца для длин ^ = 650 и Х2 = 530 нм, а также прирост массы образца, по которому оценивалась толщина оксидной пленки 5. По градуи-ровочным зависимостям I = /(Т) пирометра ЭОП-66 для = 650 нм определялись средние арифметические температуры модели черного тела Ти и яркостные температуры поверхности образца для каждой изотермы (см. табл. 1). Так как торец образца находился ниже верхней кромки концентратора на расстояние Ь (см. рис. 1), то переизлучение внутренней цилиндрической полости увеличивало измеряемую яркостную
Рис. 1. Схема экспериментальной установки: 1 - прозрачная кварцевая трубка, 2 - пружинные цилиндрические весы, 3 - метка весов, 4 - катетометр КМ-6, 5 - платиновая проволочка, 6 - герметичный корпус, 7 - цилиндрический индуктор, 8 - концентратор из нержавеющей стали, 9 - исследуемый образец, 10 - цилиндрическая полость, 11 - пирометр, 12 - призма.
температуру . Кроме того, значение Ь увеличивалось в процессе нагревания образца из-за роста его массы и растяжения пружины весов. В табл. 1 приведены величины Ь и I = Ь/Я (Я = 9.5 мм -радиус концентратора), которые использовались для оценки эффективной излучательной способности £эфф дна цилиндрической модели черного тела по номограммам, рассчитанным Спэрроу [3] при следующих допущениях: 1) стенки полости изотермичны и имеют диффузные излучение и отражение; 2) коэффициент интегральной излучательной способности стенок полости и дна одинаков; 3) для излучения справедлив закон Киргоф-фа. Величины £эфф определены по номограмме [3] в зависимости от Ь, I, относительного расстояния места измерения от оси образца, которое равно г = ги/Я = 0.25, и интегральной излучательной способности стенок полости £ = 0.75 [1, 3]. По формуле (1), используя и полученное значе-
Таблица 1. Результаты измерения спектральной излучательной способности ех1 (длина волны х = 650 нм) пленки оксида циркония, образованной при окислении в смеси воздух-аргон
№ опыта Ти, К Т °°1, К Ь, мм 1 = Ь/Я еэфф ТЯ1, К ех1 5, мкм
1 1444 1396 6.0 0.63 0.800 1377 0.474 124
2 1474 1424 6.5 0.68 0.835 1407 0.489 162
3 1547 1488 7.2 0.76 0.850 1472 0.482 280
4 1629 1572 9.2 0.97 0.860 1555 0.524 452
6 1678 1622 10.5 1.11 0.875 1606 0.554 559
5 1719 1655 9.9 1.04 0.865 1637 0.525 526
7 1745 1644 11.0 1.16 0.890 1650 0.480 613
ние еэфф (табл. 1), рассчитывалась действительная яркостная температура Тя1, которая не была искажена переизлучением в цилиндрической полости. Коэффициенты спектральной излучательной способности ех1 оксидной пленки циркония для длины волны Х1 = 650 нм, вычисляемые по формуле (1) для Ти и Тя1, представлены в табл. 1. В работе [1] экспериментально установлено, что оксидные пленки циркония толщиной 5 > 10 мкм не прозрачны для теплового излучения. Приближенные расчеты толщины пленки были проведены по формуле 5 = М/(у5), где М - масса образованного 2г02, рассчитанная по увеличению массы образца за счет поглощения кислорода; у - плотность 2г02; 5 - площадь поверхности образца для пленки, состоящей из оксида циркония нестехио-метрического состава и твердого раствора кислорода в металле. Толщина пленки, рассчитанная
ех 0.6
0.5
0.4 1400
5
1500 1600
1700
1800 Т, К
Рис. 2. Температурная зависимость коэффициента спектральной излучательной способности (X = 650 нм) оксидной пленки иодидного циркония нестехиоме-трического состава при окислении в смеси воздух-аргон: 1 - кривая, рассчитанная по уравнению (2);
2 - [11] для керамического спрессованного и стабилизированного СаО оксида циркония; 3 - [11] для керамического спрессованного и стабилизированного MgO оксида циркония; 4 - [10] для оплавленного керамического образца 2г02; 5 - результаты нашего эксперимента.
по этой формуле для массы образца, увеличившейся в результате эксперимента на 0.666 г, составляет 5 = 0.79 мм, что согласуется со значением 5 = 0.8 мм, которое было измерено на срезе образца после опыта. Согласно оценочным расчетам представленные в табл. 1 для иллюстрации толщины оксидных пленок 5 исследованного образца были на порядок больше 10 мкм.
Опытные
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.