ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2014, № 1, с. 128-132
ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНИКА
УДК 535.233+535.338.1+536.52
СПЕКТРАЛЬНАЯ ПИРОМЕТРИЯ ОБЪЕКТОВ С НЕИЗВЕСТНОЙ ИЗЛУЧАТЕЛЬНОЙ СПОСОБНОСТЬЮ В ОБЛАСТИ ТЕМПЕРАТУР 400-1200 К © 2014 г. А. Н. Магунов, М. А. Пыльнев, Б. А. Лапшинов
НИИ перспективных материалов и технологий Россия, 115054, Москва, ул. Малая Пионерская, 12 Поступила в редакцию 03.04.2013 г.
Спектрометр с линейкой фотоприемников, состоящей из 512 пикселей на основе 1пОаАз, чувствительной к инфракрасному излучению в интервале длин волн 0.9—2.5 мкм, позволяет регистрировать спектры теплового излучения объектов с неизвестной излучательной способностью и вычислять их температуры вблизи 400 К при времени накопления 100—500 мс и вблизи 500—600 К при времени накопления 10 мс.
БО1: 10.7868/80032816214010078
Для измерения температуры объектов с неизвестной излучательной способностью широко применяется метод спектральной пирометрии. В частности, для этого используют малогабаритные дифракционные спектрометры с п.з.с.-линейка-ми фотоприемников [1]. Температура, при которой возможна регистрация спектра теплового излучения с помощью кремниевой п.з.с.-линейки (область фоточувствительности 0.2—1.08 мкм), превышает 900—1200 К, нижняя температурная граница зависит от размера нагретого объекта и его излучательных свойств. Представляет интерес возможность применения метода спектральной пирометрии и в области более низких температур, например, для контроля температуры при синтезе и обработке материалов, в микротехнологии полупроводниковых лазеров и электронных интегральных схем.
Для регистрации спектров теплового излучения объектов при температуре ниже 1000 К требуются фотоприемники, чувствительные к более длинноволновому излучению. Для получения одного и того же количества фотоэлектронов в пикселе при уменьшении температуры объекта от 1000 до 300 К необходимо перейти от длин волн X ~ 1 мкм к более длинным волнам в диапазоне ~3 мкм (при постоянстве квантового выхода фотоприемника и той же геометрии оптической системы). С помощью германиевого фотоприемника (длинноволновая граница спектрального диапазона чувствительности X = 1.3 мкм) в работе [2] удалось зарегистрировать спектры и измерить температуру кристаллов в интервале Т = 720—900 К. Для измерения температур свыше 500 К в работе [3] использовали линейку фотоприемников на 1п-ОаА с длинноволновой границей фоточувствительности X = 1.6 мкм. Спектрометр с линейкой на
InGaAs, область фоточувствительности которой лежит в области длин волн X < 3.4 мкм, позволяет определять температуру, начиная от 400 К [4].
В данной работе приведены результаты изучения спектров теплового излучения металлического порошка W, порошковой смеси Ti— B и ряда расплавленных металлов Sn, Bi, Pb в области достаточно низких температур, где спектрометр с кремниевой п.з.с.-линейкой практически не пригоден для измерений. Оценены предельные возможности оценки температур по спектрам теплового излучения с помощью инфракрасного спектрометра с линейкой охлаждаемых фотоприемников на базе InGaAs.
ЭКСПЕРИМЕНТ
Для регистрации спектров теплового излучения материалов мы использовали малогабаритный дифракционный спектрометр NIRQuest-512 (Ocean Optics) с линейкой из 512 фотоприемников (пикселей) на основе InGaAs. Область фоточувствительности линейки лежит в интервале длин волн 0.9—2.5 мкм. Для уменьшения уровня шумов, связанных с тепловой генерацией свободных носителей в полупроводнике с не слишком широкой запрещенной зоной (Eg « 0.5 эВ, тогда как у кремния Eg ~ 1.1 эВ), линейка охлаждается с помощью элемента Пельтье на АТ = 10—30 К ниже температуры окружающей среды. Цель данного эксперимента — определение минимальной температуры, до которой возможна регистрация спектров теплового излучения.
Излучение исследуемого объекта попадает на открытый торец оптического волокна 0600 мкм, распространяется по волокну и поступает на
входную щель спектрометра. Время накопления спектра выбирается в диапазоне от 10 мс до 1 с в зависимости от яркости объекта.
Для калибровки относительной спектральной чувствительности спектрометра использовали эталонную вольфрамовую лампу, спектр которой известен из измерений в метрологической лаборатории.
Вероятность успешной регистрации спектров при сравнительно низких температурах увеличивает следующее обстоятельство. Поскольку спектральный интервал X = 0.9—2.5 мкм приходится на 512 пикселей, каждому пикселю соответствует интервал длин волн АХ « 3 нм, в отличие от спектрометра НЯ 2000+ с кремниевой линейкой (2048 пикселей) и чувствительностью в интервале, например, X = 0.65—1.08 мкм, где на каждый пиксель приходится АХ « 0.2 нм. Это означает, что из-за меньшей спектральной разрешающей способности на каждый пиксель линейки 1пОаА за одно и то же время попадает в 15 раз больше квантов, чем на каждый пиксель кремниевой линейки, при одной и той же площади визирования на поверхности объекта и входной апертуре пирометра. Таким образом, несмотря на низкую интенсивность сигнала, здесь появляется возможность регистрации спектров теплового излучения при температурах вблизи 400 К.
Были зарегистрированы спектры теплового излучения ряда нагретых металлов (Б1, 8п, РЬ, ^ и графита. Температуру исследуемых объектов определяли по наклону прямых, полученных путем построения инфракрасных спектров в координатах Вина х = С2/Х, у = 1п(Х51), где С2 = 14388 мкм • К -постоянная в показателе экспоненты, входящей в закон излучения Планка, I — интенсивность теплового излучения на входе в спектрометр, а также по показаниям термопары, прижатой к образцу или приклеенной к поверхности с помощью термостойкой теплопроводящей пасты. Процедура определения температуры по спектру теплового излучения подробно описана нами ранее [5]. Координаты Вина позволяют получить прямую из коротковолновой части функции Планка, при этом наклон прямой определяется температурой.
Последовательность спектров теплового излучения с частотой 100 Гц и временем накопления единичного спектра 10 мс регистрировали при нагревании порошковой смеси Т1—Б лазерным излучением и последующем остывании смеси после выключения лазера. Широкий класс таких реакций известен как "твердопламенное горение" или "самораспространяющийся высокотемпературный синтез" [6]. Остывание нагретой порошковой смеси после выключения лазера проходит довольно медленно (за сотни миллисекунд) вследствие тепловыделения в ходе экзотермической химической реакции. Размеры частиц Т1 в данном
Интенсивность, мкВт/см2 нм
1.5-
900 1200 1500 1800 2100 2400
Длина волны, нм
Рис. 1. Спектры теплового излучения при нагревании порошка вольфрама лазерным излучением. Показаны четыре спектра из последовательности, состоящей из нескольких тысяч спектров. Время накопления каждого спектра 100 мс.
случае не превышали 40-45 мкм, размеры частиц Б были равны ~1 мкм.
ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
На рис. 1 приведены четыре спектра теплового излучения металлического порошка W (размеры вольфрамовых частиц около 30 мкм) при нагревании лазерным излучением. Время накопления каждого спектра 100 мс. Видна рассеянная лазерная линия с длиной волны 1.064 мкм. В области более длинных волн спектр является тепловым. Интенсивность излучения увеличивается со временем нагревания порошка.
На рис. 2 те же спектры построены в координатной плоскости Вина. Температуру определяли по участку спектра, который спрямляется в этих координатах и не включает лазерную линию. Например, для верхнего графика определение температуры проводили по участку, заключенному между х = 5800 и х2 = 12000. При понижении температуры определение температуры проводится по более узкому интервалу длин волн, поскольку в коротковолновой части спектра при низких температурах отношение сигнал/шум падает. Для нижнего графика температуру определяли по отрезку от хх = 5800 и х2 = 8000. При нагревании вольфрам окисляется кислородом воздуха, при этом излучатель-ная способность как металлического порошка, так и окислов вольфрама неизвестна. Спрямление спектра в координатах Вина означает, что порошковая смесь металла и его окислов является с достаточно высокой точностью серым излучателем.
1п(^5/)
4-
—2-
10
12 14
с2д, 103 к
Рис. 2. Спектры теплового излучения порошка вольфрама в координатах Вина. Вычисление температуры проводилось по прямолинейному участку каждого спектра, и она равна: 1 — 775, 2 — 926, 3 — 1010, 4 — 1096 К.
Температура, К 1200
1000
800 Ь
600
400
100
200
300
400 500 Время, мс
Рис. 3. Эволюция температуры порошковой смеси И—В после выключения нагревающего лазерного пучка. Показана кинетика остывания при четырех разных начальных (в момент выключения лазера) температурах смеси (сверху вниз): 1250, 1164, 1109, 1049 К.
2
0
0
6
8
На рис. 3 показана эволюция температуры порошковой смеси И—В, нагретой с помощью лазерного пучка с длиной волны 1.06 мкм при плотности мощности, примерно в 1.5 раза меньшей порога инициирования самоподдерживающейся химической реакции Т1 + 2В —► Т1В2. При достижении температуры 1000—1200 К лазер выключается, и смесь остывает. Удается регистрировать спектры при остывании образцов до температуры 480—600 К. Каждый график соответствует новому участку образца, облучаемому лазерным пучком. Чем выше температура, до которой нагрет участок перед выключением лазера, тем медленнее происходит остывание после выключения, что связано с действием дополнительного теплового источника (тепловыделения в ходе химической реакции).
На рис. 4 показаны спектры при нескольких последовательно уменьшающихся температурах. На рис. 5 показаны три спектра при разных температурах, построенные в координатной плоскости Вина (наклон прямой определяется температурой). Видно, что с понижением температуры качество регистрируемых спектров, которое характеризуется отношением сигнал/шум и протяженностью прямолинейного участка, заметно ухудшается. В области коротковолнового края наблюдается существенное отклонение от линейности и выход на примерно постоянное значение, определяемое уровнем шумов. Для вычисления температуры при охлаждении объекта приход
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.