ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2008, < 9, с. 48-52
УДК 538.971:537.226
СПЕЦИФИКА ИССЛЕДОВАНИЙ ПОВЕРХНОСТИ ДИЭЛЕКТРИКОВ МЕТОДОМ АТОМНО-СИЛОВОЙ МИКРОСКОПИИ
© 2008 г. А. Л. Толстихина, Р. В. Гайнутдинов, М. Л. Занавескин, К. Л. Сорокина,
Н. В. Белугина, Ю. В. Грищенко
Институт кристаллографии им. А.В. Шубникова РАН, Москва, Россия Поступила в редакцию 11.03.2008 г.
В целях повышения точности АСМ-измерений в воздушной среде и улучшения воспроизводимости результатов разработан и сконструирован метрологический комплекс на основе чистого производственного помещения. Основные функции комплекса - обеспечение и поддержание с высокой точностью и в различных сочетаниях температуры и влажности в рабочей зоне. Применительно к диэлектрическим материалам измерения в контролируемых условиях играют особую роль. Показано, что специальные процедуры дают возможность избавиться от искажающего воздействия статического электричества на исследуемой поверхности - снять уже накопленный заряд и предотвратить его появление в ходе эксперимента. Использование предлагаемых процедур позволяет корректно изучать особенности рельефа поверхности диэлектриков на микро- и наноскопическом уровне.
ВВЕДЕНИЕ
За два десятка лет развития атомно-силовой микроскопии (АСМ) данный метод прошел путь от способа простой визуализации топографии поверхности до инструмента точного измерения различных параметров поверхности. Хотя круг исследуемых таким образом характеристик материала касается самых разных физических свойств, наиболее востребованной сферой массового применения АСМ по-прежнему остается анализ топографических изображений с высоким пространственным разрешением. Максимальные возможности в этом плане, вплоть до достижения атомного разрешения, предоставляет метод АСМ в условиях высокого вакуума, однако далеко не для всех экспериментальных ситуаций такие исследования осуществимы. Так, работать на воздухе приходится с биологическими объектами, органическими пленками, многими органо-неорга-ническими структурами в условиях экспресс-контроля. При измерениях в воздушной среде возникает вопрос о влиянии характеристик окружающей среды на воспроизводимость результатов и точность измеряемых метрических величин.
Точность измерений, проводимых с помощью АСМ, определяется большим числом факторов, как аппаратурных, связанных с конструктивными особенностями узлов микроскопа, так и методических, обусловленных выбором параметров режима работы. Для распознавания искажений той или иной природы и исключения их воздействия на результат эксперимента разработаны соответствующие рекомендации [1]. Но даже исполнение всех рекомендуемых процедур не гарантирует того, что источником ошибок не станет само состо-
яние поверхности образцов. Поверхность может быть загрязненной, обладать кривизной, испытывать адгезию при взаимодействии с материалом зонда, накапливать электрический заряд. Последнее обстоятельство особенно существенно при исследовании поверхности диэлектриков.
Если поверхность заряжена, на движении кан-тилевера сказываются не только силы ван-дер-Ваальса, формирующие топографический контраст, но и дальнодействующие электростатические силы - контраст получаемого изображения становится смешанным. Частично данный эффект учитывается введением термина "кажущаяся высота", который подразумевает зависимость измеряемой высоты от параметров эксперимента, в том числе электрических [2-4]. Однако в последнем случае подобные аспекты АСМ-измерений исследуются исключительно для условий специального электрического воздействия на образец. В данной работе будет проанализировано воздействие на регистрируемые изображения естественного заряда статического электричества, который может образоваться в ходе подготовки образца к эксперименту, и предложен способ повышения достоверности результатов АСМ-измерений в окружающей атмосфере. Появление статического заряда на поверхности диэлектриков и полупроводников, покрытых слоем оксида, - известный в физике поверхности процесс [5, 6]. Так, статическое электричество возникает вследствие трения объектов, в частности в процессе шлифовки и полировки диэлектрических поверхностей, индукции от заряженных объектов, хранения образцов в изолирующих контейнерах, обдувания воздушными потоками и нахождения в
Рис. 1. Метрологический комплекс для АСМ.
условиях сухой воздушной среды. Процесс сканирования гетерогенной электрически неоднородной поверхности зондом в принципе также может способствовать разделению электрических зарядов или поляризации объекта. В итоге состояние поверхности изменяется неконтролируемым образом, что отражается на результатах эксперимента и искажает получаемую информацию.
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЕ ОБЕСПЕЧЕНИЕ АСМ-ИЗМЕРЕНИЙ В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ
Практика эксплуатации атомно-силовых микроскопов, работающих в воздушной среде, свидетельствует о значительном влиянии климатических условий помещения, шумов и вибраций на качество получаемых изображений. Чтобы создать необходимые условия для прецизионных исследований поверхности в воздушной среде, в секторе сканирующей зондовой микроскопии Института кристаллографии РАН совместно с ИЦ-ПЯФ Росатома был разработан и сконструирован климатический бокс "ТЯАСКРОЯЕ Я00М-02", в котором была предусмотрена дополнительная функция очистки воздуха [7]. Основные функции бокса - обеспечение и поддержание с высокой точностью (и в различных сочетаниях) температуры и влажности в рабочей зоне. Относительная влажность в боксе может быть установлена в диапазоне 30-70% с точностью ±1%. Точность поддержания температуры в диапазоне 25 ± 5°С составляет ±0.05°С. Подача в рабочую зону воздуха с рециркуляционным способом очистки его от аэрозолей и диффузионной регенерацией позволяет поддерживать стандартный состав воздушной среды. Чистая зона соответствует классу 8 ИСО(100000). Вынесение блока управления микроскопом за пределы рабочего помещения, с одной стороны, повышает комфортность работы обслуживающего персонала, а с другой стороны, устраняет воздействие на исследуемый образец в
эК
к
я ^
ей
Ю И
О -
0 л
>4 &
^ к
1 з
5 а
<
8.0 7.5 7.0 6.5 6.0 5.5 5.0 4.5
(а)
8.0
эК
Щ . 7.5
§ <
ю и п п <и - 7.0
оа _ * 18 6.5
ей со
^ я 6.0
а ^
-1000 -500 0 500 1000 о Вертикальное перемещение сканера, А
(б)
**5.5
§ й
пк мк
< 5.0 4.5
-200 0 200 400 600 800 1000 1200 Вертикальное перемещение сканера, А
8.5 8.0
эК
и
ае
и т н а к
* 7.0
а р
е
р 6.5
т и л п м
<
6.0 5.5 5.0 4.5 4.0
(в)
I 1
-200 0 200 400 600 800 1000 1200 Вертикальное перемещение сканера, А
Рис. 2. Зависимости амплитуды колебаний кантиле-вера от расстояния зонд-образец: для ситалловой подложки при наличии дальнодействующей составляющей силы (а) и в отсутствие такой составляющей (б); для пирографита (в).
ходе эксперимента, обусловленное присутствием оператора. Поддержание чистоты воздушной атмосферы и поверхности изучаемых объектов обеспечивается в течение необходимого для экспериментов периода времени, что позволяет корректно изучать процессы релаксации. В конструкции бокса использованы специальные материалы, обеспечивающие антистатическую защиту. На рис. 1 представлена фотография аппаратурного
Y, мкм 2.5 2.0 1.5
(а)
Z, нм Y, мкм
43210-
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 X, мкм
(б)
Z, нм 15 10
0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 X, мкм
Рис. 3. АСМ-изображение поверхности пленки МоОз до (а) и после (б) специальной операции по снятию электростатического заряда с поверхности образца.
5
0
0
0
комплекса "TRACKPORE ROOM-02" для АСМ, в котором применены новые принципы диффузионного газообмена на ядерных наномембранах для чистых гермозон в сочетании с последними достижениями климатической техники для научного приборостроения.
Конструкция бокса также предусматривает защиту прибора от помех, создаваемых акустическими шумами. Чтобы избавиться от влияния механических вибраций на процесс АСМ-измере-ний, в дополнение к аппаратурному комплексу "TRACKPORE ROOM-02" был разработан и сконструирован специальный стол, который гасит механические колебания, передаваемые на микроскоп от конструкций здания [8]. Первые лабораторные испытания показали, что при размещении стола с АСМ в боксе обеспечивается высокий уровень виброакустической защиты прибора, крайне необходимый для исследования нано-
Y, мкм Z, нм
X, нм
Рис. 4. Изменение разрешения регистрируемого изображения ситалловой подложки в ходе сканирования за счет снятия заряда.
структурированных поверхностей. Разработанная конструкторская документация виброзащитного стола позволяет как тиражировать данный образец, так и модифицировать его под приборы с другими весогабаритными характеристиками.
Высокая стабильность поддерживаемых рабочих условий в контрольно-измерительном (метрологическом) комплексе, а также экранирование акустических помех существенно повышают точность определения метрических параметров поверхности исследуемых образцов по сравнению с измерением в обычном помещении. Этот уникальный комплекс позволяет проводить широкий спектр научных исследований и выполнять разработки в области нанотехнологий (при наличии соответствующего оборудования), прежде всего связанных с созданием и изучением свойств новых нанообъектов и наноматериалов методами сканирующей зондовой микроскопии. Одно из его несомненных преимуществ - возможность корректной работы с поверхностями диэлектрических материалов - демонстрируется в следующих разделах.
МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
В качестве тестовых диэлектрических объектов были выбраны пленки MoO3, полученные термическим осаждением на стеклянных подложках, и массивные образцы - полированные сверхгладкие (с высотой шероховатости менее 1 нм) подложки ситалла и сапфира.
Объекты изучали с помощью сканирующих зондовых микроскопов Solver P47-SPM-MDT и NTEGRA Prima (НТ-МДТ), которые были размещены в метрологическом комплексе "TRACKPORE R00M-02". АСМ-изображения поверхности (топографический контраст) получали в прерывисто-контактном режиме. Использовали стандарт-
Y, мкм 10-1
8642-
(а)
Z, нм
50403020100-
8 10
X, мкм
Y, мкм 10
(б)
Z, нм
403020100-
8 10
X, мкм
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.