ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2004, < 11, с. 33-36
УДК 539.262
СТАНЦИЯ ДЛЯ СТРУКТУРНОГО МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ НА КУРЧАТОВСКОМ ИСТОЧНИКЕ СИНХРОТРОННОГО ИЗЛУЧЕНИЯ
© 2004 г. А. А. Велигжанин, А. А. Чернышов, А. С. Хлебников, С. А. Амарантов,
Е. В. Гусева, Ю. Ф. Тарасов
Российский научный центр "Курчатовский институт", Москва, Россия Поступила в редакцию 26.11.2003 г.
На канале К-1.36 КИСИ сооружается экспериментальная станция, предназначенная для структурных исследований в области материаловедения. Измерения на этой станции будут проводиться с использованием стандартных методов, применяемых для таких исследований как малоугловое и брэг-говское рассеяния, ЕХАР8-спектроскопия и рентгенофлуоресцентный анализы. Конструкция установки ориентирована прежде всего на малоугловое рассеяние. В статье обсуждаются две конкретные физические задачи из материаловедческой программы Минатома, по которым начаты подготовительные работы.
ВВЕДЕНИЕ
На канале К-1.36 Курчатовского источника СИ заканчивается создание станции "Структурное материаловедение" (СТМ), являющейся, по существу, альтернативным вариантом станции "Алмаз" [1], которая должна была располагаться на соседнем порту накопителя. Поскольку оборудование этого порта задерживается, было принято решение использовать соседний готовый канал для создания на нем упрощенного варианта установки с частичным использованием узлов станции "Алмаз".
УСТАНОВКА
Конструкция станции СТМ ориентирована в первую очередь на измерение малоуглового рассеяния (БЛХБ). Вместе с тем она позволяет использовать и другие, нужные для структурных исследований методы: брэгговское рассеяние ^АХБ), ЕХЛББ - спектрометрию и рентгенофлуоресцентный анализ (РФА).
На рис. 1 показана блок-схема установки, которая имеет несколько функциональных узлов.
1. Блок монохроматора, где создается пучок нужного спектрального состава и размеров. Вместо вакуумирования в блоке создается нейтральная атмосфера из азота. Компактная радиационная защита блока позволила отказаться от большого защитного домика. В табл. 1 приведены характеристики используемых монохроматоров.
2. Вакуумная камера рассеяния, в которой имеется система вводов для установки кассеты исследуемых образцов на разных расстояниях от детектора для работы в разных угловых диапазонах. Смена образцов в кассете производится без потери вакуума. В табл. 2 приведены размеры камеры и доступный диапазон малоугловых измерений.
Максимальный угол рассеяния из камеры составляет 60°, что ограничивает возможности при измерении брэгговского рассеяния.
Для проведения измерений методами ЕХАББ и РФА в вакуумной камере предусмотрены дополнительные боковые вводы для установки сцинтилля-ционного и полупроводникового детекторов.
3. Узел детектора, имеющий координатный стол с ручным управлением, на котором расположен детектор рассеянного излучения. Характеристики детекторов, которые будут использоваться на станции, приведены в табл. 3.
4. Электронная система управления и сбора данных, выполненная, в основном, в стандарте КАМАК.
5. Технологические системы вакуумирования, газообмена и водяного охлаждения.
Таблица 1. Характеристики монохроматоров
Кристаллы 81(111), 81(220) и РО
Рабочий диапазон 5-25 кэВ
Разрешение 81 - 10-4, РО - 10-2
Шаг сканирования по углу 1''
Таблица 2. Характеристики вакуумной камеры
Вакуум 13 х 10-1 Па
Длина 2500 мм
Диапазон переданных импульсов д = (0.01-1) нм-1
Характерные размеры неодно- (1-100) нм
родностей
Рис. 1. Схема станции "Структурное материаловедение" на пучке К-1.36. I - окончание канала вывода СИ; II - блок формирования пучка, инертная атмосфера; III - камера образцов, вакуум 0.13 Па: 1 - датчик положения пучка, видеокамера; 2 - входной коллиматор; 3 - коллимирующие щели; 4 - монохроматор; 5 - блок фильтров; 6 - коллими-рующие щели; 7 - монитор пучка со сцинтилляционным детектором и люминофорный датчик; 8 - вводы образцов; 9 - устройство для загрузки образцов с вакуумным шлюзом; 10 - держатель образцов; 11 - сцинтилляционный или полупроводниковый детектор; 12 - позиционно-чувствительный детектор; 13 - ловушка пучка; 14 - крейты КАМАК и персональный компьютер; 15 - вакуумный пост, мембранный и сорбционный насосы.
Рис. 2. Внешний вид станции.
В дальнейшем предполагается дополнить конструкцию станции фокусирующей рентгеновской оптикой, что существенно повысит ее светосилу.
Использование двух сменных тороидальных зеркал позволит перекрыть диапазон 5-25 кэВ и получить выигрыш в потоке на образце в 10-50 раз.
На рис. 2 показан внешний вид станции, находящейся на стадии пуско-наладочных работ.
ПЛАНИРУЕМЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ
Программа будущих работ на станции предполагает структурные исследования различных материалов, и в первую очередь - реакторных конструкционных сплавов. Подготовительные работы начаты по двум задачам из материаловедческой программы Минатома.
СТАНЦИЯ ДЛЯ СТРУКТУРНОГО МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ 35
Рис. 3. Макроскопическое сечение SANS (а) и распределение кластеров по размерам в стали сварного шва 10KhGNMAA (тип VVER-1000) [2] (б).
1. Исследование микроскопической природы радиационного охрупчивания корпусных сталей.
Установлено, что основной причиной охрупчивания является накопление в стали меднообогащен-ных кластеров нанометрового размера [2]. В настоящее время для микроскопических исследований
таких кластеров применяют, вместе с электронной и атомно-ионной микроскопией, метод малоуглового рассеяния нейтронов [3], который позволяет определять концентрацию кластеров и распределение их по размерам (рис. 3). Используя нейтронные данные, мы проанализировали возможность получе-
Таблица 3. Характеристики детекторов
Сцинтилляционный детектор
Применение
Сцинтиллятор
Марка ФЭУ
Максимальная загрузка
Энергетическое разрешение
Полупроводниковый детектор
Применение
ПП-кристалл
Размер
Разрешение
Охлаждение
Мониторинг пучка, предварительные измерения БАХБ, ЕХАРБ
№КТ1)
ФЭУ-85
3 х 104 фот./с
50%
ЕХАРБ, РФА Ое сверхчистый Диаметр 10 мм, толщина 7 мм 200 эВ при 5.9 кэВ Жидкий азот
КОМБИ-1 ("Буревестник", С-Петербург)
Тип Позиционно-чувствительный однокоординатный, пропорциональная газовая камера
Применение БАХБ, WAXD
Входное окно 50 х 10 мм
Пространственное разрешение 150 мкм
Энергетическое разрешение 21% при 8 кэВ
Максимальная загрузка на все окно 2 х 104 имп./с
Эффективность при 8 кэВ 60%
36
ВЕЛИГЖАНИН и др.
ния аналогичной информации методом БАХБ на нашей установке. Оценки показывают, что малоугловое рассеяние СИ будет более эффективным методом: такие же данные можно будет получать быстрее и на образцах существенно меньших размеров (1 мм). Кроме того, за счет аномального рассеяния вблизи порогов поглощения можно будет судить об атомном составе этих кластеров. Отработку методики предполагается проводить на имеющихся в ИРТМ Курчатовского института образцах облученных материалов, свойства которых исследованы ранее другими методами.
2. Выяснение особенностей микроструктуры сплава ХНМ-1 ("Бочвалой"). Этот сплав, имеющий важные практические применения в реакто-ростроении, обладает высокими эксплуатационными характеристиками и демонстрирует рекордную радиационную стойкость в области температур до 350°С [4]. Предполагается, что на радиационную стойкость этого сплава, имеющего состав №100 - (Х + 1)СгхМо1, х = 44-45, существенное влияние оказывает начинающийся в нем процесс выпадения упорядоченной фазы состава №2Сг. Взаимодействие радиационных дефектов с флуктуациями плотности, состава и параметра порядка, которые должны существовать в этой системе, представляется малоизученным явлением, интересным с физической и практической точек зрения [5]. Для его изучения важно найти способ наблюдения предвыделений упорядочивающейся фазы, с которыми связывают "твидовый" контраст, наблюдаемый в электронной микроскопии.
В качестве первого этапа в исследовании этого сплава мы выполнили цикл рентгеноструктурных измерений на дифрактометре ДРОН-4 на образцах с разным содержанием хрома, которые прошли процесс длительного (в течение 40 000 часов) отжига при температурах 300 и 450°С. Полученные результаты существенно дополняют данные
электронно-микроскопических измерений на этих образцах [6].
Из анализа структурных данных можно сделать качественное заключение о том, что при х = 44-45, выбранном для ХНМ-1, в сплаве в исходном состоянии существуют максимально большие концентрационные флуктуации и связанные с ними упругие деформации. При отжиге в нем появляются зародыши упорядоченной фазы, проявляющиеся в виде гало на рентгенограмме.
Можно рассчитывать на получение более полной информации об этой фазе методами БАХБ и ЕХАББ на СИ. Экспериментальные возможности станции позволяют проводить исследования во многих других направлениях физики твердого тела, химии и биологии.
Работа поддерживается ДАНТ Минатома (грант № 6.01.19.19.03.723 от 28.03.03) и Государственной программой "Ведущие научные школы" (грант № 2037.2003.2).
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Chernyshov A.A., Sadikov IP., Lazukov IP. et al. // Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 1995. V. 359. P. 225.
2. Kuleshova E.A, Gurovich B .A., Shtrombakh Ya.l. et al. // J. Nucl. Mater. 2002. V. 300. P. 127.
3. ViehringH, Boehmert J., UlbrichtA. // Proc. IAEA Specialists Meeting on Irradiation Embrittlement and Mitigation. Gloucester, UK 2001. P. 1.
4. Solonin Ml., Alekseev A.B., Averin S.A. et al. // J. Nucl. Mater. 1998. V. 258-263. P. 1762.
5. Иноземцев ВВ., Колотушкин В.П. // Тез. докл. Всероссийской научной конференции МАЯТ-ТЕМЭК. Агой, Россия: ВНИИНМ, 2003. С. 73.
6. Велигжанин А.А., Чернышов А.А., Хлебников А.С. // Тез. докл. Всероссийской научной конференции М АЯТ-ТЕМЭ К. Агой, Россия: ВНИИНМ, 2003. С. 108.
Station for Structural Research in Material Science at Kurchatov Source
of Syncrotron Radiation
A. A. Veligzhanin, A. A. Chernyshov, A. S. Khlebnikov, S. A. Amarantov,
E. V. Guseva, Yu. F. Tarasov
Experimental station for structural research in material science is being built at beamline K-1.3b of Kurchatov center of synchrotron investigations.
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.