ИЗВЕСТИЯ РАИ. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ, 2007, том 71, № 2, с. 231-233
УДК 548.734;539.261
СТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ СТАЛИ 38ХНЭМФА, ИМПЛАНТИРОВАННОЙ ИОНАМИ Cr и B
© 2007 г. М. В. Федорищева1, В. П. Сергеев1, А. В. Воронов1, О. В. Сергеев1,
Н. А. Попова2, Э. В. Козлов2
E-mail: fmv@pochta.ws
Методами дифракционной электронной микроскопии и рентгеноструктурного анализа проведено исследование структуры и фазового состава имплантированной ионами Cr и B мартенситной стали 38ХН3МФА. Выполнены количественные оценки объемных долей образующихся фаз и определен размер частиц этих фаз.
ВВЕДЕНИЕ
Известно, что наноструктурные материалы можно получить методами ионно-плазменного напыления, ионно-дугового распыления, методами магнетронного напыления или их комбинацией [1, 2]. Ионная имплантация позволяет модифицировать покрытия, полученные любым из этих методов. Например, при ионной имплантации никеля в алюминий при комнатной температуре или ниже наблюдается аморфизация отдельных зон покрытия [3]. Применение высокодозовой ионной имплантации приводит к увеличению толщины модифицированного слоя, изменению морфологии интерметаллидной фазы. Это ведет к более высокой износостойкости покрытия [4].
Цель настоящей работы - исследование структуры и фазового состава поверхности мартенситной стали, модифицированной пучком ионов Сг+ и В+.
МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ИССЛЕДОВАНИЯ
Ионную имплантацию ионов хрома и бора в сталь 38ХН3МФА проводили на установке "Диана" с энергией 80 кэВ. В качестве подложки использованы образцы стали 38ХН3МФА размером 6 х 6 х 15 мм после закалки от 850°С в масло и отпуска на воздухе при 500°С. Рабочие грани образцов, предназначенные для нанесения покрытий, шлифовали и полировали до Яа = 0.08 мкм.
Рентгеноструктурные исследования образцов до и после имплантации выполняли с помощью дифрактометра ДРОН-3 в интервале углов ~19-150° в фильтрованном Си^-излучении. Использование основных дифракционных максимумов
1 Институт физики прочности и материаловедения СО РАН, Томск.
2 Томский государственный архитектурно-строительный университет.
позволило провести качественный фазовый анализ и рассчитать параметры кристаллических решеток основной фазы. Электронно-микроскопические исследования (ПЭМ) проводили на электронном микроскопе ЭМ-125 с использованием режима микродифракции и методики темного поля. По данным электронной микроскопии проводили идентификацию фаз, измеряли размер зерна композитного покрытия.
ИСХОДНЫЕ МАТЕРИАЛЫ
Для имплантации использованы мишени, спеченные методом порошковой металлургии из порошков хрома и бора. Методом рентгеноструктурного анализа установлено, что мишень Cr-B представляет собой двухфазную смесь CrB c ор-торомбической кристаллической решеткой (пространственная группа Cmcm) и Cr5B3 с тетрагональной кристаллической решеткой (I4/mcm).
Методом рентгеноструктурного анализа исследована сталь 38ХН3МФА в исходном состоянии и после имплантации в нее ионов Cr и B. Установлено, что в исходном состоянии сталь имеет параметр решетки, характерный для сталей этого класса, a = 2.8666 Á. Имплантация упомянутых выше ионов приводит к изменению параметра решетки основной фазы. Различие в параметре решетки исходной стали и имплантированной ионами Cr и B незначительно: 2.8666 и 2.8683 Á соответственно. Это связано с тем, что a-железо с хромом образует непрерывную область твердых растворов [5]. Имея близкие атомные радиусы (1.27 у железа и 1.25 Á у хрома), хром практически полностью растворяется в a-Fe. Внедренные ионы бора незначительно увеличивают значение параметра кристаллической решетки железа. Бор может входить решетку a-Fe как примесь внедрения в небольшом количестве: не более 0.001%. В решетке хрома растворяется не более 2% бора. Из сопоставления равновесных диа-
232
ФЕДОРИЩЕВА и др.
001 CrB2 111 CrB 103 СГ5В3
Рис. 1. Электронно-микроскопическое изображение тонкой структуры стали 38ХН3МФА; а - в исходном состоянии и б - схема расположения пластин (1) и реек (2) в ней, (3) - игольчатые выделения цементита в структуре стали.
грамм состояния Fe-B и Cr-B можно сделать заключение, что бор в твердый раствор a-FeCr должен входить в большем количестве, чем в a-Fe [5].
На рис. 1 приведено электронно-микроскопическое изображение тонкой структуры стали 38ХН3МФА в исходном состоянии. Видно, что сталь представляет собой пакетно-пластинчатый мартенсит с выделениями цементита Fe3C игольчатой формы внутри мартенситных кристаллов (рис. 1а). Необходимо отметить, что после ионной имплантации выделения цементита характерные для исходного состояния практически исчезают. По всей видимости, бор, образуя на поверхности стали соединение Fe3B, вместе с цементитом Fe3C преобразуются в сложный борокарбид железа с такой же, как у цементита, кристаллической решеткой. Исходная сталь под действием ионов фрагментирует-ся (рис. 2а). Размеры фрагментов составляют около 100 нм.
Электронно-микроскопические исследования показали, что на поверхности стали 38ХН3МФА после ионной имплантации образуется сложный комбинированный агрегат, состоящий из двух-, трех- и четырехфазных смесей. Встречаются они примерно в равных объемных долях. Наиболее простая смесь двухфазная: a-Fe + CrB (таблица). Как правило, CrB - мелкие частицы размером
Рис. 2. а - электронно-микроскопическое изображение поверхности стали 38ХН3МФА, имплантированной ионами Сг и В; б, в - индицированные дифракционные картины с участка А, демонстрирующие обнаруженные фазы.
меньше 10 нм (в небольшом количестве), которые располагаются на дислокациях внутри фрагментов а-фазы. Следующая смесь, трехфазная, наряду с а-фазой содержит крупные выделения СгВ2 и близкие к аморфным выделения Сг5В3 (таблица). Эта последняя фаза рассеяна в ряде крупных и мелких образований. Четырехфазные образования содержат все перечисленные ранее фазы (таблица). В связи с этим контраст на элект-ронограммах достаточно сложный. Микродифракционная картина, полученная с таких участков структуры, представляет собой, как правило, кольцевые рефлексы (рис. 26, в). Внутри первого кольца видны затемненные кольца, так называемое гало, имеющие радиусы, соответствующие фазе Сг5В3 с тетрагональной кристаллической ре-
ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ том 71 < 2 2007
СТРУКТУРА И ФАЗОВЫЙ СОСТАВ СТАЛИ 38ХНЗМФА 233
Состав поверхности имплантированной ионами Сг и В стали 38ХН3МФА
Сочетания фаз в имплантированной стали Фаза Тип структуры Размер образований, нм
a-Fe a-Fe Im3m 100 (фрагменты)
a-Fe + Cr5B3 + CrB2 Cr5B3 14/mcm Близкая к аморфной
a-Fe + Cr5B3 + CrB2 + CrB CrB Cmcm 10
a-Fe + CrB + CrB2 CrB2 P6/mmm 30 х 100
шеткой (14/тст) с параметрами: а = 0.537 нм; с = = 1.0184 нм.
На изображениях поверхности, полученных методом электронной микроскопии, видны мелкие частицы округлой формы размером около 10 нм, которые представляют собой фазу СгВ с тетрагональной кристаллической решеткой Стст с параметрами а = 0.2946 нм, с = 1.568 нм. Частицы фазы СгВ2, обладающей гексагональной плотноупакованной кристаллической решеткой, имеют более крупный размер. Зерна этой фазы имеют вытянутую форму с размерами 30 х 100 нм и представлены точечными рефлексами на микродифракционной картине. Средняя скалярная плотность дислокаций в стали в исходном состоянии составляет 5 ■ 1010 см-2. При этом дислокации распределены равномерно по всему материалу. В имплантированной стали дислокации распределены неравномерно: встречаются места с большой скалярной плотностью дислокаций (средняя скалярная плотность дислокаций в них составляет 1.5 ■ 1010 см-2) и места, совершенно свободные от дислокаций. Вероятно, что в ходе имплантации произошел дислокационный возврат.
ЗАКЛЮЧЕНИЕ
Имплантация ионами хрома и бора существенно модифицирует поверхность стали 38ХН3МФА. Матрица стали фрагментируется. Появляются комбинированные образования, состоящие из смеси различных фаз системы Cr-B: a-Fe + Cr5B3 + CrB2; a-Fe + Cr5B3 + CrB2 + CrB; a-Fe + CrB + CrB2. Незначительно увеличивается параметр кристаллической решетки имплантированной стали.
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ
1. Pan W.L., Yu G.P, Huang LH. // Surf. Coat. Technol. 1998. V. 110. P. 11.
2. Сергеев В.П, Федорищева М.В., Попова H.A., Козлов Э.В. // Изв. вузов. Черная металлургия. 2003. № 10. С. 72.
3. Wieser E., Richter E., GroetzschelR. et al. // Surf. Coat. Technol. 1998. V. 103-104. P. 353.
4. Курзина H.A., Степанов H B., Божко H.A. и др. // Поверхность. РСНИ. 2005. № 7. С. 72.
5. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Справочник в 3 т.: Т. 1 / Под ред. Лякише-ва Н.П. М.: Машиностроение, 1996. 996 с.
6 ИЗВЕСТИЯ РАН. СЕРИЯ ФИЗИЧЕСКАЯ том 71 < 2 2007
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.