СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 621.721:539.25
СТРУКТУРА МАГНИЕВОГО СПЛАВА МА14 ПОСЛЕ ВСЕСТОРОННЕЙ ИЗОТЕРМИЧЕСКОЙ КОВКИ И ПОСЛЕДУЮЩЕЙ ИЗОТЕРМИЧЕСКОЙ ПРОКАТКИ © 2015 г. Д. Р. Нугманов, О. Ш. Ситдиков, М. В. Маркушев
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт проблем сверхпластичности металлов РАН, 450001 Уфа, ул. Степана Халтурина, 39 e-mail: Dnugmanov@imsp.ru Поступила в редакцию 09.12.2014 г.; в окончательном варианте — 03.02.2015 г.
Методами оптической металлографии и электронной микроскопии анализировали изменения структуры магниевого сплава МА14, подвергнутого обработке, сочетавшей всестороннюю изотермическую ковку и изотермическую прокатку. Установлено, что ковка массивной заготовки приводит к формированию структуры, на 85—90% состоящей из рекристаллизованных зерен со средним размером менее 5 мкм, а последующая прокатка - к полностью рекристаллизованной структуре с размером зерна 1—2 мкм. Показано, что для полученных структурных состояний характерна разно-зернистость, наследуемая от исходного горячепрессованного полуфабриката. Обсуждены природа и особенности рекристаллизационных процессов, протекавших в сплаве в процессе обработки.
Ключевые слова: магниевый сплав, структура, рекристаллизация, всесторонняя изотермическая ковка, прокатка.
БО1: 10.7868/80015323015080112
ВВЕДЕНИЕ
Магниевые сплавы являются одними из наиболее легких конструкционных материалов. Малая плотность, высокая удельная прочность, хорошие демпфирующие и ряд других свойств обеспечивают постоянный интерес к их использованию в качестве материала элементов конструкций авиакосмической техники, автомобилей, спортивного инвентаря, бытовой электроники и медицины [1]. Однако объемы потребления магния и его сплавов весьма незначительны и на данный момент составляют десятые доли процента от общего объема использования других легких сплавов, таких как алюминиевые. Одной из главных причин столь ограниченного потребления является сравнительно низкая технологическая пластичность магниевых полуфабрикатов, в особенности листовых, обусловленная, в первую очередь, малым количеством систем скольжения в гексагональной плотноупакованной (ГПУ) кристаллической решетке магния [1, 2].
Традиционно считается, что прочность и пластичность металлов и сплавов могут быть одновременно повышены за счет измельчения их структуры [3, 4]. В том числе за счет придания им мелко- и ультрамелкозернистого (МЗ и УМЗ) (с размером зерна менее 10 и 1 мкм соответственно) строения, используя методы "интенсивной" пла-
стической деформации (ИПД) [5—9]. К наиболее эффективным методам ИПД, предназначенным для получения объемных МЗ- и УМЗ-заготовок, относится всесторонняя изотермическая ковка (ВИК) [10—12]. Суть ВИК заключается в "разно-направленности" (многократной смене оси на-гружения) деформации заготовки, активизирующей рекристаллизационные процессы в большем количестве исходных зерен, и, тем самым, позволяющей добиваться формирования однородной мелкозернистой структуры, в том числе, и в заготовках из магниевых сплавов [13—15]. Что же касается МЗ и УМЗ магниевых листов, то их получение является самостоятельной материаловедче-ской и технологической задачей. Во многом это связано с тем, что для подавляющего большинства промышленных процессов листовой прокатки характерна однонаправленность деформации, которая оказывает определяющее влияние на структуру и свойства листов, в особенности на их анизотропию. Кроме того, в силу ограниченной степени однократной и суммарной деформации, листы, прокатанные из крупнозернистых литых заготовок, как правило, имеют значительную разнозер-нистость как по толщине, так и по длине [1, 2, 16].
В ряде работ, например [10, 11, 17], было показано, что эффективным подходом к изготовле-
Параметры структуры сплав МА14 после различных обработок
Состояние d3, мкм ОМ d3, мкм РЭМ* dc, мкм РЭМ V % г рекр /и ОМ © ° РЭМ ^в, % РЭМ Vßyr, % РЭМ
ВИК 4.5 ± 2.0 1.2 ± 0.5 0.9 ± 0.3 85 45 21 76
ВИК + ИП с е = 0.51 3.5 ± 1.5 0.9 ± 0.3 0.8 ± 0.2 85 44 23 83
ВИК + ИП с е = 0.91 3.5 ± 1.5 0.9 ± 0.2 0.8 ± 0.2 90 48 25 88
ВИК + ИП с е = 1.60 2.0 ± 1.0 0.9 ± 0.2 0.8 ± 0.1 95 47 24 87
* Для данных РЭМ и ОМ приведены среднеквадратичные отклонения.
нию МЗ- и УМЗ-листов из сплавов с ГПУ-решеткой, в частности на основе титана и циркония, является изотермическая прокатка (ИП) мелкозернистых заготовок, полученных ВИК. Для магния же и его сплавов такие сведения отсутствуют.
Цель настоящей работы — для широко используемого в промышленности сплава МА14 провести анализ трансформации его зеренной структуры при обработке, основанной на сочетании изотермических процессов ковки и прокатки.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКИ
Заготовку под прокатку получали ковкой прутка диаметром 60 мм сплава МА14 стандартного химического состава в интервале температур 400—200°C (детали выполнения ВИК описаны в [18, 19]). При этом накопленная деформация прутка (е) составила ~10.2. Механически вырезанные из заготовки после ВИК пластины с размерами 15 х 20 х 25 мм прокатывали со скоростью ~2 мм/с при температуре 200° С на лабораторном стане ДУ0-300. Изотермические условия обеспечивали с помощью нагревателей в прижимных валках и печи, используемой для предварительного нагрева заготовок и рабочих валков.
Микроструктуру анализировали методами оптической металлографии (ОМ), растровой и просвечивающей электронной микроскопии (РЭМ и ПЭМ) в продольном сечении листов — ОМ и РЭМ — и в плоскости прокатки — ПЭМ. Для создания оптического контраста шлифы травили в реактиве состава: 60 этиленгликоль, 20 уксусная кислота, 20 вода, 1 азотная кислота и 1 пикриновая кислота (мл). Средний размер рекристаллизо-ванных зерен (d?), под которыми понимали равноосные кристаллиты, имевшие диаметр менее 20 мкм, определяли методом секущей, а объемную долю рекристаллизованных зерен (Ур) — по доли занимаемой ими площади на шлифе. Объекты для электронной микроскопии готовили механическим утонением до 100—150 мкм и последующей электрополировкой на приборе Tenupol-3 при —15°С в 10% растворе азотной кислоты и глицерина в метиловом спирте. РЭМ-исследования проводили на микроскопе Tescan Mira LMH с си-
стемой микроанализа OXFORD HKL Channel 5 с использованием метода дифракции обратноотра-женных электронов (electron back scattered diffraction (EBSD)). Мало- и высокоугловые границы (МУГ и ВУГ) различали по углу разориентиров-ки, исходя из соотношения 2° < 0МУГ < 15° < 0ВУГ. Границы с углом разориентировки менее 2° в расчет не принимались. Размер зерна и субзерна d и dc) определяли методом эквивалентных диаметров с граничными условиями, заложенными в программное обеспечение HKL Tango. Также оценивали средний угол разориентировки границ (0ср), долю высоко- и малоугловых, и двойниковых границ. Ошибка измерений всех параметров не превышала 5% от их абсолютной величины. ПЭМ исследования проводили на микроскопе JEOL-2000EX при ускоряющем напряжении 160 кВ. Картины дифракции снимали с участков площадью ~300—400 мкм2.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ
Микроструктура сплава после ВИК. На рис. 1
приведены типичные микроструктуры, наблюдаемые с использованием оптической и растровой электронной микроскопии в ВИК-заготовке сплава МА14, а также соответствующее частотное распределение углов разориентировки границ. В целом структура неоднородная. Это следует, во-первых, из того, что помимо мелких равноосных рекристаллизованных зерен, присутствует 10—15% крупных равноосных фрагментов исходных зерен (рис. 1а), выявляемых при небольших увеличениях. Во-вторых, и сама рекристаллизованная структура характеризуется значительной разнозернистостью (рис. 1б). Результаты измерений размеров зерен, выполненных c помощью оптической металлографии и растровой электронной микроскопии, приведены в таблице.
Автоматический подсчет по EBSD-картам дал размер зерна ~1 мкм, а "ручной" анализ изображений, полученных ОМ, — почти в четыре раза больше. При этом примененные методы оценки должны были дать противоположный результат. А именно, размер зерна, определенный методом секущей, всегда меньше, чем полученный методом
Продольная ось заготовки
Рис. 1. Микроструктура сплава МА14 после ВИК, наблюдаемая с использованием ОМ (а) и РЭМ-EBSD (б и в), а также распределение двойниковых границ на карте б (в) и спектр разориентировок границ (г). На (а) стрелками указаны зоны повышенной травимости, окружностями — исходные фрагменты. Здесь и на последующих EBSD-картах ВУГ и МУГ изображены черными и белыми линиями, соответственно.
эквивалентного диаметра. Причина получения таких данных, видимо, заключается в следующем. Во-первых, разрешение растрового микроскопа намного выше, чем оптического, что позволило выявить и, следовательно, включить в обсчет зерна размером менее 1 мкм. Во-вторых, при автоматическом анализе EBSD-карт, в отличие от изображений, полученных ОМ, в статистику были включены многочисленные кристаллиты с "оборванными" границами, что также уменьшило абсолютную величину определяемого параметра. EBSD-анализ также показал, что в ВИК-структу-ре сплава МА14 почти четверть границ является двойниковыми (см. таблицу и рис. 1г), и такие границы сравнительно однородно распределены в плоскости шлифа (рис. 1в).
При этом наблюдавшиеся двойники различались по углу разориентировки и, соответственно, формировались в результате как первичного
{1011} (~30° ± 2°), (~37° ± 2°), так и вторичного {1012} (~86° ± 20), (~66.5° ± 2°) двойникования [20, 21]. Присутствие таких границ в структуре сплава после ИПД методом ВИК, вероятно, обусловлено незавершенностью рекристаллизацион-ных процессов, а также спецификой метода, реализовавшего большие накопленные деформации заготовки за несколько этапов с понижением температуры.
Другой характерной особенностью структуры сплава после ВИК явилось наличие чередующихся вытянутых и наклоненных под углом ~45° к продольной оси заготовки областей с более круп-
Продольная ось заготовки
Рис. 2. Восстановленная структура (РЭМ-EBSD) вокруг ЗПТ в сплаве МА14 после ВИК. Сетка границ зерен, наложена на ориентационный контраст. Средний угол разориентиро
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.