СТРУКТУРА, ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.71'884'3'296:539.214
СТРУКТУРА СТАРЕЮЩЕГО СПЛАВА Al-Li-Cu-Zr-Sc-Ag ПОСЛЕ МЕГАПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ДЛИТЕЛЬНОГО ВЫЛЕЖИВАНИЯ
© 2015 г. Л. И. Кайгородова*, Д. Ю. Распосиенко*, В. Г. Пушин*, В. П. Пилюгин*, С. В. Смирнов**
*Институт физики металлов УрО РАН, 620137Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18 **Институт машиноведения УрО РАН, 620049 Екатеринбург, ул. Комсомольская, 34
e-mail: dmitrijrasp@gmail.com Поступила в редакцию 28.07.2014 г.; в окончательном варианте — 06.04.2015 г.
Изучены структурные и фазовые превращения в промышленном стареющем алюминий-литиевом сплаве Al—1.2 Li—3.2 Cu—0.09 Zr—0.11 Sc—0.4 Ag—0.3 Mg после мегапластической деформации кручением под высоким давлением 4 ГПа на 1, 5 и 10 оборотов и вылеживания при комнатной температуре в течение 1 недели и 2 лет. Обнаружено, что при этом в сплаве реализуется процесс статической рекристаллизации, степень которой повышается с возрастанием величины деформации и времени выдержки при вылеживании.
Ключевые слова: мегапластическая деформация, кручение под высоким давлением, старение, рекристаллизация, выдержка, распад пересыщенного твердого раствора, нанокристаллическая структура, границы, фаза, дислокации.
БОТ: 10.7868/80015323015110078
ВВЕДЕНИЕ
Настоящая работа посвящена исследованию влияния длительного (до 2 лет) вылеживания на структуру промышленного стареющего алюминий-литиевого сплава нового поколения марки 1469, подвергнутого мегапластической деформации (МПД). Данная задача является актуальной в связи с необходимостью обеспечения стабильности уникальных свойств нанокристаллических материалов при их длительном использовании, что в свою очередь определяется структурно-фазовой и размерной стабильностью самих кристаллитов и межкристаллитных областей [1, 2].
Следует особо отметить, что контролируемое изменение зеренной структуры стареющих сплавов от обычной микрокристаллической (МК) к субмикро- (СМК) или нанокристаллической (НК) эффективно влияет на их фазовый состав, морфологию и механизмы зарождения выделившихся нанофаз [3—6]. Так, ранее нами было обнаружено, что в сплаве 1469 формирование нано-структурного состояния вызывает изменение его фазового состава: вместо частиц фаз 71(А12ЫСи) и ЗДА12Си), гомогенно выделившихся в форме протяженных пластин в сплаве с МК-структурой, в сплавах с СМК- или НК- структурой обнаружено преимущественно гетерогенное зарождение дис-
персных частиц фазы Т2(А16Ы3Си) по границам зерен и субзерен [3]. А в сильнодеформированном сплаве 1450, легированном 8е и М§, стабильные мелкодисперсные фазы Т2 и ^1(А12ЫМ§) выделяются в процессе естественного старения при вылеживании (вместо метастабильных фаз 8'(А13Ы) и 9'(А12Си), образующихся при этом режиме старения в сплаве с обычной МК-структурой) [5]. В соответствии с этим основной целью данного исследования было изучение фазовых превращений, реализующихся при длительном вылеживании в сильнодеформированном сплаве 1469 с на-нофрагментированной структурой.
МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Исследовали промышленный сплав 1469, подвергнутый МПД и вылеживанию при комнатной температуре в течение 1 недели и 2 лет. Химический состав сплава приведен в табл. 1. МПД сплава в закаленном состоянии осуществляли в наковальнях Бриджмена при комнатной температуре. Об-
Таблица 1. Химический состав сплава 1469 (в мас. %)
Си Li Zr Sc Ag Mg Al
3.2 1.2 0.09 0.11 0.4 0.3 Ост.
Таблица 2. Режимы мегапластической деформации
Давление Р, ГПа 4 4 4
Угол поворота ф, п рад 2 10 20
Истинная деформация на 1/2 радиуса диска, е 7.0 8.6 9.3
разцы для деформации представляли собой диски диаметром 15 мм и толщиной 2 мм. Используемые режимы МПД приведены в таблице 2.
Расчет истинной деформации проводили для точек, лежащих на 1/2 радиуса образца. Исследование структурных и фазовых превращений в сплаве после МПД и вылеживания осуществляли электронно-микроскопическим методом "на просвет" в микроскопе JEM-200 СХ. Размеры нанозе-рен определяли непосредственными измерениями на плоскости наблюдении. Все структурные исследования выполнены в центре коллективного пользования ИФМ УрО РАН.
РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТОВ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Ранее в [3] нами было обнаружено ускорение кинетики структурно--фазовых превращений в сильнодеформированном сплаве 1469 по сравнению со сплавом 1450. Поэтому первоначально исследовали сплав уже после 1 недели вылеживания.
Структура сплава после деформации Р = 4 ГПа, Ф = 2я рад и вылеживания в течение 7 дней. Было установлено, что уже при вылеживании в течение одной недели сильнодеформированного на 1 оборот образца произошла частичная трансформация его нанофрагментированной структуры. Так, если после МПД в сплаве преобладала фрагмен-тированная структура, на фоне которой выявля-
лись лишь отдельные рекристаллизованные на-нозерна, то вылеживание в течение 7 дней привело к возрастанию доли рекристаллизованных зерен со средним размером 30—70 нм (рис. 1а, 1б). Вместе с тем, сохранение большого количества фрагментов дипольных границ свидетельствовало, что полной рекристаллизации еще не произошло. Характер зарождения и объемная доля фазы Т2, обнаруженной после МПД, в процессе вылеживания практически не изменились. (После МПД дисперсные частицы фазы Т2 преимущественно выделялись гетерогенно по границам фрагментов и рекристаллизованных зерен [3].) Обращает на себя внимание появление дифракционного контраста типа ряби, типичного для внутризеренного механизма образования 8'-фазы в данных сплавах (рис. 1а, 1б). Однако на микроэлектронограммах сверхструктурные рефлексы 8'-фазы обнаружены не были, а структурные могли совпадать с рефлексами а-матрицы.
Структура сплава после деформации Р = 4 ГПа, Ф = 2я рад и вылеживания в течение 2 лет. Увеличение продолжительности вылеживания при комнатной температуре до 2 лет привело к заметному развитию процесса статической рекристаллизации, в результате которого преимущественно фрагменти-рованная структура постепенно трансформировалась в рекристаллизованную нанокристалличе-скую (см. рис. 2). Изображения структуры сплава характеризовались "полосчастым" неоднородным контрастом, толщина полос составляла ~150 нм. Элементы структуры сплава имели бимодальное распределение по размерам: присутствовали равноосные зерна и субзерна диаметром 30—70 нм (рис. 2в, 2г) и более крупные вытянутые размерами 100—150 нм (рис. 2а, 2б). Элементы структуры обладали различной разориентацией, в том числе высокоугловой, что подтверждалось кольцевым характером электроннограмм (рис. 2д). При выле-
Рис. 1. Светлопольные изображения микроструктуры сплава 1469 после МПД (Р = 4 ГПа, ф = 2я рад) и вылеживания в течение 7 дней.
Рис. 2. Микроструктура сплава 1469 после МПД (Р = 4 ГПа, ф = 2я рад) и вылеживания в течение 2 лет:
а, в — светлопольные изображения; б, г — темнопольные изображения в близких рефлексах (530) Т2, (111)а1, (200)а1; д —
кольцевая микроэлектронограмма.
живании происходил разворот НК-зерен относительно друг друга, сопровождаемый спрямлением границ отдельных нанозерен. На светло- и темно-польных снимках были видны области нанозерен, чередующиеся с более крупными, как правило, вытянутыми в одном из общих направлений СМК-зернами, образующими полосы (см. рис. 2а—2г). Можно предположить, что анизотропия их формы обусловлена особым механизмом рекристаллизации путем "слияния" исходных нанофрагментов с малоугловой разориентацией (коалисценция субзерен), расположенных вдоль первичных полос деформации. Также это привело к уплотнению рас-
пределения некоторых рефлексов по так называемым дебаевским кольцам (рис. 2д).
Необходимо отметить, что статическая рекристаллизация привела к полному исчезновению ди-польных границ, которые являлись характерной особенностью структуры сильнодеформирован-ного сплава [3]. Таким образом, это в очередной раз подтверждает, что основной причиной появления дипольных границ являлся механизм релаксации при образовании высокоэнергетического сильнофрагментированного состояния материала в процессе МПД [7]. Переход в более низкоэнергетическое состояние в процессе рекристаллизации,
Рис. 3. Микроструктура сплава 1469 после МПД (Р = 4 ГПа, ф = 10я рад) и вылеживания в течение 7 дней:
а, в — светлопольные изображения; б, г — темнопольные изображения в близких рефлексах (530)72, (111)^, (200)^.
как показано нами ранее, приводит к их исчезновению в результате формирования более равновесной зеренной структуры различной морфологии [3, 4].
Увеличение продолжительности вылеживания привело к гомогенному выделению фазы Т2, плотность же гетерогенно зародившихся частиц в процессе вылеживания практически не изменилась. На всех изображениях микроструктуры обнаруживался дифракционный контраст типа ряби, типичный для внутризеренного механизма образования Т2 и 8'-фазы в сплавах данного класса (рис. 2а—2г).
Структура сплава после деформации Р = 4 ГПа, Ф = 10я рад и вылеживания в течение 7 дней. При
вылеживании в более сильнодеформированном (на 5 оборотов) сплаве в основном наблюдалась рекристаллизованная структура. Анализ светло-польных и темнопольных изображений выявил образование хорошо сформированных нанозерен размером 50—100 нм (рис. 3а—3г). О переходе от деформированной нанофрагментированной структуры к рекристаллизованной свидетельствует исчезновение дипольных границ в сплаве. В то же время, границы образовавшихся при вылеживании нанозерен остаются неравновесными, на что указывает округлая без четкой огранки форма большинства кристаллитов (рис. 3в). В структуре
образца обнаружились особенности, характерные для образца, подвергнутого деформации на 1 оборот и выдержке в течение 2 лет. А именно, на снимках микроструктуры были видны области "полосчастой" неоднородной структуры, в которых нанозерна чередовались с более крупными вытянутыми зернами (рис. 3б, 3в). Это указывает на то, что увеличение истинной деформации привело к ускорению кинетики рекристаллизации. С другой стороны, увеличение деформации привело к измельчению структуры, толщина "полос" уменьшилась до 100 нм. Характер зарождения и объемная доля фазы Т2 в п
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.