ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СИНХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2015, № 7, с. 50-56
УДК 621.785:669.1.08.29
СТРУКТУРНО-ФАЗОВЫЕ СОСТОЯНИЯ И ТРИБОЛОГИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА ЭЛЕКТРОВЗРЫВНЫХ КОМПОЗИЦИОННЫХ ПОКРЫТИЙ НА МЕДИ ПОСЛЕ ЭЛЕКТРОННО-ПУЧКОВОЙ ОБРАБОТКИ
© 2015 г. Д. А. Романов1, *, О. В. Олесюк1, Е. А. Будовских1, В. Е. Громов1,
Ю. Ф. Иванов2, 3, А. Д. Тересов2
1Сибирский государственный индустриальный университет, 654007Новокузнецк, Россия 2Институт сильноточной электроники СО РАН, 634055 Томск, Россия 3Национальный исследовательский Томский политехнический университет,
634050 Томск, Россия *Е-таИ: Romanov_da@physics.sibsiu.ru Поступила в редакцию 23.06.2014 г.
Проанализированы дислокационные субструктуры электровзрывных композиционных покрытий, сформированных на меди и модифицированных высокоинтенсивным электронным пучком. Выявлено формирование многофазной высокодефектной структуры в поверхностном слое покрытия. Установлено, что в покрытиях Мо—Си и W—Сu образуются включения наноразмерных частиц молибдена и вольфрама. В покрытиях Мо—С—Си, W—С—Сu и Т1В2—Си наблюдались частицы карбидов Мо2С и WC, борида титана Т12В5. Выполнены трибологические испытания и определены средние значения коэффициента трения и скорости изнашивания изученных систем.
Ключевые слова: трибологические свойства, электровзрывные композиционные покрытия на меди, электронно-пучковая обработка.
БО1: 10.7868/80207352815040162
ВВЕДЕНИЕ
Электровзрывные покрытия обладают высокой адгезией к подложке и низкой пористостью [1—5]. Однако они характеризуются высокой шероховатостью, что может ограничивать область их практического использования. Повысить качество поверхности и функциональные свойства таких покрытий возможно с помощью электронно-пучковой обработки [6]. Цель настоящей работы заключалась в анализе дефектной субструктуры и трибологических свойств модифицированных высокоинтенсивным электронным пучком электровзрывных композиционных покрытий, сформированных на меди.
ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ
Электровзрывное напыление покрытий проводили на модернизированной установке ЭВУ 60/10М [1]. Покрытия наносили на медные электрические контакты командоконтроллера ККТ 61 площадью 1.5 см2. Режим термосилового воздействия на облучаемую поверхность задавали выбором зарядного напряжения емкостного накопителя энергии установки, по которому рассчитывали поглощаемую плотность мощности. Электровзрывное напыление проводили с использованием
композиционного электрически взрываемого проводника [1] в виде двухслойной медной фольги с заключенной в ней навеской порошков молибдена или молибдена и графита, вольфрама или вольфрама и графита, диборида титана. Состав покрытия представлен в табл. 1. Поглощаемая плотность мощности при напылении составляла 4.1 ГВт/м2, диаметр медного сопла — 20 мм, расстояние образца от среза сопла — 20 мм. Масса каждого из порошков молибдена, вольфрама и диборида титана составляла 272 мг, графита — 27 мг, меди — 238 мг.
Таблица 1. Режимы электронно-пучковой обработки покрытий
Состав
Параметры облучения пучком электронов
покрытия Е5, Дж/см2 t, мкс N, имп.
Си-Мо 60 100 10
Си-Мо-С 60 200 20
Си^ 60 100 10
Си^-С 60 200 20
Си-Т1В2 60 200 20
Примечание: Е5 — плотность энергии пучка электронов, t -длительность импульса, N — количество импульсов.
Рис. 1. Структура поверхности после облучения высокоинтенсивным импульсным электронным пучком покрытий состава: а — W—Cu; б, в — Т1В2—Си; г — Мо—Си.
Модифицирование поверхности электровзрывных покрытий осуществлялось высокоинтенсивным электронным пучком, позволяющим переплавлять поверхностный слой толщиной до 50 мкм с последующим высокоскоростным охлаждением за счет отвода тепла в объем материала. Использовалась установка "СОЛО" Института сильноточной электроники СО РАН [6], режимы электронно-пучковой обработки покрытий представлены в табл. 1.
Исследование морфологии модифицированного слоя осуществляли методами растровой электронной микроскопии (РЭМ) (Carl Zeiss EVO50). Анализ фазового состава и дефектной субструктуры поверхностного слоя покрытия, плавящегося при электронно-пучковой обработке, проводили методом просвечивающей электронной дифракционной микроскопии (ЭМ-125). Фольги готовили из пластинок, вырезанных параллельно поверхности покрытия и расположенных на расстоянии 25—30 мкм от поверхности облучения, т.е. расположенных в слое, модифицированном электронным пучком (по данным предварительного исследования структуры поперечных шлифов). Трибологические свойства (износостойкость и коэффициент трения) покрытий изучали в геометрии "диск-штифт" с помощью трибомет-
ра (CSEM, Швейцария) при комнатной температуре и влажности. В качестве контртела использовался шарик из твердого сплава ВК8 диаметром 3 мм, диаметр трека равнялся 6 мм, скорость вращения — 2.5 см/с, нагрузка — 3 Н, дистанция до остановки — 38.6 м, количество оборотов — 3000. Объем износа материала покрытия определялся после проведения профилометрии образовавшегося трека с помощью лазерного оптического профилометра MicroMeasure 3D Station (Stil, Франция). Скорость износа покрытия рассчитывалась по формуле:
V = 2nRA/FL, мм3/Н • м, где R — радиус трека, мм; А — площадь поперечного сечения канавки износа, мм2; F — величина приложенной нагрузки, Н; L — пройденная шариком дистанция, м.
РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Обработка поверхности покрытий высокоинтенсивным импульсным электронным пучком (независимо от элементного состава и режима облучения) сопровождается плавлением слоя толщиной 30—50 мкм; поверхность облучения сглаживается, исчезают микрокапли, микрократеры и микротрещины (рис. 1). Формируется поликри-
Рис. 2. Электронно-микроскопическое изображение дислокационной субструктуры, формирующейся в электровзрывных покрытиях состава Мо-С-Си (а) и W—C—Cu (б-г), облученных высокоинтенсивным импульсным электронным пучком: а - ячеистая субструктура, б - полосовая, в - фрагментированная, г - субзеренная.
сталлическая структура, размер зерен которой при плотности энергии пучка электронов 60 Дж/см2 (100 мкс, 10 имп.) изменяется в пределах от 3 до 40 мкм. При длительности воздействия импульсов 200 мкс (20 имп.) при этой же плотности энергии пучка электронов формируется более однородная структура, размер зерен которой изменяется в пределах от 10 до 20 мкм. В их объеме, независимо от плотности энергии пучка, наблюдается структура ячеистой кристаллизации, характерная для материала, охлажденного с высокой скоростью [7, 8]. Размер ячеек изменяется в пределах 0.25-0.50 мкм (рис. 1г).
Электронно-микроскопические исследования тонких фольг, приготовленных из слоя покрытия, модифицированного высокоинтенсивным электронным пучком, выявили независящие от фазового состава покрытия и режима облучения следующие субструктуры: ячеистую, полосовую, фрагментированную, субзеренную, а также зерна с хаотически распределенными дислокациями и
дислокациями, формирующими сетки. Характерные изображения этих структур представлены на рис. 2. Хаотически распределенные дислокации и дислокации, формирующие сетки, выявляются также и во всех указанных выше субструктурах. Увеличение длительности импульса воздействия пучка от 100 до 200 мкс и количества импульсов от 10 до 20 способствует преимущественному формированию дислокационной субструктуры с более совершенными границами.
Относительное содержание данных субструктур в исследуемых материалах представлено на рис. 3. Оценку осуществляли, определяя относительную площадь поверхности микрофотографии, занимаемой той или иной субструктурой [9]. Анализируя результаты, представленные на рис. 3, можно отметить, что относительное содержание дислокационных субструктур зависит и от элементного состава покрытия, и от режима электронно-пучковой обработки, однако преимущественным типом дислокационной субструктуры во всех по-
5, %
60 -
50 -
40 -
30 -
20 -
1
10 1
0 1
34 1
и
а
3 1
1
I II III IV V
Состав покрытия
Рис. 3. Диаграмма субструктур, формирующихся в электровзрывных покрытиях, облученных импульсным электронным пучком. Состав покрытия: I — Мо-Си; II - III - ТШ2-Си; IV - Мо-С-Си;
V - W—С—Cu. Тип субструктуры: 1 - ячеистая, 2 - полосовая, 3 - фрагментированная, 4 - субзеренная, остальное - зерна со структурой дислокационного хаоса или сетчатой субструктурой.
крытиях (исключая образец состава W—С—Cu) является полосовая субструктура.
Анализ микроэлектронограмм материала позволяет определить его фазовый состав. Как и следовало ожидать, основной фазой исследуемых покрытий является твердый раствор на основе меди. В объеме зерен меди и на границах обнаруживаются частицы других фаз. В покрытиях состава Мо-Си и W—Cu выявлены исключительно частицы молибдена и вольфрама, соответственно. Этого следовало ожидать, так как растворимость молибдена и вольфрама в меди практически равна нулю, соединений с медью молибден и
вольфрам не образуют [10, 11]. Частицы имеют округлую форму и по размерам могут быть разделены на две группы. Во-первых, это частицы, размер которых изменяется в пределах от 80 до 150 нм. Можно предположить, что это частицы исходного порошка, не растворившиеся в процессе облучения. Во-вторых, частицы, размер которых изменяется в пределах от 10 до 15 нм. Очевидно, что эти частицы выделились при кристаллизации расплава.
В покрытиях Т1В2-Си наряду с Т1В2 выявлены частицы фазы Т12В5, что может указывать на частичное растворение порошка Т1В2 и его повторное выделение в составе Т12В5. В покрытиях состава Мо-С-Си и W—С-Си следовало ожидать формирование карбидной фазы. Действительно, выполненные исследования выявили частицы карбида молибдена состава Мо2С (рис. 4) и карбида вольфрама состава WC (рис. 5). В обоих случаях размеры частиц карбидной фаза изменяются в пределах от 10 до 30 нм.
Были выполнены трибологические испытания покрытий, сформированных на меди электровзрывным методом и облученных высокоинтенсивным импульсным электронным пучком. При трибологических испытаниях определяли скорость износа при сухом трении и коэффициент трения покрытия о контртело. Результаты измерений скорости износа (V) и средней величи
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.