ФИЗИКА МЕТАЛЛОВ И МЕТАЛЛОВЕДЕНИЕ, 2014, том 115, № 7, с. 704-715
СТРУКТУРА, ^^^^^^^^
ФАЗОВЫЕ ПРЕВРАЩЕНИЯ И ДИФФУЗИЯ
УДК 669.1 '24:536.424
СТРУКТУРНЫЙ МЕХАНИЗМ ОБРАТНОГО а ^ у-ПРЕВРАЩЕНИЯ
И УПРОЧНЕНИЕ Fe-Ni СПЛАВОВ
© 2014 г. В. В. Сагарадзе, Н. В. Катаева, И. Г. Кабанова, В. А. Завалишин,
А. И. Валиуллин, М. Ф. Клюкина
Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, С. Ковалевской, 18
e-mail: vsagaradze@imp.uran.ru Поступила в редакцию 27.12.2013 г.; в окончательном варианте — 22.01.2014 г.
В сплаве Fe—32% Ni при медленном нагреве со скоростью 0.01 град/мин до температуры ниже АН наблюдается раздвойникование и появление промежуточной в-фазы с ГПУ-решеткой и параметрами а = 2.535 А, с = 4.132 А, с/а = 1.63. Медленный нагрев до 430—490°C приводит к образованию обогащенного никелем нанокристаллического аустенита, который существенно повышает твердость мартенсита. Образование аустенита в сплаве Fe—32% Ni при ускоренном нагреве до 600°C из смеси мартенсита с 20—30% нанокристаллического аустенита осуществляется массивным механизмом с диффузией атомов на короткие расстояния. При этом диффузия не устраняет микроконцентрационную неоднородность сплава по никелю, но переориентирует нанокристаллы у-фазы, практически ликвидирует дислокационную структуру и снимает упрочнение фазовым наклепом.
Ключевые слова: Fe—Ni аустенитные сплавы, мартенситное превращение а ^ у, нанокристалличе-ская у-фаза, промежуточная в-фаза, структурный механизм, фазовый наклеп, упрочение, упорядочение L10.
DOI: 10.7868/S0015323014070080
1. ВВЕДЕНИЕ
Создание нанокристаллической структуры в массивных образцах практически любого размера можно осуществить с помощью прямого и обратного мартенситных превращений. Так, например [1—8], в метастабильных аустенитных сталях на-нокристаллическое состояние было реализовано в результате у ^ а ^ у-превращений с размножением ориентировок у-фазы (в соответствии с ори-ентационными соотношениями Курдюмова— Закса) до 576 в каждом исходном аустенитном зерне. Формирование наноразмерных кристаллов аустенита дает возможность получать новые функциональные и прочностные свойства. В частности, с помощью образования нанокристал-лов аустенита удается в 1.5—2 раза повысить предел текучести безуглеродистого мартенсита, а также создать сплавы с регулируемым в широких пределах коэффициентом термического расширения [8].
Наиболее сложным и менее изученным в цикле у ^ а ^ у-превращений в аустенитных сталях является обратное а ^ у-превращение. В последнее время при анализе структурного механизма а ^ у-превращения в аустенитных сплавах Fe—Ni были получены новые неожиданные результаты. В
сплаве Ре—32% N1 с высокой энергией дефектов упаковки была обнаружена промежуточная е-фаза с ГПУ-решеткой, образование которой предшествует появлению нанокристаллического аустенита [9, 10]. Формирующаяся при медленном нагреве у-фаза в отдельных случаях подчиняется ориента-ционным соотношениям Хэдли—Брукса, а также испытывает упорядочение по типу Ь10 [9, 11], которое ранее было надежно обнаружено только в метеоритах [12, 13].
Настоящая работа посвящена уточнению структурного механизма а ^ у превращения при медленном нагреве в сплаве Бе—32% N1 (Н32). Авторы надеялись определить условия раздвойникова-ния линзовидного мартенсита и выяснить нижний температурный интервал образования промежуточной е-фазы при медленном нагреве с предельно малыми скоростями (0.01 и 0.2 град/мин). В этих условиях нагрева увеличивается время для развития диффузионных процессов, и интервал а ^ е, у превращения растягивается более, чем на 100°С. Это дает возможность подробнее проанализировать все промежуточные стадии процесса перестройки решеток, а также исследовать диффузионные процессы перераспределения никеля между а- и у-фазами и оценить условия образования глобу-
лярного аустенита на завершающей стадии а ^ у превращения. Благодаря термической устойчивости продуктов превращения, структурный и кристаллографический анализ образующихся высокотемпературных фаз можно было проводить при комнатной температуре. Кроме этого, в работе предполагалось определить характеристики упрочнения сплава Fe—32% Ni в самом различном структурном состоянии.
2. МАТЕРИАЛ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Для исследования был взят сплав Fe—32.5 мас. % Ni (Н32) с мартенситной точкой Мн = —90°С, а также сплав Fe—31.3 мас. % Ni (Н31) с Мн = -70°С. Содержание углерода в сплавах не превышало 0.02 мас. %. После обжатия слитков проводили гомогенизацию при 1200°C в течение 2 ч и проковку в прутки сечением 10 х 10 мм. Фрезеровкой удаляли поверхностный слой 1—1.5 мм и вырезали образцы для проведения термических обработок. Образцы закаливали в воду от 1150°С и охлаждали в жидком азоте для формирования ~80— 85% атермического линзовидного а-мартенсита с ОЦК-решеткой и габитусом {259}Y. Обратное а ^ s, у-превращение осуществляли в процессе медленного нагрева со скоростью 0.2 и 0.01 град/мин от комнатной до различных температур (320—510°С) с фиксацией полученной структуры при 20°С. Отдельные образцы, охлажденные до 20° С от разных температур из межкритического интервала, быстро нагревали в печи до 600°С со скоростью не менее 100 град/мин в однофазную аустенитную область и охлаждали на воздухе.
Исследование микроструктуры проводили в отделе электронной микроскопии испытательного центра нанотехнологий и перспективных материалов (ИЦ НПМ) ИФМ УрО РАН на электронном микроскопе JEM 200CX в темном и светлом полях. Фольги изготавливали из пластинок толщиной ~300 мкм, вырезанных из образцов электроискровым методом. Пластинки шлифовали на шкурке до толщины ~100 мкм, а затем утоняли до необходимой толщины электрохимической полировкой в смеси ортофосфорной кислоты и хромового ангидрида. Расшифровку дифракционных картин, анализ сечений обратных решеток, проекций узлов на плоскость дифракции, а также расчет отдельных фрагментов дифрактограмм различных фаз — осуществляли с использованием программы "CaRIne v3.1".
Твердость по Виккерсу (HV) определяли в отделе механических испытаний ИЦ НПМ на массивных термообработанных образцах после электро-
з 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 * Температура, °С
Рис. 1. Температурная зависимость изменения электросопротивления сплава Бе—32% N1 с исходной мартенситной структурой при нагреве со скоростью 0.2 град/мин (нижняя кривая) и охлаждении со скоростью 2 град/мин (верхняя кривая). Дополнительные прямые линии проведены от точек, соответствующих температурам Ан и Тглоб.
литического удаления поверхностного слоя. Электросопротивление анализировали на образцах при медленном нагреве в печи со скоростью 0.2 град/мин и последующем охлаждении со скоростью 2 град/мин в атмосфере инертного газа.
3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ
Раздвойникование мартенсита в сплаве Н32 при медленном нагреве. Известно [1], что в сплаве Бе—32% N1 (Н32) с мартенситной точкой Мн(у^. а) около —90°С после закалки от 1100°С и охлаждения в жидком азоте образуется до ~80% частично двойникованного линзовидного мартенсита с плоскостью габитуса {259}у. В условиях медленного нагрева мартенсита стали Н32 со скоростью менее 0.4 град/мин температура начала обратного мартен-ситного превращения Ан становится существенно выше, чем при ускоренном нагреве (Ан(а ^ У) = = 300°С) [1, 8]). Как следует из рис. 1, активное отклонение кривой температурной зависимости электросопротивления от прямолинейности в сплаве Бе—32% N1 при нагреве со скоростью 0.2 град/мин начинается при Ан(а^у) = 380°С. Повышение температуры Ан(а^у) происходит в результате перераспределения никеля между мартенситом и остаточным аустенитом, что приводит к образованию малоникелевого буферного слоя на периферии мартенситных кристаллов и исключает "ускоренное" формирование у-фазы на остаточном аустените как на подкладке [1—3, 8]. Превращение а ^ у в процессе медленного нагрева в сплаве Бе—32% N1 завершается при 515°С
Рис. 2. Изображение двойников превращения в мартенсите сплава Бе—32% N1 (а), электронограмма (б) и соответствующее темнопольное изображение в рефлексе двойника (1 10 )а (в), (г) — темнопольное изображение в рефлексе типа (110)а других развернутых двойников в частично раздвойникованном мидрибе. Обработка: закалка от 1100°С + охлаждение в жидком азоте + медленный нагрев до 320°С со скоростью 0.01 град/мин.
(рис. 1). На кривой электросопротивления в межкритическом интервале температур при Тглоб= 485°С в условиях медленного нагрева наблюдается перегиб, свидетельствующий о смене механизма образования аустенита: от нанокри-сталлического к глобулярному. По величине аномального изменения электросопротивления выше Ан можно приблизительно судить о степени а ^ у-превращения. В частности, величина отклонения кривой электросопротивления от прямолинейности при нагреве до 400 и 450°С свидетельствует (см. рис. 1) об образовании 4 и 17.5% аустенита соответственно.
Как известно [14, 15], еще до начала а ^ у-пре-вращения в подобном двойникованном мартенсите с габитусом {259}у двойники превращения уменьшают свои размеры и стягиваются к мидрибу. На рис. 2а—2в представлены электронограмма, светло-польное и темнопольное (в рефлексах а-двойника)
изображения области мидриба после нагрева сплава Бе—32% N1 в исходном мартенситном состоянии до 320°С со скоростью 0.01 град/мин. На электроно-грамме (рис. 2б) двойниковый и экстра-рефлексы, как обычно [15], делят на 3 равные части расстояние между отражениями от мартенситной матрицы. При медленном нагреве тонкопластинчатые двойники уменьшают свои размеры. Они располагаются габитусной плоскостью почти перпендикулярно плоскости фольги (рис. 2а, 2в) и поэтому имеют очень малую видимую толщину (около 10 нм). При другом наклоне эти двойники высвечиваются как пластины шириной до ~70 нм (рис. 2г), разбитые на части образовавшимися тонкими рейками а-фазы преимущественно матричной ориентации. Это свидетельствует о том, что частичное раздвойникование при медленном нагреве происходит дискретно в результате формирования тонких а-пластин исходной мартен-ситной ориентации, которые рассекают двойники
Рис. 3. Светлопо
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.