ДОКЛАДЫ АКАДЕМИИ НАУК, 2010, том 434, № 4, с. 468-471
ТЕХНИЧЕСКАЯ ФИЗИКА
УДК 669.24'26'27:548.735.6
ТЕКСТУРА И СВОЙСТВА ЛЕНТ-ПОДЛОЖЕК ИЗ ТРОЙНЫХ СПЛАВОВ НА ОСНОВЕ НИКЕЛЯ ДЛЯ ВТСП ВТОРОГО ПОКОЛЕНИЯ
© 2010 г. Член-корреспондент РАН Е. П. Романов, Д. П. Родионов, И. В. Гервасьева, Ю. В. Хлебникова, В. А. Казанцев
Поступило 28.04.2010 г.
Сплавы никеля с ГЦК-решеткой и острой кубической текстурой применяются в качестве эпитак-сиальных лент-подложек для нанесения пленки высокотемпературного сверхпроводника (ВТСП второго поколения) [1, 2]. Помимо обеспечения механической прочности провода такие подложки должны передавать свою кристаллографическую ориентацию буферным и сверхпроводящему УВа2Си307 _ 5 слоям в процессе эпитаксиального нанесения их на текстурованную металлическую подложку. За счет сильной пластической деформации при холодной прокатке (98—99%) и последующего отжига можно из никелевого сплава получать ленты толщиной 80—100 мкм с острой кубической текстурой. Достигаемая при этом однородность ориентации зерен сплава такова, что текстурован-ные ленты-подложки можно классифицировать как мозаичный монокристалл. В последние годы активно ведется поиск немагнитных сплавов на никелевой основе для эпитаксиальных подложек, обладающих высокой прочностью и повышенной стойкостью к высокотемпературному окислению при нанесении буферных слоев [3, 4]. Совместное легирование никеля хромом и вольфрамом позволяет значительно упрочнить твердый раствор и получить сплав, не обладающий ферромагнитными свойствами при рабочей температуре сверхпроводящего материала (77 К), что чрезвычайно важно для повышения значений критического тока в готовом многослойном сверхпроводящем проводнике.
В настоящей работе рассматриваются закономерности формирования кубической текстуры в нескольких тройных сплавах системы Ni—Cr—W в процессе холодной деформации и рекристаллиза-ционного отжига, а также приводятся значения ряда свойств, важных для изготовления и эксплуатации ВТСП-лент.
Сплавы Ni—Cr—W были выплавлены в алундо-вых тиглях в атмосфере аргона в вакуумной ин-
Институт физики металлов
Уральского отделения Российской Академии наук,
Екатеринбург
дукционной печи из никеля чистотой 99.92%, хрома и вольфрама чистотой 99.94%. Заготовки перед деформацией отжигали 1.5 ч при 800°С. Средняя величина зерна в заготовках не превышала 32 мкм. Химический состав сплавов приведен в табл. 1.
Холодную прокатку осуществляли на полированных валках до толщины ~100 мкм, степень деформации составила 98.4%. Рекристаллизационные отжиги проводили в вакуумной печи (3 • 10-5 мм. рт. ст.) при температурах 900, 1000, 1100 и 1150°С в течение 1 ч.
Для определения текстур деформации и рекристаллизации использовали рентгеновскую съемку внутренней части полюсных фигур "на отражение" до а = 65° с шагом 5° в излучении СоКа1 на рентгеновском дифрактометре с автоматизированной текстурной приставкой. Текстуру деформированных образцов исследовали путем анализа функций распределения ориентаций (ФРО) по методу Бунге [5]. Объемную долю отдельных текстурных составляющих определяли интегрированием текстурной функции в пределах ±10° от положения соответствующей идеальной компоненты [Нк1}{и^м) в пространстве углов Эйлера. Текстуры рекристаллизации анализировали по полюсным фигурам {111}, построенным в одинаковых уровнях средней полюсной плотности. Нижний уровень на всех полюсных фигурах соответствовал полюсной плотности бестекстурного образца. Рассеяние кубической текстуры в двух взаимно перпендикулярных направлениях определяли методом качания вокруг поперечного направления (ПН) и направления прокатки (НП) по полуширине линии {200} в СоКа1-излучении.
Предел текучести ст02 сплавов различного состава определяли путем растяжения образцов отожженной (1000°С, 1 ч) ленты длиной 200 мм. Температурные зависимости намагниченности для тройных сплавов измеряли на СКВИД-маг-нитометре МРМ8Я2 ХЬ-5 в поле Н = 104 Э в интервале температур 4—300 К. Температурный коэффициент линейного расширения определяли дилатометрическим методом на установке и1уас-
Таблица 1. Химический состав, параметр решетки, предел текучести при 20°С (ст02), парамагнитная точка Кюри (9р)и температурный коэффициент линейного расширения (а) в разных температурных интервалах для исследованных тройных сплавов
Сплава ма с . % ат. % Параметр решетки, Ä ст02, МПа 9p, К а, 10- 5 °C-1
Ni Cr W 500—600°C 600—700°C
№ 1 8 6.7 8 9.1 7 . 8 9 . 1 5 .5 1 .8 3.5396 153 31 1.54 1.60
№ 2 8 5.3 8 9.1 7 . 0 8 . 3 7 .7 2 .6 3.5412 165 44 1.59 1.67
№ 3 8 3.4 8 8.8 6 .4 7 . 7 1 0.2 3. 5 3.5436 163 15 1.54 1.67
Rico с непрерывной разверткой по температуре в интервале от 20 до 900°С.
Составы тройных сплавов Ni—Cr—W выбирали на основе анализа экспериментальных данных по текстурообразованию в ряде двойных сплавов систем Ni—Cr и Ni—W [6, 7]. Ранее было показано [6, 8], что 14 мас. % (5 ат. %) вольфрама в качестве легирующего элемента или 12.5 мас. % (13.8 ат. %) хрома являются предельными концентрациями в системе Ni— Me для того, чтобы получать после холодной прокатки со степенью деформации 98— 99% острую кубическую текстуру. Установлено [6], что увеличение параметра решетки сплавов при легировании до 3.54—3.55 Ä является той границей, ниже которой обеспечивается получение кубической текстуры первичной рекристаллизации в сплавах на основе никеля. Дальнейшее повышение концентрации легирующих элементов приводит к снижению интенсивности кубической составляющей, увеличению ее рассеяния и полному разрушению.
Известно [9], что почти все легирующие элементы понижают температуру Кюри никеля. На основе данных, полученных авторами настоящей работы, и результатов работ других исследователей проанализирована зависимость точки Кюри в сплавах никеля от содержания хрома и вольфрама [7, 9, 10]. Для получения неферромагнитного сплава при рабочей температуре сверхпроводника (77 К) необходимо добавить в никелевый сплав более 10.5 ат. % хрома. В таких сплавах при деформации формируется текстура деформации типа меди, а после рекристаллизационного отжига в них возможно получение острой кубической текстуры. Получение немагнитных сплавов с вольфрамом требует внесения в никелевую матрицу более 9 ат. % вольфрама. При таком содержании вольфрама сплав обладает текстурой деформации типа латуни, что препятствует получению в ленте кубической текстуры [6]. Поскольку предельная концентрация вольфрама в сплаве для создания
кубической текстуры составляет около 5 ат.%, в тройных сплавах часть вольфрама была заменена хромом. Так как известно, что 1 ат. % хрома снижает точку Кюри в двойном сплаве на основе никеля примерно на 54 К, а 1 ат. % вольфрама — на 59 К [7, 9, 10], была сделана предварительная оценка возможной температуры Кюри для выбранных составов сплавов с целью снижения ее ниже 77 К. Эти значения для выбранных сплавов предположительно должны находиться в интервале от 40 до 15 К.
Магнитные измерения подтвердили, что все три сплава имеют неферромагнитную природу. В таблице 1 приведены значения парамагнитной точки Кюри 0р для этих сплавов. На рис. 1 изображена часть концентрационного треугольника тройной системы №—Сг—^ где все сплавы обладают ГЦК-решеткой. На осях №—Сг и Ni—W приведены температуры Кюри для исследованных
W, ат.%12 10 /
F(77K)
№3—Д
/ ,/ f, ..f. t\
Ni 2 4 6 8 10 12 -- Cr, ат.%
Рис. 1. Фрагмент концентрационного треугольника системы Ni—Cr—W.
470
РОМАНОВ и др.
Таблица 2. Объемная доля основных компонентов в текстуре деформации исследованных сплавов и рассеяние кубической текстуры вокруг поперечного направления после отжига при разных температурах в течение 1 ч
Сплав Объемная доля Л У/У компонентов в текстуре деформации, % Полуширина линии {200} при отклонении от плоскости ленты вокруг ПН (градусы) после разных температур отжига
8 {123}<634> С {112}<111> В {110}<112> 1000°С 1100°С 1150°С
№ 1 № 2 № 3 28.5 25.3 22.3 10.9 7.8 5.0 16.4 19.2 21.8 5.2 5.1 4.6 4.4 4.8 5.2 4.0 4.3 ВР
Примечание. ВР — вторичная рекристаллизация.
нами ранее лент из двойных сплавов соответствующих составов [6]. Внутри треугольника изображены предложенные в настоящей работе составы тройных сплавов (№№ 1—3). Линия Ш представляет собой изотерму, соответствующую 77 К, которая является магнитной фазовой границей, разделяющей совокупность сплавов с ферромагнитным дальним порядком (составы, прилегающие к углу N1, отмечены на рисунке светлой штриховкой) от сплавов, которые являются немагнитными при этой температуре. Линия С приближенно разделяет концентрационный треугольник на области, в которых после высокой степени деформации при прокатке и последующей рекристаллизации образуется кубическая текстура (составы сплавов ниже линии С) и в которых острая кубическая текстура не образуется. Таким образом, тройные сплавы, в которых может быть получена кубическая ориентировка и которые неферромагнитны по природе, могут быть выбраны на приведенном концентрационном треугольнике из области, ограниченной линиями Ши С (более плотная штриховка на рис. 1). Видно, что все сплавы обладают хорошими прочностными свойствами, в несколько раз превышающими соответствующие показатели для чистого никеля (см. табл. 1). Параметр решетки исследованных сплавов возрастает по мере увеличения концентрации вольфрама и в сплавах № 2 и № 3 находится в области переходных значений концентрационного расширения решетки, выше которой кубическая текстура не образуется [6]. Какими изменениями это сопровождается в текстуре деформации при холодной прокатке тройных сплавов, было исследовано с помощью метода ФРО (табл. 2). По мере увеличения содержания вольфрама в текстуре деформации уменьшается содержание благоприятных для развития кубической ориентировки при последующей рекристаллизации компонентов 8 и С и увеличивается содержание неблагоприятного компонента В. Согласно эмпирическому правилу, установленному в [11], только сплав № 1 обладает благоприятной текстурой для формирования в нем при рекри-
сталлизации кубической ориентировки, так как сумма объемных долей компонентов 8 и С больше удвоенной объемной доли ко
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.