научная статья по теме ТЕРМИЧЕСКИЙ И МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ AL-MG-LI Физика

Текст научной статьи на тему «ТЕРМИЧЕСКИЙ И МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ AL-MG-LI»

РАСПЛАВЫ

4 • 2008

УДК 669.017.11

© 2008 г. Б. В. Овсянников, В. М. Замятин, В. Л. Смирнов, В. С. Мушников

ТЕРМИЧЕСКИЙ И МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ СПЛАВОВ СИСТЕМЫ

Методом термического анализа изучены процессы плавления и затвердевания алюминий-литиевых сплавов 1420, 1421 и 1424 системы Al-Mg-Li. Установлены значения температур неравновесного и равновесного солидуса, начала линейной усадки и ликвидуса указанных сплавов. При помощи сканирующего электронного микроскопа с приставкой микроанализатора изучена микроструктура сплавов и определен локальный химический состав нерастворимых при гомогенизации слитков фаз, расположенных по границам зерен алюминиевой матрицы.

Для создания авиационной, ракетной и аэрокосмической техники возрастающее применение находят алюминий-литиевые сплавы [1]. Однако при полунепрерывном литье слитков из этих сплавов достаточно часто образуются кристаллизационные трещины. Кроме того, даже отлитые без трещин и гомогенизированные слитки характеризуются при дальнейшей горячей и холодной деформации недостаточной технологической пластичностью, вследствие чего полуфабрикаты (плиты, листы, штамповки) из этих сплавов имеют многочисленные дефекты в виде сквозных трещин, обрывов, расслоений и других несплошностей. Известно [2], что строение слитков оказывает определенное наследственное влияние на структуру и свойства изготовляемых полуфабрикатов. Процессы кристаллизации слитков из алюминий-литиевых сплавов изучены недостаточно. Поэтому в настоящей работе исследовали процессы плавления и затвердевания сплавов 1420, 1421 и 1424 системы Al-Mg-Li.

Методика исследований. Образцы для исследования вырезали из промышленных гомогенизированных слитков сплавов 1420, 1421 и 1424. Химический состав сплавов приведен в табл. 1. Процессы плавления и затвердевания сплавов изучали методом термического анализа с последующим численным дифференцированием по времени кривых нагрева и охлаждения. Особенности проведения экспериментов заключались в следующем: цилиндрические образцы диаметром 16 мм и высотой 16 мм с наличием осевого отверстия, предназначенного для размещения горячего спая хромель-алюме-левой термопары, помещали в корундовый тигель, находящийся в специальной измерительной ячейке термоанализатора [3]. При монотонном нагревании образца до 670°С и последующем охлаждении его фиксировали через одинаковые промежутки времени Ах = 5 сек числовые значения термоэдс с помощью цифрового вольтметра Щ31. В связи с тем, что график зависимости в координатах "температура - время" характеризуется при фазовых превращениях плавными переходами, определение температур солидуса и ликвидуса с минимальной погрешностью затруднено, а иногда и невозможно. Для повышения точности определения этих температур зависимости г(т) численно дифференцировали и строили графики в координатах Аг/Ат(Г), из которых находили значения температур солидуса ts и ликвидуса ^ с погрешностью ±1°С.

При затвердевании сплавов важную роль в образовании пористости и трещин в слитках играет температура начала линейной усадки которая соответствует температуре начала образования кристаллического каркаса слитка при переходе сплава из жидко-твердого состояния в твердо-жидкое. Эту температуру определяли следующим способом. Первоначально горячий спай термопары "вмораживали" в образец. За-

Термический и микроструктурный анализ сплавов

23

усл. ед.

300 350 400 450 500 550 600 г, °С

Рис. 1. Термограмма алюминий-литиевых сплавов системы Al-Mg-Li в режиме нагрева; сплав: 1 - 1420, 2 - 1421, 3 - 1424.

тем последний монотонно нагревали и фиксировали температуру, при которой оказывалось возможным извлечение термопары из образца, что свидетельствовало о моменте разрушения его кристаллического каркаса. Зафиксированное значение температуры и принимали за температуру начала линейной усадки сплава. Далее найденное значение £ сопоставляли с особенностями соответствующих термограмм, полученных при кристаллизации сплавов.

Микроструктуру исходных образцов, вырезанных из гомогенизированных слитков, исследовали на сканирующем электронном микроскопе '"^М-5900 LV" с приставкой электронно-зондового микроанализатора.

Результаты исследования. На рис. 1 приведены термограммы гомогенизированных образцов сплавов 1420, 1421 и 1424 в режиме нагрева со скоростью 14°С/мин. На полученных кривых обозначены значения температур равновесного солидуса и ликвидуса. Так, для сплавов 1420, 1421 и 1424 значения температур равновесного солидуса соответственно равны 536, 536, 531°С, а значения температур ликвидуса - 628, 629, 621°С. Некоторые различия в значениях температур как солидуса, так и ликвидуса изученных сплавов обусловлены их разным химическим составом (см. табл. 1).

Для определения локального химического состава фаз нерастворяющихся при гомогенизации слитков провели микрорентгеноспектральный анализ шлифов исходных образцов. На рис. 2 приведены снимки типичного участка микрошлифа сплава 1421 в

Таблица 1

Химический состав алюминий-литиевых сплавов системы А1-М§-Ы

Марка сплава Легирующий элемент, мас. % Основная примесь, мас. %

Li Mg 7п Мп 7г 8с № Ве № Si Бе Са

1420 1421 1424 1.91 1.86 1.7 5.1 5.0 5.2 0.5 0.16 0.1 0.11 0.06 0.17 0.08 0.017 0.002 0.002 0.04 0.001 0.001 0.001 0.04 0.03 0.04 0.06 0.03 0.04 0.041 0.036 0.02 0.02

50 мкм

20 кВ х 500

4 ■

*

4

10 мкм

20 кВ х 1.00 9

Рис. 2. Типичная микроструктура образца из центральной зоны гомогенизированного слитка 0305 мм сплава 1421 при различных увеличениях (цифрами обозначены точки, в которых определен локальный химический состав, BES - обратно рассеянные электроны).

обратно рассеянных электронах (BES). Цифрами обозначены точки, в которых определен химический состав. Как видно из рис. 2 и табл. 2, частицы нерастворившихся фаз располагаются преимущественно по границам зерен и представляют собой сложные соединения (точки 1 и 1а), близкие по составу интерметаллиду Al4(Sc, Zr, Ti). Линейный размер одиночных интерметаллидных частиц не превышает 15 мкм. Некоторые из этих частиц образуют скопления. Полученные данные свидетельствуют об избыточном легировании сплава 1421 скандием и цирконием.

Кроме указанных соединений, в микроструктуре исходных образцов наблюдаются расположенные по границам зерен более дисперсные одиночные частицы, линейный размер которых не превышает 5 мкм. В их состав входят в основном алюминий, магний, кальций, железо и никель (точки 3, 3а и 36 на рис. 2 и в табл. 2).

Внутри зерен алюминиевой матрицы сплава 1421 содержание легирующих элементов изменяется в следующих пределах (в мас. %): 4.4-4.5 Mg, 0.12-0.15 Sc, 0.05-0.19 Zr (точки 4, 4а и 46 в табл. 2). Содержание Li в сплаве данным методом не определяется.

Термический и микроструктурный анализ сплавов

25

Таблица 2

Локальный химический состав фаз в микроструктуре гомогенизированного слитка 0305 мм сплава 1421

< точки

Содержание компонентов, мас. % (ат. %)

Mg А1 Са Sc ТС Бе № Си Zn Zr

1-я фаза 0.20 60.35 - 16.85 1.79 - - - - 20.69

(0.29) (77.74) - (13.03) (1.30) - - - - (7.88)

1а-я фаза 0.87 66.17 - 14.30 1.60 0.08 - - - 17.229

(1.19) (81.22) - (10.53) (1.10) (0.05) - - - (6.28)

1б-я фаза 0.89 64.26 - 13.69 1.63 - - - - 20.19

(1.24) (80.35) - (10.27) (1.15) - - - - (7.47)

2-я фаза 1.20 61.80 0.68 0.08 - 30.06 5.58 - - -

(1.64) 76.16 (0.57) (0.06) - 17.90 (3.16) - - -

2а-я фаза 4.14 80.45 - 5.39 - 6.87 0.87 - - 2.21

(4.96) (86.95) - (3.49) - (3.59) (0.43) - - (0.71)

3-я фаза 5.48 81.62 5.27 - - 0.07 0.57 1.28 0.28 -

(6.59) (88.47) (3.85) - - (0.04) (0.28) (0.59) (0.13) -

3а-я фаза 6.00 77.24 6.57 1.53 - 0.33 1.14 1.68 0.31 0.43

(7.31) 84.88 (4.86) (1.01) - (0.17) (0.58) (0.78) (0.14) (0.14)

3б-я фаза 5.38 85.72 3.30 - - - 0.48 1.08 - -

(6.31) (90.59) (2.35) - - - (0.24) (0.49) - -

4-я внутри 4.45 93.10 - 0.15 - - - - - -

зерна (5.04) (95.00) - (0.09) - - - - - -

4а-я внутри 4.53 93.71 - 0.12 - - - - - -

зерна (5.10) (94.99) - (0.07) - - - - - -

4б-я внутри 4.40 92.59 - 0.14 - - - - - 0.19

зерна (5.02) (95.17) - (0.08) - - - - - (0.06)

Результаты микрорентгеноспектрального анализа шлифа сплава 1424 представлены на рис. 3 и сведены в табл. 3. Видно, что в микроструктуре исходного образца этого сплава наблюдается сравнительно набольшая объемная доля дисперсных (размером менее 1 мкм) частиц, образованных А1, Sc, Zr и Т (точки 1 и 1а на рис. 3 и в табл. 3), а также частицы (размером менее 10 мкм), состоящие в основном из А1, Мп, Бе и № (точки 2 и 2а). Наряду с указанными частицами в микроструктуре сплава 1424 выявлена значительная объемная доля пластинчатых фаз (длиной до 30 мкм и толщиной до 10 мкм), в состав которых входят А1, Mg, Са, Zn и № (точки 3, 3а и 36). Содержание легирующих элементов внутри зерен алюминиевой матрицы изменяется в следующих пределах (в мас. %): 4.8-5.0 Mg, 91-94 А1, 0.08-0.09 Sc, 0.13-0.15 Мп, 0.4-0.6 Zn и 0.080.19 Zr (точки 4, 4а и 46). Кроме вышеуказанных фаз обнаружены частицы сфероидальной формы диаметром менее 3 мкм с повышенным содержанием магния и цинка (точки 6, 6а).

Таким образом, результаты микрорентгеноспектрального анализа шлифов сплавов 1421 и 1424 свидетельствуют о наличии по границам зерен сложных по составу фаз, не растворяющихся при гомогенизации слитков. Такие зернограничные фазы ослабляют когезию зерен и способствуют зарождению несплошностей при горячей и холодной деформации сплавов.

Для изучения процесса неравновесной кристаллизации сплавов 1420, 1421 и 1424 исходные образцы нагревали до 670°С и в ходе последующего охлаждения фиксировали значения термоэдс. Скорость охлаждения расплавов к моменту начала затвердевания составляла 45°С/мин. Выбранное значение скорости соизмеримо со скоростью охлаждения кристаллизующихся слитков, отливаемых методом полунепрерывного литья.

Рис. 3. Типичная микроструктура образца из центральной зоны гомогенизированного слитка 0400 мм сплава 1424 при различных увеличениях (цифры и BES - то же, что на рис. 2).

Полученные зависимости í(x) численно дифференцировали и строили термограммы в координатах Aí/Ax(í) (рис. 4). Видно, что значения темпер

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком