научная статья по теме ТЕРМОМАГНИТНОЕ И МЕССБАУЭРОВСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ, ПРОИСХОДЯЩИХ В АМОРФНОМ СПЛАВЕ ND9FE85B6 ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ОТЖИГА Физика

Текст научной статьи на тему «ТЕРМОМАГНИТНОЕ И МЕССБАУЭРОВСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ, ПРОИСХОДЯЩИХ В АМОРФНОМ СПЛАВЕ ND9FE85B6 ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ОТЖИГА»

УДК 669.85+'1'781:539.89:543.429.3

ТЕРМОМАГНИТНОЕ И МЕССБАУЭРОВСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ СТРУКТУРНЫХ ПРЕВРАЩЕНИЙ, ПРОИСХОДЯЩИХ В АМОРФНОМ СПЛАВЕ Nd9Fe85B6 ПОД ВОЗДЕЙСТВИЕМ ИНТЕНСИВНОЙ ПЛАСТИЧЕСКОЙ ДЕФОРМАЦИИ И ОТЖИГА

© 2010 г. А. Г. Попов, В. В. Сериков, Н. М. Клейнерман

Институт физики металлов УрО РАН, 620990 Екатеринбург, ул. С. Ковалевской, 18

Поступила в редакцию 22.10.2009 г.

Изучено влияние интенсивной пластической деформации (ИПДК) и последующего отжига на структурные превращения и формирование магнитных свойств в быстрозакаленном сплаве (БЗС) Nd9Fe85B6, использованы методы термомагнитного анализа и мессбауэровской спектроскопии. Установлено, что в результате воздействия ИПДК на аморфный сплав Nd9Fe85B6 в нем выделяются нано-кристаллы a-Fe и изменяется структурное состояние аморфной А'-фазы. В отожженных образцах выявлено присутствие большого количество неравновесных фаз с различной намагниченностью. Суммарное содержание неравновесных фаз зависит от температуры отжига и влияет на обменное взаимодействие между магнитомягкими нанокристаллами a-Fe и нанокристаллическими зернами Nd2Fei4B. Результат, полученный в настоящей работе, может дать объяснение расхождению высокого уровня гистерезисных свойств в нанокомпозитных материалах, предсказываемого теорией, с низкими значениями, реализуемыми на практике.

PACS 76.80.+y, 81.40.-z.

Ключевые слова: нанокомпозитный сплав a-Fe/Nd-Fe-B, интенсивная пластическая деформация, неравновесные фазы, термомагнитный анализ, мессбауэровская спектроскопия, магнитные гистерезисные свойства.

ВВЕДЕНИЕ

Высокие значения остаточной индукции при умеренных значениях коэрцитивной силы в нанокомпозитных магнитотвердых сплавах Мё2Ре14В/а-Ре достигаются за счет межзеренного обменного взаимодействия между магнитотвердой №2Ре14В и магнитомягкой а-Бе-фазами. Согласно теоретическим оценкам, такие сплавы могут обладать гигантскими значениями максимального энергетического произведения (ВН)тах, достигающими 75 МГсЭ [1—3]. На практике удается реализовать лишь 10—25 М1сЭ [4—8]. Значительное различие между предсказанными и реализованными значениями (ВН)тах обусловлено, главным образом, трудностью получения, такой нанокристаллической структуры, которая рассматривается в теоретических моделях. Например, размер зерен Б в реальных нанокомпозитных сплавах составляет 15—50 нм, что значительно больше размеров, используемых в моделях (Б < 10 нм для магнитомягкой фазы) и необходимых для обеспечения сильного эффекта обменного взаимодействия на границах зерен магнитотвердой фазы Мё2Ре14В и магнитомягкого Бе. Другими факторами, снижающими уровень свойств, являются неоднородность распределения зерен по раз-

мерам, а также несовершенство фазового состава этих материалов.

Традиционно нанокомпозитные материалы №2Ре14В/а-Ре получают спиннингованием, используя закалку расплава на аморфное состояние и последующую кристаллизацию сплава при отжиге. Многократные опыты выявили, что кристаллизация аморфного сплава происходит в широком интервале температур (обычно 550—850°С) либо с сохранением остатков аморфной фазы [9, 10], либо с формированием магнитомягких промежуточных фаз, таких как МёБе7, Мё2Ре23В3, Бе3В [11, 12]. В работах [9, 10] на основании электронно-микроскопических и рентгеноструктурных исследований подчеркивается положительная роль остатков межзе-ренной аморфной фазы в том, что она сдерживает рост зерен и способствует формированию более совершенной нанокристаллической структуры. Также показано, что легирование сплавов ниобием дополнительно усиливает этот эффект, что благоприятствует повышению значений коэрцитивной силы.

Авторы работ [11, 12] придерживаются противоположной позиции, утверждая, что существование в широком интервале температур отжига промежуточных фаз МёРе7, Мё2Бе23В3, Бе3В ослабляет эффект межзеренного обменного взаимодействия. За-

метное уменьшение объемной доли неравновесных фаз происходит при температуре отжига более 850°С. Завершение кристаллизации при столь высокой температуре сопровождается формированием достаточно крупных зерен Nd2Fe14B и a-Fe, что приводит к низким магнитным свойствам.

Недавно был предложен оригинальный подход воздействия на процесс кристаллизации, способствующий подавлению формирования промежуточных фаз. Метод основан на применении интенсивной пластической деформации лент аморфного сплава Nd—Fe—B [13—17]. В качестве интенсивной пластической деформации использована деформация сдвига под высоким квазигидростатическим давлением при комнатной температуре. Методами рентгеноструктурного и электронно-микроскопического анализа было показано, что в результате такого воздействия в аморфном сплаве Nd9Fe85B6 выделяется множество нанокристаллов a-Fe, которые выступают в качестве центров кристаллизации сплава при последующем отжиге, что изменяет схему кристаллизации и способствует формированию однородной нанокомпозитной структуры, приводящей к повышению эффективности межзеренного обмена.

В настоящей работе выполнено исследование структурных превращений, происходящих в аморфном сплаве Nd9Fe85B6 под воздействием ИПДК и последующего кристаллизационного отжига, методами ТМА и ЯГР, которые обладают более высокой чувствительностью при регистрации неравновесных фаз.

МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Ленты быстрозакаленного сплава (БЗС) Nd9Fe85B6 были изготовлены разливкой расплава на медное колесо, вращающееся со скоростью 35 м/с. Они имели толщину 20—35 мкм и ширину около 2 мм. Набор фрагментов лент подвергали сжатию между наковальнями Бриджмена с давлением около 6 ГПа и последующей деформации сдвига кручением одной из наковален на 5 оборотов. Таким образом, при комнатной температуре получали компактные образцы в форме дисков толщиной около 0.2 мм и радиусом 3—7 мм.

Ленты БЗС и деформированные образцы отжигали в вакууме при 500—900°С в течение 10 мин. Магнитные гистерезисные характеристики измеряли на вибромагнитометре в магнитном поле напряженностью до 20 кЭ после предварительного намагничивания образцов в импульсном поле напряженностью Н = 70 кЭ. Температурную зависимость удельной намагниченности a(T) измеряли в постоянном поле напряженностью 9 кЭ; температурную зависимость начальной магнитной восприимчивости х(Т) — в переменном магнитном поле частотой 80 Гц с амплитудной напряженностью 8 Э; мессбау-

160 г

140 -ч

120 Л X > 100 ~Х<г2 : 14 : 1

о \ -----2

- 80 \

е 60-л \ ! /V

40 - ! \

20 =----4 Ре ! I \

20 2 : 14 : Г- [,' V

_I___— I *_I_Г^-ь._|

0 200 400 600 800 1000

Температура, °С

Рис. 1. Температурные зависимости удельной намагниченности а для быстрозакаленных лент (!) и деформированного образца (2).

эровские спектры — в режиме постоянных ускорений с источником Со57 в матрице хрома при 300 К. Спектры были обработаны с использованием программного обеспечения MSTOOLS [18].

РЕЗУЛЬТАТЫ ЭКСПЕРИМЕНТА И ИХ ОБСУЖДЕНИЕ

На рис. 1 показаны температурные зависимости удельной намагниченности a для быстрозакален-ных лент и деформированного образца, на которых выделены возможные вклады от аморфных фаз (А и А'), фазы Nd2Fe14B (2 : 14 : 1) и a-Fe. Значение a(T) для a-Fe при 500°С составляет 200 Гс см3/г, что позволяет достаточно точно определить объемное содержание железа в образцах. Согласно этим данным, ленты БЗС в исходном состоянии содержали около 85% аморфной фазы (А), приблизительно 12% фазы Nd2Fe14B и 3% a-Fe. После ИПДК выделяется большое количество нанокристаллов a-Fe, содержание которых достигает 40%, а объемная доля оставшейся аморфной фазы А при этом существенно уменьшается.

Сравнение мессбауэровских спектров и функций распределения P(H) лент аморфного БЗС и деформированного образца представлено на рис. 2. Распределение P(H) БЗС имеет типичный вид для аморфного состояния материала. Из экспериментального спектра деформированного образца были выделены вклады от выпавшего под воздействием ИПДК a-Fe и оставшейся аморфной фазы А', как показано на рис. 2в. Построенная функция распределения сверхтонких полей для А'-фазы заметно отличается от функции исходной аморфной фазы А. В ней увеличивается доля ближних окружений атомов 57Fe как с низкими, так и высокими значениями сверхтонкого поля Hhf и появляется серия максимумов при 7.6; 109; 167; 207; 268; 302 и 334 кЭ.

\,А

\ г \

\ \

~ - -V __ \ - 4 X ^2 : 14 : 1 ?

\

\

\ \ Хл

A i _ \1 ' 1 Y

\ 1 \

-—.. ч 2 : 14 Г Г^ Fe 1 \ . / V

i t- .

200 400 600 800 Температура, °С

ÍR

99

л н о о

X «

и

о К

2 97

98 -

96 -

-8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 0 50 100 150 200 250 300 350 400 V, мм/с

100 * "

£ 98

О К

g97 с

X

<D

н X

К

96

95

Hf кЭ

0.020 0.016 0.012 0.008 0.004 0

6q

-8 -6 -4 -2 0 2 V, мм/с

8 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Hf кЭ

Рис. 2. Мессбауэровские спектры и функции распределения Р(Н лент аморфного БЗС (а, б) и деформированного образца (в, г).

6

4

Поскольку аморфная фаза А обогащена Nd и B, то в ней возможно возникновение ближайших окружений, свойственных для известных неравновесных фаз, таких как NdFe7, Nd2Fe23B3, Fe3B. Значения сверхтонких полей для этих фаз по данным [18-21] нанесены на рис. 2г. Видно, что нет точного совпадения максимумов распределения Р(Н) ни с одним из наборов сверхтонких полей этих фаз. По-видимому, возникают ближние окружения атомов 57Fe, не характерные для кристаллографических позиций этих фаз. Они, однако, свидетельствуют о возникающих процессах расслоения состава в аморфной матрице.

Процесс интенсивной кристаллизации аморфной фазы в БЗС Nd9Fe85B6 начинается при температуре отжига Та > 550°С, на что указывает резкое повышение намагниченности на кривой 1 рис. 1, связанное с первичным процессом выделения a-Fe. Практически при этой же температуре осуществляется формирование нанокристаллических зерен магнитотвердой фазы Nd2Fe14B, что сопровождается увеличением значений остаточной намагниченно-

сти ar и коэрцитивной силы Нс БЗС в зависимости от температуры отжига Та (кривые 1 на рис. 3).

Полезную информацию о структурных превращениях, которые происходят в исследуемых материалах под воздействием отжига при различных температурах, дают измерения температурной зависимости начальн

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком

Пoхожие научные работыпо теме «Физика»