МИКРОЭЛЕКТРОНИКА, 2013, том 42, № 3, с. 194-199
ПРИБОРЫ МИКРО-И НАНОЭЛЕКТРОНИКИ
УДК 537.533.35
ТЕСТ-ОБЪЕКТ ДЛЯ КАЛИБРОВКИ ПРОСВЕЧИВАЮЩЕГО ЭЛЕКТРОННОГО МИКРОСКОПА
© 2013 г. А. Л. Васильев4, В. П. Гавриленко1, 3, М. В. Ковальчук4, В. Б. Митюхляев1, Ю. В. Озерин5, А. В. Раков1, В. В. Роддатис4, П. А. Тодуа1, 3, М. Н. Филиппов1, 2 3
Научно-исследовательский центр по изучению свойств поверхности и вакуума 2Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской АН 3Московский физико-технический институт 4Российский исследовательский центр, Курчатовский институт 5Предприятие "Микрон" E-mail: fgupnicpv@mail.ru, fil@igic.ras.ru Поступила в редакцию 05.04.2012 г.
Предложен новый тест-объект для калибровки просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) и растрового просвечивающего микроскопа. Тест объект изготовлен путем ионного резания кремниевой рельефной структуры с аттестованными размерами элементов рельефа, что позволило его использовать как в диапазоне больших увеличений (при прямом наблюдении кристаллической решетки), так и в диапазоне средних (вблизи 30000) увеличений.
DOI: 10.7868/S0544126913030095
1. ВВЕДЕНИЕ
Просвечивающий электронный микроскоп является одним из основных средств измерения линейных размеров нанообъектов и нанострукту-рированных материалов. Пространственное разрешение по точкам и в режиме просвечивающего растрового микроскопа достигает 70—80 пм. Широкий диапазон реализуемых в ПЭМ увеличений (от 50 до 250000—500000) приводит к необходимости использования для калибровки увеличения различных по структуре и технологии изготовления тест-объектов. Как правило, для различных диапазонов увеличений используют разные тест-объекты. В области увеличений вблизи 20000 применяют реплики с решеток, латексные сферы [1]. Для ПЭМ высокого разрешения (ВРПЭМ) (увеличение свыше 100000), применяют тонкие срезы монокристаллов. Калибровку в этом случае проводят по межплоскостному расстоянию монокристаллов, в частности Аи и 81. Отдельную проблему представляет собой создание тест-объектов для просвечивающего растрового электронного микроскопа (ПРЭМ). Существующие тест-объекты обладают рядом недостатков. Так, в частности, латексные сферы подвержены радиационным повреждениям, существенным является также изменение размеров из-за контаминации. Недостатком реплик с решеток является возможное изменение их размера в процессе снятия, не-
ровность края. Кроме того, аттестованным является средний период между штрихами, при этом конкретное расстояние между соседними элементами может отличаться.
Наибольший интерес представляют собой тест-объекты на основе неорганических материалов, прежде всего из кремния. Кремний является относительно радиационно стойким и механически прочным материалом. Важно, что межплоскостное расстояние кремния в процессе работ по определению числа Авогадро было определено с относительной неопределенностью до 1 х 10-9 [2] и прослеживаемо к эталону метра [3]. Тонкие срезы кремния можно использовать для калибровки увеличения ВРПЭМ по межплоскостному расстоянию, аналогично тому, как это сделано в [4, 5]. Эти объекты являются радиационно стойкими и обладают хорошей механической прочностью.
В данной работе мы предлагаем тест-объект для калибровки ПЭМ и ПРЭМ, изготовленный на основе тонкого среза калиброванной шаговой кремниевой структуры МШПС 2.0К [6—9], линейные размеры рельефных элементов которой прослеживаются к эталону метра. В отличие от использованных ранее тест-объектов, данный объект может применяться не только для калибровки ВРПЭМ по межплоскостным расстояниям но и для средних увеличений, благодаря наличию
в нем элементов в микрометровом диапазоне с аттестованными размерами.
2. ИЗГОТОВЛЕНИЕ ТЕСТ-ОБЪЕКТА
Для создания тест-объекта использована шаговая структура МШПС 2.0-К, с калиброванными размерами трапециевидных элементов рельефа [6—9]. Структура изготавливается на основе пластин промышленного кремния c ориентацией (100) (отклонение рабочей поверхности от плоскости (100) не превышает 1°). Структура изготавливается методом анизотропного травления поверхности через маску, сформированную методом фотолитографии. В результате анизотропного травления формируются, элементы рельефа с трапециевидным профилем, объединенные в группы по 10 элементов. На рис. 1а показана схема рельефной структуры с указанием расположения кристаллографических плоскостей, на рис. 1б — РЭМ изображение общего вида сформированной на поверхности структуры, на рис. 1в — вид двух рельефных элементов в РЭМ. Видимое различие в яркости верхнего и нижнего оснований (рис. 1в) определяется двумя факторами. Первый из них связан со значительным вкладом в видеосигнал от верхнего основания вторичных электронов, порожденными обратно отраженными электронами, выходящими через поверхность наклонных стенок. При используемом в эксперименте ускоряющем напряжении 20 кВ размер зоны выхода обратно отраженных электронов больше, чем размер выступа. Этот эффект детально рассмотрен в работе [10]. Второй фактор заключается в том, что вероятность попадания вторичных электронов из верхнего основания в детектор выше, чем из нижнего.
Верхнее и нижнее основания выступов параллельны плоскости (100), боковые стенки — плоскостям (111). Описанная техника используется для получения структур с шириной верхнего основания от 10 до 700 нм. Тест-объект для ПЭМ готовили осуществляя срез нескольких выступов структуры МШПС 2.0-К по плоскости, перпендикулярной направлению канавок и плоскости оснований выступов (кристаллографическое направление [100]). Плоскость среза параллельна кристаллографической плоскости кремния (110). При подготовке тест-объекта для ВРПЭМ использовали структуры с шириной верхнего основания меньше чем 45 нм.
Срез структуры получали с помощью ионного резания [11, 12] на установке "Multi-beam system JIB-4500" (JEOL). Предварительно выбранный участок структуры покрывали защитным слоем угля в газе носителе с использованием электронной стимуляции (5 кэВ, 1 нА) до толщины около 150 нм. Затем проводили осаждение слоя углерода с помощью ионов Ga, 30 кэВ до толщины 1.0—
1.5 мкм. После осаждения углерода сфокусированным пучком ионов Ga с энергией 30 кэВ формировали срез, плоскость которого ориентирована параллельно плоскости (110). Структура в процессе формирования среза показана на рис. 2. Полученный срез переносили в наноманипуля-тор IB-3201FPUS Specimen Pick-Up System, где его монтировали на стандартный держатель образца ПЭМ. Затем объект на держателе вновь помещали в Multi-beam SEM-FIB system, где укрепляли его на держателе осаждением углерода на область контакта срез-держатель и дополнительное утонение среза. Последнюю операцию для минимизации нарушенного слоя осуществляли с помощью наклонного пучка ионов Ga [13] (угол скольжения пучка с обрабатываемой плоскостью около 1°, энергия пучка 30 кэВ) до окончательной толщины среза 30—50 мкм. Использование описанной выше техники позволяет создавать срез, состоящий из трех слоев. Внутренний слой среза имеет кристаллическую структуру, тогда как два наружных слоя — аморфные [13]. Хотя наличие аморфных слоев приводит к ослаблению сигнала, оно вносит вклад в фазовый контраст в ВРПЭМ.
3. ИССЛЕДОВАНИЕ ХАРАКТЕРИСТИК ТЕСТ-ОБЪЕКТА И ОБСУЖДЕНИЕ
Срез шаговой структуры МШПС-2.0К исследован с помощью ПЭМ Titan 80-300 с корректором сферической аберрации (FEI Company) при ускоряющем напряжении 300 кВ. На рис. 3 приведено изображение в режиме прямого разрешения кристаллической структуры. На снимке видны плоскости 100 (ряды атомов, параллельные верхнему основанию) и (111) (ряды атомов, параллельные боковым стенкам). На снимке хорошо видно, что боковые стенки выступов являются с точностью до одного атомного слоя атомарно гладкими. Номинальное значение параметра решетки кремния a = 0.543102064 нм [14, 15]. Наличие аморфных слоев в срезе, а также повреждений, которые могут возникнуть в некоторых атомных монослоях, не вносят значительного вклада в фазовый контраст в ВРПЭМ. Это объясняется тем, что фазовый контраст является результатом взаимодействия электронов с атомами слоев имеющих кристаллическую решетку (см. [1]). Этот факт позволяет использовать для калибровки lattice plane spacing of bulk materials (см. [4, 5]).
Высокое совершенство структуры, наблюдаемое на снимке среза (соответствие физических плоскостей и атомных рядов), позволяет использовать формулы кристаллографии для получения значений межплоскостных расстояний d111 = = 0.313560122 нм. Наличие легирования исходного материала и его уровень дефектности приводит к увеличению относительной неопределенности.
196 ВАСИЛЬЕВ и др.
{111} {111}
(в)
Рис. 1. Рельефная структура МШПС 2.0-К: (а) — расположение кристаллографических плоскостей; (б) — общий вид готовой структуры, режим ВЭЭ РЭМ; РЭМ изображения (в) трапециевидных выступов шаговой структуры.
Была проведена оценка относительной неопределенности межплоскостного расстояния согласно методу, используемому в работе [2]. Тест-объекты были изготовлены с использованием кремния, легированного фосфором до уровня 1 х 1015 см-3. Бюджет неопределенности включает
в себя следующие факторы. Первый фактор заключается в изменении межплоскостного расстояния кремния из-за примесей (фосфора, азота, углерода и кислорода). Второй фактор связан с возможным отклонением плоскости поверхности пластины от кристаллографической плоскости.
х3.5
Рис. 3. Изображение тест-объекта в ПЭМ, видны атомные плоскости кремния.
Третий фактор — влияние температуры на период решетки. Расчеты показали, что относительная неопределенность межплоскостного расстояния не превышает 10-4. Поэтому для целей калибровки ВРПЭМ в качестве номинальных значений предложено использовать d111. Калибровку ВРПЭМ предлагается проводить путем пересче-
та, числа атомов на определенном участке изображения. Учитывая размеры поля зрения при наблюдении атомных плоскостей, неопределенность результата калибровки составляет ~1%. Учитывая, что погрешность, вносимая реальной дисторсией изображения, неопределенностью установки высоты образца и остаточным гистере-
198
ВА
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.