научная статья по теме ТОМОГРАФИЧЕСКОЕ АТОМНО-ЗОНДОВОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОМАСШТАБНЫХ ОСОБЕННОСТЕЙ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННОЙ СТАЛИ ODS EUROFER В ИСХОДНОМ СОСТОЯНИИ И ПОСЛЕ ОБЛУЧЕНИЯ НЕЙТРОНАМИ Физика

Текст научной статьи на тему «ТОМОГРАФИЧЕСКОЕ АТОМНО-ЗОНДОВОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОМАСШТАБНЫХ ОСОБЕННОСТЕЙ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННОЙ СТАЛИ ODS EUROFER В ИСХОДНОМ СОСТОЯНИИ И ПОСЛЕ ОБЛУЧЕНИЯ НЕЙТРОНАМИ»

^ ПРОЧНОСТЬ

И ПЛАСТИЧНОСТЬ

УДК 621.039.53

ТОМОГРАФИЧЕСКОЕ АТОМНО-ЗОНДОВОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ НАНОМАСШТАБНЫХ ОСОБЕННОСТЕЙ ДИСПЕРСНО-УПРОЧНЕННОЙ СТАЛИ ODS EUROFER В ИСХОДНОМ СОСТОЯНИИ И ПОСЛЕ ОБЛУЧЕНИЯ НЕЙТРОНАМИ

© 2012 г. С. В. Рогожкин*, А. А. Алеев*, А. Г. Залужный*, Н. А. Искандаров*, А. А. Никитин*, P. Vladimirov**, R. Lindau**, A. Möslang**

* Государственный научный центр Российской Федерации Институт теоретической и экспериментальной физики,

Москва, Россия

**Karlsruhe Institute of Technology, Institute for Material Research-I, Karlsruhe, Germany

Поступила в редакцию 04.07.2011 г; в окончательном варианте — 05.07.2011 г.

Проведено исследование наномасштабных особенностей в перспективном конструкционном материале активной зоны реакторов дисперсно-упрочненной оксидами иттрия стали ODS Eurofer. В исходном материале обнаружено большое число ~2 х 1024 м-3 сверхмелких ~2.5 нм в диаметре кластеров, обогащенных иттрием, кислородом, азотом и ванадием. Исследование стали ODS Eurofer, облученной при 330°C до 32 сна на быстром реакторе Б0Р-60, также обнаружило большое число сверхмелких (1-3 нм в диаметре) нанокластеров, существенным образом обогащенных иттрием, кислородом, марганцем и хромом. Отмечено повышение концентрации кластеров в облученном материале, изменение химического состава кластеров и матрицы. Облучение быстрыми нейтронами приводит к выходу ванадия из кластеров в окружающую матрицу, а также наблюдается общее увеличение концентраций иттрия и кислорода в исследованных объемах.

Ключевые слова: нейтронное излучение, дисперсно-упрочненные стали, атомный зонд, материалы ядерной техники, радиационное повреждение.

1. ВВЕДЕНИЕ

Дисперсно упрочненные оксидами (ДУО) стали обладают повышенными длительной прочностью и радиационной стойкостью по сравнению с существующими ферритно-мартенситными сталями [1]. Подобное поведение в основном связывают с присутствием в матрице высокодисперсных стабильных оксидных частиц, которые являются как точками пиннинга для дислокаций, так и стоками для точечных дефектов. Наибольшее распространение в качестве оксида для упрочнения материалов получил оксид иттрия, введение которого в матричную сталь осуществляется методом механического легирования с последующей стадией горячего изостатического прессования (ГИП) при температурах около 1000—1200°С и давлении ~100 МРа. В ряде работ показано, что механические свойства в значительной степени зависят от размера и пространственного распределения дисперсных включений (см. напр., [2]). В связи с чем, последнее время значительные усилия сфокусированы на исследовании распределения по размерам, химическому составу и ориентации включений относительно матрицы [3—6]. В рамках европейской программы по ядерным и термоядерным

реакторам разрабатывается и активно исследуется дисперсно-упрочненная оксидами сталь ODS Eurofer (9%-CrWVTa) [7]. Исследование этого материала с помощью просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) показало наличие большого числа мелких (6—40 нм) Y2O3 частиц [8]. Состав и тонкая структура оксидных частиц с размерами 10 нм были недавно исследованы в [5]. В то же время, малоугловое рассеяние нейтронов этой стали выявило наличие большого числа сверхмелких кластеров с размерами в несколько нанометров [9], природа которых осталась не выясненной.

Стабильность наномасштабного состояния дисперсно упрочненных оксидами сталей под облучением еще далеко не изучена и ее изучение остается важной задачей. Первые данные по радиационной стабильности ДУО-частиц были получены при тяжелоионном облучении [10], где было показано, что Y—'T—O нанокластеры в матрице ДУО-ферритной стали 12YWT устойчивы при 300°C к радиационно-стимулированому укрупнению и растворению вплоть до доз 0.7 сна. Детальный анализ мартенситной 9Сг-ДУО-стали показал [11], что Y—'T—O нанокластеры стабильны в интервале температур 500—700°С и доз до 150 сна.

Химический состав стали ODS Eurofer (данные для массивного образца и атомно-зондовые данные исследованных объемов, элементы с малым содержанием не представлены)

ODS Eurofer (ат.%) C Si Mn Cr N V W Y O

Массивный образец 0.51 0.16 0.38 9.65 0.03 0.21 0.33 0.25 0.37

Необлученный Объем* 0.07 0.23 0.25 7.6 0.03 0.20 0.23 0.05 0.10

Матрица** 0.06 0.22 0.25 7.5 0.02 0.14 0.23 0.02 0.06

Облученный (EO01) Объем* 0.08 0.24 0.43 9.65 0.02 0.21 0.22 0.30 0.32

Матрица** 0.08 0.23 0.40 9.54 0.02 0.21 0.22 0.15 0.26

Облученный (EO04) Объем* 0.06 0.18 0.28 7.53 0.02 0.21 0.14 0.11 0.19

Матрица** 0.06 0.17 0.27 7.4 0.02 0.21 0.15 0.07 0.15

* Среднее значение концентраций элементов в исследованных объемах независимо от их пространственного распределения. ** Среднее значение концентраций элементов в матрице исследованных объемов (атомы, входящие в состав кластеров, исключены из расчета).

Для всех температур отмечалось уменьшение среднего размера наночастиц под облучением, в то время как число частиц — возрастало. Однако результаты, полученные для ДУО сталей с добавлением титана, могут быть не применимы к стали ODS Eurofer, где титан отсутствует.

В данной работе представлено исследование методами томографической атомно-зондовой микроскопии наномасштабных особенностей стали ODS Eurofer в необлученном состоянии и после облучения при 330°С в реакторе БОР-60 до дозы 32 сна.

2. МАТЕРИАЛЫ И МЕТОДИКА ЭКСПЕРИМЕНТА

Малоактивируемая ферритно-мартенситная сталь ODS Eurofer была изготовлена посредством механического сплавления базовой стали Eurofer 97, распыленной в инертной атмосфере, с 0.5% порошка оксида иттрия [7]. Для снижения уровня кислорода весь процесс проводился в инертной атмосфере аргона. На следующем этапе получившийся порошок спекался при температуре 980°С методом горячего изостатического прессования

(ГИП). Для образования ярко выраженной фер-ритно-мартенситной структуры материал подвергался следующей термической обработке: выдержка 30 мин при 980°C с последующей закалкой и отпуском при 760°C в течение 2 ч. Химический состав исследуемой стали приведен в таблице (здесь и далее все концентрации указаны в атомных процентах).

Облучение образцов стали ODS Eurofer проводилось в реакторе на быстрых нейтронах БОР-60 в рамках проекта ARBOR1 [12, 13] до дозы ~32 сна при температуре 330°C. Плотность потока быстрых нейтронов с энергией >0.1 МэВ составляла 1.8 х 1019 м-2 с-1. Атомно-зондовые образцы-иглы изготавливались из частей образцов Шарпи после проведенных механических испытаний. В настоящей работе исследованы образцы в двух состояниях: 1) E001 — после облучения при 330°C (испытания при температуре облучения; 2) E004 — после облучения при 300°C и испытания при 500°C.

Исследование наномасштабного состояния стали ODS Eurofer проводилось на энергоском-пенсированном оптическом томографическом атомном зонде в ИТЭФ. Образец помещался в высокий вакуум (<1 х 10—9 торр) и охлаждался до

10 нм

Рис. 1. Атомная карта распределения химических элементов в необлученной стали ODS Eurofer (0.5% Y2O3). Размер области: 9 х 9 х 65 нм.

криогенных температур (40—80 К). Частота испаряющих импульсов для данного типа приборов находится на уровне 1.6 кГц. Амплитуда импульсной составляющей напряжения была в пределах 15— 23% от приложенного к образцу постоянного напряжения. При этом значения температуры образца и величина импульсной составляющей напряжения выбирались с точки зрения достижения оптимальных результатов по эффективности регистрации атомов различных химических элементов. Полученные масс-спектры имеют разрешение (М/АМ на полувысоте пиков) не менее 600, а для ряда элементов — 1200. Отмечена зависимость эффективности полевого испарения от значения импульсной составляющей для хрома. Для остальных элементов отклонений не наблюдалось в пределах используемых значений параметров.

Обработка атомно-зондовых данных состояла из расшифровки масс-спектра, построения трехмерных атомных карт с последующим выявлением особенностей в распределении элементов и вычислением различных атомных концентраций.

Особенности в распределении элементов в трехмерном пространстве выявлялись методом наибольшего разделения [14].

3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ.

В первой части работы представлены результаты томографических атомно-зондовых исследований наномасштабного состояния стали ODS Euro-fer в необлученном состоянии. Характерные размеры исследованных областей составляют ~10 х х 10 х 50—150 нм3. Средние значения концентраций элементов, выявленных на атомном зонде, представлены в таблице. Получены два типа данных: первые соответствует составу матрицы без учета обнаруженных особенностей, а вторые рассчитаны из предположения, что все элементы распределены равномерно по исследованному объему. Сравнивая полученные концентрации со значениями для массивного образца, можно судить об однородности в распределении легирующих элементов. Отличие концентраций элементов, полу-

SR н

св «

S Я

се

Я

(U

Я

я

о

а

16 14 12 -10 -

10 12 14 16 Кластер №

18 20 22 24 26 28

Рис. 2. Сводная гистограмма концентраций элементов в кластерах в необлученной стали ODS Eurofer.

ченных с помощью томографической атомно-зон-довой микроскопии, от значений для массивного образца, как правило, находятся в допустимых пределах. Обнаруженные отклонения могут быть объяснены образованием различных выделений (например, карбидов M23C6) и сегрегацией на несовершенствах структуры, не попавших в исследованные объемы.

Томографические атомно-зондовые данные образцов ODS Eurofer свидетельствуют о наличии особенностей в распределении некоторых химических элементов. Характерные атомные карты представлены на рис. 1. Для большей наглядности каждый элемент показан отдельно, а каждая точка отвечает зарегистрированному атому. Анализ распределения атомов в исследованных объемах показал наличие областей с более высокой концентрацией таких элементов, как кислород, иттрий, ванадий и азот. Также наблюдалось незначительное увеличение концентрации хрома, что качественно согласуется с атомно-зондовыми данными для похожих дисперсно упрочненных оксидами сталей [11, 15]. Базовым элементом в этих образованиях остается железо, в то

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком