КРИСТАЛЛОГРАФИЯ, 2014, том 59, № 6, с. 999-1007
ПОВЕРХНОСТЬ, ТОНКИЕ ПЛЕНКИ
УДК 539.25+537.533.35+620.187 „ „ , , , ,
Посвящается Международному году кристаллографии
ТРЕХМЕРНАЯ РЕКОНСТРУКЦИЯ ПОВЕРХНОСТИ ПО ИЗОБРАЖЕНИЯМ, ПОЛУЧЕННЫМ В РАСТРОВОМ ЭЛЕКТРОННОМ
МИКРОСКОПЕ © 2014 г. А. А. Михуткин1, А. Л. Васильев1,2
1 Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт", Москва 2 Институт кристаллографии РАН, Москва E-mail: a.vasiliev56@gmail.com Поступила в редакцию 01.07.2014 г.
Современные методы трехмерной реконструкции поверхности образцов по изображениям, полученным в растровом электронном микроскопе, позволяют количественно оценивать морфологические характеристики поверхности, а именно параметры неровностей, объемы выпуклостей и углублений и т.д. На примере готовых и специально созданных тестовых образцов проведены исследования погрешностей метода, приводятся примеры применения в исследовании различных объектов.
БО1: 10.7868/80023476114060216
ВВЕДЕНИЕ
Процесс сканирования образца в растровом электронном микроскопе (РЭМ) фактически проецирует трехмерную поверхностную структуру на плоскость двумерного изображения. В результате информация о глубине рассматриваемого образца (т.е. об особенностях объекта в направлении, параллельном электронному лучу) может быть утеряна. Эуцентрический наклон образца (т.е. наклон с минимальным движением по оси, параллельной пучку электронов) на небольшой угол, составляющий, как правило, от 1° до 20°, позволяет получить два изображения под разным углом наклона по отношению к направлению падения электронного пучка. Эти изображения представляют собой хорошо известную стереопару, необходимую для создания эффекта объема (рис. 1). Фотограмметрические подходы получения стереоскопического изображения на основе стереопары (электронная стереомикроскопия)
Рис. 1. Схема процесса трехмерной реконструкции поверхности образца в РЭМ.
[1—6] позволяют получать представления о рельефе образца, но ограничены в количественных измерениях по глубине образца и не дают возможности проведения полноценного анализа морфологии поверхности, особенно в наноразмерной области. Современное развитие вычислительных технологий позволяет численно реконструировать исследуемую поверхность образца, т.е. сгенерировать ее трехмерную модель (рис. 1). Такая трехмерная модель дает возможность провести количественный анализ особенностей поверхности, в том числе рассчитать объем углублений и выпуклостей; провести анализ поперечных профилей поверхности; выполнить измерения высот неровностей поверхности и т.д. Обычные техники получения стереоскопического изображения таких возможностей не давали.
В настоящее время существует ряд коммерческих и общедоступных программ восстановления трехмерной структуры поверхности, таких как MeX (Alicona), Scandium Height (Olympus Soft Imaging Solutions), MountainsMap® SEM software (Digital Surf), 3D surface modelling (3DSM) (Carl Zeiss Microscopy), 3D SEM Three Dimensional Image Software (JEOL) и т.д. Каждое программное обеспечение имеет свои сильные и слабые стороны; в проведенных исследованиях использовалось одно из них, а именно MeX (Alicona, Австрия). Оно дает возможность проведения реконструкции двумя способами — режим Stereo Creator (реконструкция по двум изображениям) и режим Auto Calibration (реконструкция с автокалибровкой по третьему изображению), и обладает очень широким спектром возможностей для анализа поверхности и проведения количественных измерений. Представленная работа — не описание
.......1 щ я S
7 wd pd
Рис. 2. Схема: проекционное расстояние (pd) = рабочее расстояние микроскопа (wd) + величина s.
программы и не инструкция по применению, а обсуждение возможностей метода и оценка погрешностей. Оценки точности измерений при использовании программного обеспечения Alicona MeX проводились ранее с помощью специального микроконтурного образца, откалиброванного PTB (Physikalisch Technische Bundesanstalt, Braunschweig), и составили при работе в режиме Stereo Creator >5%, а в режиме Auto Calibration >0.25% [7]. Однако каждый используемый инструмент может внести свои коррективы. Для того чтобы получить более точные для используемого оборудования оценки, были проведены дополнительные исследования на специальных калибровочных и тестовых образцах, часть из которых была изготовлена специально в рамках этой работы. Для проверки точности использовались другие методы, например атомно-силовая микроскопия (АСМ). Кроме этого, обсуждаются особенности подбора параметров эксперимента и факторы, влияющие на разрешение метода, оцениваются погрешности. Также приведен ряд примеров реконструкции поверхности объектов с оценкой морфологических параметров.
ОПИСАНИЕ МЕТОДА И ОБОРУДОВАНИЯ
Метод исследования поверхности объектов путем ее трехмерной реконструкции можно разделить на нескольких этапов: эксперимент; компьютерная обработка, реконструкция и визуализация; анализ.
Эксперимент. Этот этап состоит из трех шагов:
— определение базовой (обычно, горизонтальной) плоскости, относительно которой будет проводиться наклон образца;
— эуцентрический наклон в одном направлении и получение РЭМ-изображения;
— эуцентрический наклон в противоположном направлении и получение второго РЭМ-изображения.
При наклоне ось поворота должна находиться в центре исследуемой области поверхности, и наклон должен происходить только в одном строго определенном направлении — вокруг оси X или
оси У, лежащих в плоскости изображения (латеральной плоскости).
Подходящий угол поворота между базовой (например, горизонтальной) плоскостью и наклонным положением зависит от относительного перепада высот видимой части образца и увеличения. Типичный диапазон углов составляет от 1° до 20°. Более точный выбор углов и увеличения в приборе определяется морфологическими характеристиками образца и конкретной задачей для каждого случая. Хотя больший угол наклона может дать лучшее вертикальное разрешение, необходимо помнить, что слишком большой выбранный угол может привести к большим погрешностям или даже к некорректным результатам реконструкции. Вычисление глубины происходит на основе оценки сдвига между соответствующими точками объектов на полученной паре изображений, причем больший перепад высоты по отношению к латеральному размеру изображения дает возможность получить более точные и детальные результаты трехмерной реконструкции поверхности. Увеличить разницу высот по отношению к латеральному размеру изображения возможно путем использования большего увеличения и угла наклона.
Существует вариант метода, где получают дополнительное, третье, изображение часто в базовом положении образца, которое используется для уточнения углов наклона образца при получении основных изображений (процедура автокалибровки). Это позволяет существенно повысить точность реконструкции поверхности.
Для получения экспериментальных данных (изображений) требуется РЭМ с возможностью осуществления наклона образца по отношению к электронному пучку. Предпочтительно, чтобы в РЭМ присутствовали функция наклона в обоих направлениях по отношению к горизонтали в широком диапазоне углов и возможность поворота образца в горизонтальной плоскости. Это позволяет правильно ориентировать область исследования перед получением экспериментальных данных.
При вычислении трехмерных данных большое значение имеет качество получаемых изображений, определяющее точность результатов. Для получения изображений, как правило, используется режим регистрации вторичных электронов и необходим оптимальный подбор ускоряющего напряжения, так чтобы получаемые изображения четко отражали рельеф поверхности образца.
В процессе получения изображений в каждом конкретном эксперименте необходимо провести калибровку ряда параметров микроскопа:
— размер точки измерения (пикселя);
— проекционное расстояние (риспользуемое для стерео- и автокалибровочных измерений и состоящее из рабочего расстояния микроскопа (•шф и величины е (зависит от РЭМ) (рис. 2). Ве-
личина s будет оставаться постоянной при различных экспериментах на одном микроскопе, тогда как рабочее расстояние (wd) может различаться при разных экспериментах на одном приборе. Оба изображения должны иметь одно и то же проекционное расстояние;
— угол относительного наклона: угол наклона левого изображения минус угол наклона правого изображения. Угол наклона является наиболее чувствительным параметром к точности реконструкции.
В данной работе все изображения получены на растровом электронно-ионном микроскопе (РЭИМ) Helios (FEI, США), снабженном двух-осевым гониометром и имеющем возможность поворачивать образец в двух направлениях: в латеральной плоскости на угол до 360° и наклонять образец в диапазоне от —10° до +60°. Паспортное разрешение электронной колонны прибора составляет: при 15 кВ — 0.9 нм, при 1 кВ — 1.4 нм.
Компьютерная обработка, реконструкция и визуализация. Полученные изображения являются основой создания трехмерной модели поверхности, которая восстанавливается в процессе реконструкции и визуализации. Этот этап включает следующие шаги.
Предварительная обработка и фильтрация изображений. Этот шаг в отдельных случаях может быть исключен.
Ввиду присутствия дрейфовых процессов изображения могут оказаться сдвинутыми друг относительно друга. Для исправления данного явления необходимо проводить процедуру выравнивания изображений. Это возможно делать тремя способами: вручную сдвигая и поворачивая изображения друг относительно друга; автоматически, используя автокорреляционную процедуру выравнивания; последовательно — совмещая ручной и автоматический способы. Как правило, достаточно использования автоматического способа выравнивания, однако в случае использования изображений с высоким разрешением, например шириной около 2048 пикселей и более, и существенным сдвигом между изображениями часто оказывается необходимым использование комбинированного способа.
На основе выровненных друг относительно друга изображений и калибровочных данных проводится расчет трехмерной модели поверхности.
Полученная модель поверхности визуализирует
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.