научная статья по теме УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ И ИХ РАСПЛАВОВ ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ Физика

Текст научной статьи на тему «УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ И ИХ РАСПЛАВОВ ПРИ ВЫСОКИХ ТЕМПЕРАТУРАХ»

ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА, 2004, № 4, с. 142-145

ЛАБОРАТОРНАЯ ТЕХНИКА

УДК 536 2.083

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕПЛОПРОВОДНОСТИ ПОЛУПРОВОДНИКОВ И ИХ РАСПЛАВОВ ПРИ ВЫСОКИХ

ТЕМПЕРАТУРАХ

© 2004 г. Я. Б. Магомедов, Г. Г. Гаджиев

Институт физики Дагестанского научного центра РАН Россия, 367003, Махачкала, ул. М. Ярагского, 94 E-mail: kamilov@datacom.ru Поступила в редакцию 06.08.2003 г.

Описана установка для исследования теплопроводности полупроводников и их расплавов в широком температурном интервале (300-1100 К). В отличие от ранее используемых для этих целей устройств, измерение теплопроводности проводили в герметически закрытом автоклаве, заполненном после вакуумирования спектрально чистым аргоном для предотвращения окисления, испарения или разложения исследуемого вещества. Ошибка измерения теплопроводности не превышает 8% при 1000 К.

Поведение теплопроводности полупроводников и их расплавов при температуре выше комнатной изучено недостаточно полно. Существуют различные методы измерения высокотемпературной теплопроводности полупроводников и их расплавов [1-8], компенсация тепловых потерь в которых осуществляется сложной, трудно контролируемой системой компенсационных экранов. Относительная погрешность измерения теплопроводности этими методами составляет >15%.

Используемый в работе [8] полупроводниковый поверхностный термоэлемент, в отличие от проволочных датчиков температуры, обладает значительно большей чувствительностью, точнее фиксирует среднюю по поверхности температуру, что способствует лучшей компенсации тепловых потерь от рабочего нагревателя и образца. Недостатком этого прибора является ограниченный интервал рабочих температур (300-400 К). Более того, для его изготовления использован материал (медь, закись меди), который окисляется при высоких температурах и разъедается расплавами полупроводников.

Мы использовали идею поверхностного термоэлемента для компенсации тепловых потерь с поверхности рабочего нагревателя и исследуемого образца при создании устройства для измерения высокотемпературной теплопроводности полупроводников и химически агрессивных, склонных к испарению и разложению полупроводниковых расплавов абсолютным компенсационным методом в стационарном тепловом режиме. Принципиальная схема устройства представлена на рисунке.

Образец исследуемого вещества 1 в виде таблетки 030 и толщиной 5-6 мм закладывается в кварцевое кольцо 2 соответствующих размеров и зажимается между рабочими поверхностями 3, 4 градиентного нагревателя 5 и холодильника 6. Для компенсации боковых и торцевых тепловых утечек используется дополнительный компенсационный нагреватель 7, намотанный на цилиндрический каркас 8 из нержавеющей стали. Тепловой поток от градиентного нагревателя 5 проходит через исследуемый образец, создавая в нем перепад температуры ДГ. Поверхности цилиндрического зазора 9 между градиентным и компенсационным нагревателями покрыты медной фольгой 10, изолированной от корпуса нагревателей слюдяной пластинкой. Медное покрытие у вершины его конического основания имеет разрыв, что позволяет изолировать медную фольгу на поверхности рабочего нагревателя от фольги на внутренней поверхности компенсационного нагревателя. Цилиндрический зазор между внешней поверхностью градиентного нагревателя и внутренней поверхностью компенсационного нагревателя заполняется порошком закиси меди. Закись меди в зазоре хорошо уплотняется прессом и зажимными болтами 11 для обеспечения хорошего контакта с медным покрытием и изоляции их от внешней среды.

Система, состоящая из двух поверхностей медной фольги с закисью меди между ними, образует высокочувствительный поверхностный термоэлемент (термо-э.д.с. 700 мкВ/°С), выводы от которого подводятся к высокоточному терморегулятору. Выходная мощность терморегулятора задается сигналом, поступающим с этой интег-

ральной термопары. Терморегулятор поддерживает нулевую разность температур между поверхностью градиентного нагревателя и компенсационным нагревателем, что обеспечивает полную компенсацию тепловых потерь с поверхности рабочего нагревателя.

Для предотвращения тепловых утечек от боковой поверхности образца через кварцевое кольцо его засыпают порошком теплоизоляционного материала 12,13 и с помощью компенсационного нагревателя на кварцевом кольце и слое теплоизоляционного материала поддерживается такой же перепад температуры, как на образце.

Для улучшения теплового контакта торцевые поверхности образца, холодильника и градиентного нагревателя тщательно шлифуются, их покрывают специальной замазкой, изготовленной на основе мелкодисперсного порошка графита МПГ7 и растворителя стоматологического фосфат-цемента, и уплотняют грузом 14 с помощью болтов 15.

Рабочие части холодильника и градиентного нагревателя 3, 4, непосредственно соприкасающиеся с исследуемым веществом, изготовлены из спектрально чистого графита МПГ7, который не реагирует с химически агрессивным полупроводниковым расплавом и обладает хорошей теплопроводностью. Герметизация кварцевого контейнера с рабочими поверхностями холодильника и градиентного нагревателя осуществляется замазкой на основе графитового порошка и растворителя фосфат-цемента.

Перепад температуры на образце измеряется хромель-алюмелевыми термопарами 16, которые вставляют в двухканальные алундовые соломки и укладывают в сверления в рабочих участках нагревателя и холодильника на расстоянии не более 0.5 мм от поверхности образца. Корольки термопар покрываются тонким слоем графитовой замазки для электрического и теплового контакта с расплавом.

Для изготовления термопар мы использовали хромелевые и алюмелевые провода 00.3 мм, предварительно отожженные при 1100 К в однородном температурном поле в течение одного часа для устранения механических деформаций и напряжений, возникающих при их холодной обработке. Из этих проводов изготовляли 7-8 термопар, показания которых сопоставляли между собой и с показаниями стандартной платина-плати-нородиевой термопары. Для измерения отбирались термопары, показания которых расходились между собой не более чем на 0.2 К и отличались менее чем на 2 К от показаний платина-платинородие-вой термопары.

Измерения теплопроводности при данной температуре проводились при различных значениях

У/////////77ГЛ

'У////////////Л

у

14 11 5 24 13

17 12

19 4

20

18

15

8 7 10

9 3

16 1 2

6

22 23

21

Схема установки для измерения теплопроводности полупроводников и их расплавов. 1 - исследуемый образец; 2 - кварцевая ячейка; 3, 4 - рабочие поверхности градиентного нагревателя и холодильника; 5 - градиентный нагреватель; 6 - холодильник; 7 — компенсационный нагреватель; 8 - верхняя часть каркаса прибора из нержавеющей стали; 9 - слой закиси меди; 10 - медная фольга; 11 - зажимной болт; 12, 13 - теплоизоляционный материал; 14 - груз; 15 — болт; 16 - термопары; 17 - режимный нагреватель; 18 - патрубок; 19 - автоклав; 20 - термостатиру-ющая жидкость; 21 - крышка автоклава; 22 - зажимы для вывода проводов; 23 - фторопластовые прокладки; 24 - нижняя часть каркаса прибора.

перепада температуры на образце, которые подбирали, регулируя мощность градиентного нагревателя 5 и нагревателя на холодильнике 6.

Температурный режим измерений регулируется режимным нагревателем 17, работа которого в свою очередь контролируется терморегулятором.

Для предотвращения окисления деталей устройства, а также окисления, испарения и разложения исследуемых веществ при высоких температурах измерения проводятся в атмосфере специально очищенного инертного газа. Измерительная ячейка располагается внутри автоклава 19, стенки которого охлаждаются термостатирующей жидкостью 20. Крышка 21 автоклава и вакуумные вводы 22 проводов уплотняются фторопластовыми прокладками 23. Давление инертного газа в автоклаве подбирают с учетом давления насыщенных паров образца и окружающих его деталей при повышенных температурах. Предварительно автоклав про-

144

МАГОМЕДОВ, ГАДЖИЕВ

качивают через патрубок 18 до давления 13 мПа при комнатной температуре.

Тепловой поток от градиентного нагревателя 5 проходит через исследуемый образец. Перепад температуры на образце ДГ измеряется термопарами. В пренебрежении боковыми и тепловыми потерями (полагая, что распределение температуры вдоль экранов, окружающих образец, практически совпадает с распределением температуры вдоль образца) теплопроводность материала можно вычислить по формуле

,, ШЬ

1 = ДТ5 '

где I - ток, проходящий через нагреватель; и - напряжение на зажимах градиентного нагревателя; 5 и Ь - площадь поперечного сечения и толщина исследуемого образца.

Суммарная погрешность определения теплопроводности, обусловленная погрешностями измерения тока, напряжения, средней температуры и гео-

метрических размеров образца, не превышает 6% при 1000 К. При вычислении систематических ошибок следует учитывать тепловые потери по токо-подводящим и термопарным проводам, по слою закиси меди, кварцевому кольцу и теплоизоляционному материалу. По нашим оценкам эти потери не превышают 2% от теплового потока, проходящего через образец. При определении погрешности измерения разности температур и средней температуры образца учитывались погрешности градуировки таблиц [9] и погрешности, обусловленные отклонением показаний индивидуальных термопар от данных градуировочной таблицы.

Чтобы оценить разброс оценок, мы на установке провели серию из десяти измерений теплопроводности трителлурида мышьяка (As2Te3) при фиксированных температурах (400 и 640 К) для разных значений ДГ. Ниже приведены результаты этих измерений и вычисленные по данным измерений средние арифметические значения теплопроводности ^ср, средние арифметические (г) и средние квадратичные (я) ошибки измерений и коэффициенты вариации м:

1 2 400 K 0.93 0.85 600 K 1.13 1.14

3 4 5

0.92 0.89 0.9

1.1 1.15 1.08

6 7 8

0.88 0.96 0.95

1.13 1.2 1.18

9 10 ^ср

0.91 0.86 0.9

1.09 1.17 1.14

r s w 0.026 0.034 3.8 0.027 0.036 3.2

Математическая обработка [10] результатов этих измерений показала, что доверительная погрешность единичного измерения теплопроводности полупроводников и их расплавов пр

Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.

Показать целиком