ПОВЕРХНОСТЬ. РЕНТГЕНОВСКИЕ, СННХРОТРОННЫЕ И НЕЙТРОННЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ, 2004, < 9, с. 49-57
УДК 539.371.548.732
УЗКОПОЛОСНЫЙ КРИСТАЛЛ-МОНОХРОМАТОР С ГРАДИЕНТОМ СОСТАВА
© 2004 г. В. В. Лидер
Институт кристаллографии им. A.B. Шубникова РАН, Москва, Россия Поступила в редакцию 01.03.2004 г.
Обсуждаются возможности использования кристалла с градиентом состава вдоль поверхности в качестве узкополосного монохроматора рентгеновского излучения. Рассмотрены различные схемы дифракции с использованием симметричных и асимметричных рефлексов монохроматора. Показано, что при корректном выборе рефлекса, его коэффициента асимметрии и величины градиента такой монохроматор может обладать узкой спектральной полосой пропускания в широком диапазоне энергии пучка. Определены критерии создания монохроматора с узкой угловой полосой пропускания для ахроматической фокусировки, а также его многофункциональности.
ВВЕДЕНИЕ
Современные высокоточные рентгеновские методы структурной характеризации конденсированных сред предполагают наличие рентгеновского пучка с заданными параметрами. Например, такие методы как двухкристальная топография [1, 2], двух- и трехкри стальная дифрактометрия [1, 3-5] и метод стоячих рентгеновских волн [6-9] требуют создания условий для плосковолновой дифракции. Для ее осуществления достаточно сформировать пучок с малой спектральной и угловой расходимостью. Для экспериментов по БХАББ-спектроскопии [10, 11] необходим пучок с малой спектральной и - для увеличения его интенсивности - большой угловой расходимостями. Напротив, для методов малоугловой дифракции и рассеяния рентгеновских лучей (РЛ) в условиях полного внешнего отражения [12-14] нужен пучок с малой угловой и большой спектральной расходимостями.
Для формирования пучка с параметрами, необходимыми для осуществления плосковолновой дифракции, применяются двухкристальный [15-18] или моноблочный [16, 19, 20] монохроматоры, в которых используется последовательная дисперсионная дифракция на двух или более системах отражающих плоскостей. Однако узкополосность моно-хроматоров в этом случае обеспечивается за счет вырезания заданной малой области из широкого углового и спектрального диапазонов. Следствием этого является значительная потеря интенсивности пучка на выходе монохроматора. Для преодоления этого недостатка перспективным может оказаться использование кристаллического монохроматора с градиентом состава вдоль поверхности. Авторами работы [21] была предпринята попытка определения параметров градиентного узкополосного монохроматора для случая
сильно асимметричной дифракции, при которых может быть сформирован рентгеновский пучок с малой угловой расходимостью. Однако до сих пор не существует развернутого анализа возможностей таких монохроматоров.
Целью настоящей работы является определение условий, при которых кристалл с градиентом состава вдоль поверхности может использоваться как монохроматор с узкой спектральной и (или) угловой полосами пропускания.
СПЕКТРАЛЬНАЯ И УГЛОВАЯ ПОЛОСЫ ПРОПУСКАНИЯ ГРАДИЕНТНОГО КРИСТАЛЛА
В общем случае спектральная полоса пропускания (АА/А) монохроматора определяется суммой:
(АА/ А) = 8А/ А + [(8А/А)щ + (8А/ А)2И ]Ш, (1)
где
8А/А = |*| Q;, (2)
(8А/А)Ю = fflsb~1/2ctg 0, (3)
(8А/А)и = (w / p) ctg 0. (4)
Здесь 8А/А - спектральная расходимость пучка, определяемая в случае использования синхро-тронного излучения (СИ) угловой расходимостью Q¿ первичного пучка, к - величина, обратная дисперсии пучка [22] (для недеформированного кристалла к = ctg 0); (8А/А)Щ - спектральное разрешение монохроматора, b - коэффициент асимметрии (b = Y/Ye, Yi = sin(0 + ф), Ye = sin(0 - ф), Yi и Ye - направляющие косинусы падающего и отраженного пучков), 0 - угол Брэгга, ф - угол между системой отражающих плоскостей и рабочей поверхностью, который может принимать как положитель-
ные, так и отрицательные значения, причем для брэгговской дифракции справедливо неравенство: |ф| < 6; ю. - полуширина кривой дифракционного отражения (КДО) для симметричного рефлекса (b = 1) монохроматора [1, 16]; (8АД)и -вклад размера источника излучения в величину полосы пропускания, w - размер источника излучения в плоскости дифракции, p - расстояние между монохроматором и источником излучения.
В общем случае произвольной ориентации поверхности кристалла с градиентом состава (в дальнейшем - градиентный кристалл) изменение межплоскостного расстояния Ad/d и разворота АО отражающих плоскостей вдоль его поверхности будут [21]:
Ad/d = Gxx' cos в, (5)
АО = GxX sin p, (6)
где Gx - градиент деформации вдоль оси x, Gx = = d2ux/dx2 = ЭеХ1/Эх, ux и Exx - смещение и деформация, вызванная изменением состава вдоль оси x, совпадающей с осью роста кристалла (ось x лежит в плоскости дифракции); x' - текущая координата вдоль поверхности кристалла; Р - угол между направлением градиента и поверхностью кристалла, т.е. угол между осями x и x'.
Формулу (6) можно переписать в развернутом виде:
АО = Gxx'sin a cos ф + Gxx' cos а sin ф. (7)
Здесь а - угол между направлением градиента и отражающей плоскостью; первое и второе слагаемые описывают вклад в изменение расходимости сформированного пучка соответственно изгиба отражающих плоскостей и изменения с координатой x' их угла выхода на рабочую поверхность монохро-матора.
На рис. 1а представлены две возможности получения нужного среза градиентного монохроматора, на рис.1б - четыре варианта геометрий ди-
фракции рентгеновского пучка на плоскопараллельном срезе монохроматора. Здесь отражающие плоскости изображают изогнутые под воздействием градиента состава сплошные и пунктирные линии, соответствующие условиям аф < 0 и аф > 0.
Дифференциальная форма записи закона Вуль-фа-Брэгга с учетом формул (5), (6) дает для величины параметра к в формуле (2) выражение:
к = [ cos 6 - Gxp sin (6 + p) / у ¡ ]/sin 6. (8)
Если Р Ф 0, монохроматор может менять расходимость пучка. В таком случае его угловая полоса пропускания Q будет определяться формулами:
Q = Qe + [ю2 b + (w/p )2 ]1/2, (9)
Qe = MQ¡, (10)
M = (p/q )(Y J Y i), (11)
где M - увеличение размера источника излучения в фокальной плоскости, q - расстояние от монохроматора до фокуса (реального или мнимого) в преобразованной с учетом (6) формуле, описывающей фокусировку РЛ изогнутыми отражающими плоскостями [23]:
2 Gx sin p = y ,/p + Ye/q. (12)
Из формул (12) и (13) следует, что
M = (2/yi) Gxp sinp -1. (13)
Ясно, что для минимизации спектральной и угловой расходимостей пучка на выходе монохроматора необходимо выполнение условий: к = 0, M = 0 (или p/q —- 0) (см. формулы (2), (8) и (10)). Поскольку к и M в формулах (8), (13) являются функциями параметров монохроматора (градиента деформации Gx, а также углов а, Р и ф), следует выработать четкие критерии определения знаков этих параметров:
(a)
(б)
Рис. 1. Четыре возможные геометрии дифракции на плоскопараллельном градиентном монохроматоре (пояснения ] тексте и табл. 1).
1) Gx > 0, если направление распространения энергии рентгеновского пучка в монохроматоре совпадает с направлением увеличения градиента, и Gx < 0 в противном случае;
2) критерий определения знака угла ß содержится в формуле (12): фокусировка пучка возможна, если Gxß > 0;
3) знак угла а определяется возможностью фокусировки РЛ изгибом отражающих плоскостей: а > 0 при фокусировке, а < 0 при дефокусировке;
4) знак угла ф зависит от геометрии дифракции РЛ: ф > 0, если yjye >1, ф < 0, если yjye < 1.
Основываясь на вышеизложенных критериях и рис. 16 составлена таблица 1. С ее помощью из формулы (7) можно получить зависимость угла ß от углов а и ф:
ß = ±(а + ф), (14)
где верхний и нижний знаки в правой части (8) соответствуют условиям |ф| < |а| и |ф| > |а|.
Используя безразмерный эффективный градиент деформации Gxp с помощью формул (14), (13) можно установить критерии получения минимальных спектральной и угловой полос пропускания градиентного монохроматора:
Gxp = Y i cos 6/sin (6 + ß), если к = 0, (15) Gxp = Y i /2 sin ß, если M = 0. (16)
Из (8) и (13) также следует, что параметры полос пропускания монохроматора связаны соотношением:
2 к = (1- M) ctg 6 - (1+ M) ctg ß. (17)
ГРАДИЕНТНЫЙ КРИСТАЛЛ С УЗКОЙ СПЕКТРАЛЬНОЙ ПОЛОСОЙ ПРОПУСКАНИЯ
Рассмотрим наиболее простой случай, когда используются отражающие плоскости, для которых а = 0 (угол между отражающими плоскостями и направлением градиента равен нулю). Тогда, если направлением роста кристаллической були (и, следовательно, направлением градиента) является кристаллографическая ось (111), для обеспечения большой светосилы в качестве таких плоскостей
можно выбрать плоскости (220). В данном случае ß = ф, что ведет к упрощению формулы (8):
к = (cos 6 - Gxp)/sin 6. (18)
Важно, чтобы хорошее спектральное разрешение, определяемое формулами (1)-(4), сохранялось в широком интервале длин волн рентгеновского излучения. Из (18) следует, что такой ин-
Таблица 1. Знаки параметров градиентного монохроматора для различных геометрий дифракции (нумерация в первом столбце соответствует нумерации для геометрий дифракции на рис.1)
№ Gx ф а ß
|ф| < |а| |ф| > |а|
1 >0 >0 >0 >0 <0
<0 <0
2 <0 <0 <0 <0 >0
>0 >0
3 >0 <0 <0 <0 >0
>0 >0
4 <0 >0 >0 >0 <0
<0 <0
тервал ЛАк является функцией межплоскостного расстояния d и заданного диапазона ±к :
ЛАк = 4dGxp\k\/(1 + к2), 1 > Gxp > 0. (19)
Для минимизации параметра ЛАД (формула (1)), по-видимому, достаточно, чтобы выполнялось неравенство
Ш А<(5А/ А)ю, (20)
поскольку из-за малости размера источника синх-ротронного излучения на современных накопителях и больших расстояний от источника до монохроматора экспериментальной станции [24] слагаемым (5АД)и в формуле (4) можно пренебречь. Величины произведения ю^ ctg 6 для наиболее светосильных рефлексов 111, 220, 311 и 400 кристалла кремния в широком диапазоне длин волн (0.6-3 А) претерпевают малые изменения; их минимальные значения соответственно равны 1.30 х 10-4, 0.55 х 10-4, 0.27 х 10-4 и 0.23 х 10-4. Если Qi = 2 х х 10-4 [24], то неравенство (20) для перечисленных рефлексов справедливо уже при |к| < 0.1. Тогда для рефлекса 220 мак
Для дальнейшего прочтения статьи необходимо приобрести полный текст. Статьи высылаются в формате PDF на указанную при оплате почту. Время доставки составляет менее 10 минут. Стоимость одной статьи — 150 рублей.